干姜和丹參中藥有效成分提取工藝優化

周琳+于洋

摘要：優化干姜和丹參有效成分提取方法。方法：以提取率和有效成分含量為指標，L9（34）正交實驗考察液料比、溶劑濃度、提取時間和提取次數，優化活血中藥有效成分提取條件。結果：最佳提取條件為液料比1∶16，提取75min，提取液濃度在80%，提取3次。結論：本實驗優化的提取方法穩定、可行。

關鍵詞：干姜；丹參； 6-姜酚；丹參酮ⅡA

中圖分類號： R284 文獻標識碼： A DOI編號： 10.14025/j.cnki.jlny.2018.02.017

干姜（Rhizoma Zingiberis.）為姜科姜素植物的干燥根，主要含有干姜揮發油和姜辣素，具有溫中助陽，對于體虛有寒的患者或者冬季四肢冷感較甚的人群有很好的作用[1]。丹參（Salviae Miltiorrhiza Bge.）屬唇形科植物，它的干燥根和莖主要含有丹參酮，有活血祛瘀，通經止痛，清心除煩，涼血消癰，胸痹心痛，脘腹脅痛的功效[2]。干姜和丹參均味性偏溫，辛散，合用可起到活血化瘀、補虛、溫通經脈的作用。提取干姜和丹參有效成分制備成便于攜帶的劑型，可減少傳統中藥泡腳中藥液熬制過程，方便中藥足浴；制備成劑型后中藥足浴產品與直接用中藥材足浴相比，成品體積小易于攜帶，使用方便，保質期更長。

1 實驗儀器試劑

干姜、丹參飲片（四川利民中藥飲片有限公司）；乙醇（天津市永達化學試劑有限公司）安捷倫1200高效液相色譜色譜儀，C18柱（4.6mm×150mm，5μm）。

2 實驗方法

2.1 中藥有效成分的提取

按干姜：丹參（5∶1）的比例分別稱取干姜10.0g、丹參2.0g。加熱回流法提取，以提取物粉末量、提取液中6-姜酚和丹參酮ⅡA濃度分別指標，L9（34）正交試驗考察液料比、乙醇濃度和提取時間對提取效果的影響，優化提取工藝[3-4]，正交試驗因素水平見表1。

2.2 正交試驗提取物測定方法

提取液經濃縮后噴霧干燥，稱取粉末重量。

標準溶液配置，精密稱定1.0mg 6-姜酚和0.2mg丹參ⅡA對照品，加甲醇溶解定容至10mL容量瓶中。以十八烷基鍵合硅膠為填充劑（4.6mm×150mm，5μm），甲醇-0.02 % 磷酸溶液（75∶25）為流動相；檢測波長為270nm，流速為1.0mL/min，柱溫25℃，進樣體積10μL，理論板數按丹參ⅡA 峰計算不應低于4000，理論板數按6-姜酚峰計算不應低于5000。

準確稱定取1.0mL試樣溶于甲醇后定溶至10mL，取1mL稀釋后樣品轉移至離心管中，2000r/min離心2min，取上清用0.45μm微膜過濾后轉移至樣品瓶中。按上述色譜條件進樣10μL，外標一點法測定樣品中6-姜酚和丹參酮ⅡA含量。

2.3 驗證實驗

為確定該工藝的優劣和穩定性，據所篩選的工藝條件，進行了3批驗證試驗，稱取干姜10.0g、丹參2.0g各3份。

3 實驗結果

根據L9（34）試驗分別對提取物粉末重量、6-姜酚含量和丹參酮ⅡA含量進行測定，結果見表2，數據處理結果見表3。

由表3可知，影響干姜和丹參提取物粉末量主要因素C>D>A>B，最佳提取條件為A3B3C3D3即液料比1∶16，提取75min，提取液濃度在80%，提取三次。影響干姜6-姜酚提取率的主要因素D>A>B>C，最佳提取條件為A1B3C3D3即液料比1∶8，提取75min，提取液濃度在80%，提取三次。影響丹參酮ⅡA提取率的主要因素D>A>B>C，最佳提取條件為A3B3C3D3即液料比1∶16，提取75min，提取液濃度在80%，提取3次。根據提取物重量、6-姜酚提取率和丹參酮ⅡA提取率得出最佳提取條件為液料比1∶16，提取75min，提取液濃度在80%，提取三次。驗證試驗結果見表4，結果表明本實驗優化的提取方法穩定、可行。

4 討論

在2015版《中國藥典》中干姜和丹參的色譜測定條件不同，經過查閱文獻和預實驗，確定了C18柱（4.6mm×150mm，5μm），以甲醇- 0.02 % 磷酸溶液（75∶5）為流動相；流速為1.0mL/min，柱溫25℃，檢測波長為270nm，進樣體積為10μL的色譜條件。在該色譜條件下均能測定出較好的吸收峰，丹參酮ⅡA的最大吸收波長為270nm，6-姜酚在270nm～280nm均有較大吸收，經過實驗驗證檢測波長確定為270nm。本實驗提取干姜和當歸兩味性均偏溫，活血化瘀，溫通經脈中藥主要有效成分，為中藥保健品加工提供參考。

參考文獻

[1]項佳媚，許利嘉，肖偉，肖培根.姜的研究進展[J].中國藥學雜志，2017，52（05）：353-357.

[2]宋立群.丹參藥理作用研究進展[J].社區醫學雜志，2012，10（24）：51-53.

[3]鄧仙梅，吳燕妮，王淑美，梁生旺，孟江.正交試驗優選干姜中姜辣素的提取工藝[J].中醫學報，2015，30（01）：83-85.

[4]張永鑫，李俊松，陳麗華，彭穩穩，蔡寶昌.高效液相色譜法同時測定姜及其不同炮制品中5種姜辣素的含量[J].中國藥學雜志，2012，47（06）：471-474.

[5]李紹林，張建軍.丹參提取工藝優選[J].中國實驗方劑學雜志，2011，17（12）：45-47.endprint