淺談高頻紅外法測定石墨礦中固定碳的影響因素

鄒 芳 陳欣娟 鄭 妮

（1陜西煤田地質化驗測試有限公司，陜西 西安 710054；2國土資源部煤炭資源勘探與綜合利用重點實驗室，陜西 西安 710054）

0 前言

石墨是碳元素的結晶礦物之一，具有潤滑性、化學穩定性、耐高溫、導電等優良性能，其應用領域十分廣泛。如用于生產碳素電極、電極碳棒、電池，制成的石墨乳可用作電視機顯像管涂料，制成的碳素制品可用于發電機、電動機、通訊器材等諸多方面。隨著新能源、新材料產業的崛起，石墨礦產品尤其是下游深加工制品越來越引起關注，正逐漸成為國防、航天、新材料等領域不可替代的重要材料。石墨礦中的碳主要由三種碳構成：固定碳、有機碳、碳酸鹽碳。固定碳含量的高低是工業上評價石墨礦品位的主要依據，也是石墨礦床被開采、加工和利用的重要指標。高頻紅外法測試石墨礦中固定碳含量以其檢測速度快，重復性好等特點，被使用于生產工作中，作者結合工作實際，對該方法測試石墨礦中固定碳的影響因素進行分析，并提出相應的改進措施。

1 高頻紅外法測試石墨礦中固定碳的實驗方法

第一步前處理：在瓷坩堝中準確稱取（30-50）mg試樣，配制（1+1）硝酸溶液，逐滴加入，使其充分反應；然后將電熱板溫度設置在80-100度之間，慢慢烘干，再滴加蒸餾水洗滌試樣，用PH試紙檢測濾液顯示中性為止。然后將其移至馬弗爐中灼燒，馬弗爐溫度不宜太高，通常設置為350度，且馬弗爐的爐門應半開，灼燒2h左右，取出冷卻備用。

第二步，測定時應先在通氧條件下預熱半個小時，每一個待測樣品中加入助溶劑，用前處理過的石墨礦標準物質進行系統校正，然后開始待測樣品的檢測，同時做空白實驗。

2 試驗設備及試劑

HCS-KR205型碳硫測定儀；?25×25mm碳硫分析儀專用坩堝；分析天平：感量0.1mg）；馬弗爐； 可控溫電熱板。

1+1硝酸；助溶劑：鐵屑：w（c）＜0.0005%；w（s）＜0.0005%；鎢粒：（w （c）＜0.0008%；w（s）＜0.0005%，粒徑為0.35mm-0.83mm）；錫粉：20目-40目；石墨礦標準樣：GBW 03118、GBW 03119、ZBM154；分析氣：氧氣，純度≥99.5%。

3 影響實驗結果的因素分析

3.1 分析樣品質量產生的影響

分析樣品的質量對高頻紅外法測定石墨礦中固定碳含量有著直接的影響，通常分析樣品的質量高，往往因添加的助溶劑不足導致分析測試不完全而偏低或者導致吸收峰拖尾，對分析結果產生不利影響；分析樣品的質量太少，可能會造成樣品代表性不夠，失去檢測的意義，因此采用高頻紅外法對于石墨礦樣品進行固定碳的測定時，必須控制好樣品的分析質量。筆者根據日常生產工作經驗，一般石墨礦分析樣品稱取質量范圍在（30-50）mg均可。為了減少稱量誤差，選擇精度較高的萬分之一的電子天平，確保稱量準確性。

3.2 坩堝的前處理帶來的影響

通常購買的瓷坩堝，或多或少含有一定量的碳和硫，對于低含量的石墨礦固定碳含量的測試，往往因坩堝空白值偏高，吸收峰拖尾嚴重，因此在使用以前必須置于1200度左右的馬弗爐內灼燒2h，盡可能減小對分析結果的影響。另外，測定石墨樣品中固定碳時，需要用蒸餾水洗滌數次，因此坩堝的透水性必須要好。

3.3 樣品的預處理產生的影響

樣品在前處理滴加硝酸時，必須慢速滴入，防止因碳酸鹽含量高，導致樣品飛濺，對結果產生負誤差。轉移至高溫爐中灼燒時，爐溫不能太高，一般溫度控制在350度左右，溫度太高，樣品表層固定碳容易被氧化，對結果也產生負誤差。并且爐門應半開著灼燒，以便于充分趕走有機碳。

3.4 助溶劑對分析結果的影響

助溶劑通常使用的是鐵粉、錫粒和鎢粒，主要是使樣品燃燒更加充分。但助溶劑本身也會對石墨礦樣品的分析結果帶來誤差，尤其低含量樣品。通常助溶劑的加入量不帶入計算，因此在生產過程中，每一批待分析樣品，必須同步做空白實驗，以扣除助溶劑對樣品產生的正誤差。

3.5 樣品燃燒粉塵對分析結果影響

由于石墨礦樣品屬于低電磁感應樣品，在進行樣品分析時必須加入助溶劑助燃，這樣就極易產生Fe2O3及WO3粉塵，附著在過濾器及石英管內壁。長時間不清洗，對碳硫分析結果產生不利影響。HCS-KR205型高頻紅外碳硫分析儀每連續分析10個樣品時要吹掃一次。遇到高含量樣品時不僅要對粉塵進行徹底清理，還應對石英矩管進行高溫空燒處理，以便更好地消除記憶效應。

4 結語

高頻紅外法測定石墨礦中固定碳含量是一種比較新的石墨礦固定碳分析方法，其影響分析結果的因素較多，不僅檢測過程中每一步驟都必須認真細致，規范操作，而且采樣制樣要有代表性。根據筆者的生產工作經驗，該方法對于低含量的石墨礦中固定碳的分析其準確度和精密度均優于高含量的樣品。