泡塑富集
——原子吸收光譜法測(cè)定礦石樣品中的金元素

周 芳

（甘肅省地礦局第四地質(zhì)礦產(chǎn)勘查院，甘肅 酒泉 735000）

火焰原子吸收光譜法，不僅具有非常快速的檢測(cè)速度，而且操作起來(lái)非常方便，且其檢測(cè)靈敏度較高，檢測(cè)過(guò)程中受到的干擾因素較少，而且檢測(cè)過(guò)程中不需要很多樣品量，諸多檢測(cè)優(yōu)勢(shì)，是該檢測(cè)方法在礦山地質(zhì)樣品分析中應(yīng)用最為廣泛[1]。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

實(shí)驗(yàn)過(guò)程中是運(yùn)用原子分光光度計(jì)為GGX-800型HY-6單層調(diào)速多用振蕩器；KXX4-10箱式電阻爐。試劑：3%硫脲酸性溶液，分析純，隨時(shí)應(yīng)用隨時(shí)進(jìn)行配置，2%HCl介質(zhì)。1：1王水：應(yīng)用過(guò)程中隨時(shí)進(jìn)行配置，V(HCl)：V(HNO3)=3：1，同時(shí)間等量的水加入其中[2]。泡沫塑料：對(duì)泡沫塑料進(jìn)行制作將其設(shè)置成（20×30×3）mm的小塊狀，約為0.2g的重量，確保其呈現(xiàn)一直的厚薄程度，將其表面清理干凈，利用3%三正辛胺的乙醇溶液進(jìn)行浸泡，時(shí)間為1h～2h，之后撈出對(duì)其進(jìn)行擠壓，并進(jìn)行風(fēng)干，之后供實(shí)驗(yàn)備用。

1.2 樣品處理

利用坩堝（50ml）將經(jīng)過(guò)稱量的地質(zhì)樣品10g進(jìn)行盛取，并利用馬沸爐進(jìn)行焙燒，溫度控制在700℃范圍，將樣品中的雜質(zhì)全部祛除，取出樣品進(jìn)行冷卻，利用錐形瓶（250ml）進(jìn)行盛取，將1∶1的王水50 ml加入其中，借助電熱板進(jìn)行加熱，使其成為20ml的體積；將樣品取出，對(duì)瓶口與其內(nèi)壁進(jìn)行水沖洗，以蒸餾水稀釋至100-150mL，將制作好的泡沫塑料加入其中，通過(guò)30min的振蕩吸附；使其吸附金元素，然后將其取出，通過(guò)清水進(jìn)行沖洗，通過(guò)1%硫脲酸性溶液對(duì)樣品進(jìn)行解吸；采取適當(dāng)?shù)慕馕海迷臃止夤舛扔?jì)予以測(cè)定。

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品粒度的影響

地殼內(nèi)的金呈現(xiàn)非常不均勻的分布狀態(tài)，存在局部富集的情況特征，這樣就使得加工地質(zhì)樣品的難度不斷增加。在測(cè)試過(guò)程中需要將其進(jìn)行適當(dāng)?shù)牧６燃庸ぃ箻悠犯拥木鶆颍_保其代表性。

2.2 取樣量的影響

金在礦石中呈現(xiàn)不同大小的顆粒狀，而且其密度非常的大，具有很大的延展性，很難對(duì)樣品進(jìn)行均勻性和代表性制備。在金測(cè)定過(guò)程中進(jìn)行10g樣品稱取，如果地質(zhì)樣品金量達(dá)到0.1～0.3μg/t，可進(jìn)行20g樣品稱取。

2.3 焙燒溫度的影響

對(duì)樣品進(jìn)行焙燒，首先應(yīng)當(dāng)進(jìn)行低溫焙燒，通常溫度進(jìn)行650℃～700℃控制，將爐門打開(kāi)一半，為焙燒過(guò)程提供充足的氧氣供應(yīng)。倘若是較粗粒度的樣品，應(yīng)當(dāng)增大取樣量，同時(shí)增加焙燒溫度，但不能在750℃以上。溫度在600℃以下時(shí)，其中的有機(jī)物很難進(jìn)行徹底清除，倘若在700℃以上，雖然能夠?qū)τ袡C(jī)物進(jìn)行很好地清除，然而會(huì)造成礦物出現(xiàn)形態(tài)上的改變，造成其體積變小收縮，引發(fā)其中一些物質(zhì)發(fā)生熔融，增加礦物內(nèi)的反應(yīng)，引發(fā)礦物樣品發(fā)生結(jié)塊，增加可溶性的硅酸鹽，增加干擾因素。

2.4 吸附時(shí)間及酸度的影響

金可以通過(guò)泡沫塑料進(jìn)行很好地吸附，而且具有非常快的速度，通常僅僅對(duì)樣品進(jìn)行30min振蕩便可。

倘若樣品品位低，也或樣品的量過(guò)大，可將振蕩的實(shí)踐進(jìn)行延長(zhǎng)。而其具有很大的酸性控制范圍，操作起來(lái)非常方便，在王水介質(zhì)（5%～30%）以及0.5-6mol/LHCl內(nèi)均能對(duì)金進(jìn)行充分的吸附；酸度過(guò)低會(huì)造成低吸附的情況出現(xiàn)，過(guò)高的酸度，又易造成鐵的吸附，增加干擾性，使金的吸附發(fā)生下降。

2.5 解吸液溫度的影響

實(shí)施原子吸收法，主要是在高溫條件下將待測(cè)的樣品進(jìn)行原子化使其變成蒸氣，通過(guò)對(duì)這些蒸氣進(jìn)行一束銳線光源穿過(guò)，在蒸氣中基態(tài)的原子便會(huì)從中吸收光源。實(shí)施過(guò)程中，毛細(xì)吸管將溶液吸入其中，通過(guò)撞擊球使其發(fā)生霧化，溫度適合，會(huì)產(chǎn)生理想的霧化效果，同時(shí)也能夠有效的增強(qiáng)其原子化程度。

倘若溫度過(guò)高，就會(huì)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣造成影響，就會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果變低，所以測(cè)定過(guò)程中應(yīng)當(dāng)將解吸液到達(dá)室溫之后在實(shí)施測(cè)定。

2.6 硫脲的影響

金與硫脲進(jìn)行結(jié)合會(huì)發(fā)生絡(luò)合物，而且其穩(wěn)定性較強(qiáng)，但其在堿性溶液內(nèi)呈現(xiàn)極不穩(wěn)定的狀態(tài)，同時(shí)會(huì)浸蝕玻璃器皿。為此在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)當(dāng)在酸性環(huán)境下進(jìn)行，這樣能夠使其穩(wěn)定性得到進(jìn)一步增強(qiáng)，然而測(cè)定過(guò)程中，會(huì)隨著時(shí)間的推移造成解吸液發(fā)生變化，引發(fā)測(cè)試結(jié)果升高，所以在測(cè)定過(guò)程中應(yīng)當(dāng)及時(shí)的對(duì)解吸液進(jìn)行測(cè)定。同時(shí)實(shí)施過(guò)程中發(fā)現(xiàn)硫脲由于廠家的不同，空白值也會(huì)發(fā)生很大的變化，有的更甚者會(huì)達(dá)到0.10μg/mL;如此便會(huì)影響樣品的分析，所以硫脲試劑應(yīng)當(dāng)選擇0.02μg/mL以下進(jìn)行空白值測(cè)定。

2.7 儀器條件的影響

為了確保樣品測(cè)定效果，應(yīng)當(dāng)確保儀器條件處于最佳狀態(tài)，對(duì)燃燒器進(jìn)行適當(dāng)?shù)母叨日{(diào)節(jié)以及其狹縫口位置調(diào)節(jié)，對(duì)助燃?xì)獗冗M(jìn)行適當(dāng)調(diào)節(jié)，和調(diào)節(jié)霧化器，增進(jìn)其霧化效率，調(diào)節(jié)波長(zhǎng)等，保證工作儀器的性能穩(wěn)定。

2.8 干擾物質(zhì)的影響與去除

該方法具有較高的選擇性，而且具有很小的干擾性，然而由于該儀器缺乏背景扣除技術(shù)，所以會(huì)形成一些干擾因素，對(duì)測(cè)定鉀、鈉、鈣等元素造成很大影響。為此試樣過(guò)程中，進(jìn)行石灰水以及氯化鉀和氫氧化鈉溶液不同濃度實(shí)施空白實(shí)驗(yàn)，通常其空白值保持在0.10-0.45μg/mL;顯示出測(cè)試干擾對(duì)這些元素測(cè)定的影響。同時(shí)地質(zhì)樣品內(nèi)，這些元素非常常見(jiàn)，倘若測(cè)定之前不進(jìn)行去除，便會(huì)對(duì)金測(cè)定造成嚴(yán)重的影響。

3 結(jié)語(yǔ)

通過(guò)對(duì)樣品進(jìn)行焙燒氧化，利用王水進(jìn)行分解，富集過(guò)程中利用泡沫富集，解吸利用硫脲酸性溶液，實(shí)施金測(cè)定過(guò)程中通過(guò)火焰原子吸收分光光度法。該方法不僅可以快速的進(jìn)行檢測(cè)，而且投入的成本不高，具有非常好的選擇性，重現(xiàn)性比較突出，能夠?qū)?.01-20g/t進(jìn)行測(cè)定。如果樣品的品位較高可以適當(dāng)?shù)脑黾咏馕海肺惠^低的樣品則適當(dāng)?shù)慕档徒馕骸?/p>