石蠟乳液乳化劑的選擇及性能研究

陳惠芳 ，蔣新元*，羅建陽，劉曉劍，廖媛媛 ，莫莉，彭 嬌

(1.中南林業科技大學 材料科學與工程學院，湖南 長沙 410004；2.長沙圣華科技發展有限公司，湖南 長沙 410004)

石蠟乳液乳化劑的選擇及性能研究

陳惠芳1，蔣新元*1，羅建陽2，劉曉劍2，廖媛媛1，莫莉1，彭 嬌1

(1.中南林業科技大學材料科學與工程學院，湖南長沙410004；2.長沙圣華科技發展有限公司，湖南長沙410004)

以工業石蠟為主要原料，采用機械攪拌與高速剪切分散乳化機聯用的方法制備石蠟乳液，考察了HLB值、乳化劑的選擇及其用量對石蠟乳液穩定性的影響。經過對多種乳化劑配方進行篩選，當乳化劑為STJ-1復合乳化劑、HLB值為9.9～10.1，以STJ-1復合乳化劑制備的穩定石蠟乳液成膜性、稀釋穩定性均比較好。

石蠟乳液；乳化劑；穩定性

我國擁有豐富的石蠟基原油，在大多數情況下，石蠟最好的使用形式是蠟的乳狀液，即乳化蠟[1-3]。乳化蠟由于在使用時無需加熱熔融或用溶劑溶解，其成膜均勻、覆蓋性好、性質穩定，具有安全、高效和經濟方便等優點，因此乳化蠟的用途十分廣泛，如木材或纖維板的增強劑、鋼筋混凝土的固化劑、紡織品柔軟劑和上漿劑、醫藥乳膠制品助劑、紙漿施膠劑等[4-5]。

與國外相比, 我國乳化蠟的品種較少、穩定性較差、生產企業規模較小, 不能滿足各行各業生產的需要，甚至某些特殊用途的石蠟乳液尚需進口，開發高穩定性的石蠟乳液系列產品,將擴大石蠟資源利用，促進產品升級換代和降低生產成本[6-8]。本實驗通過乳化劑的篩選，制得穩定性好的優質石蠟乳液，以期提高石蠟乳液的質量，擴大石蠟乳液的使用。

1 實驗材料與方法

1.1 儀器與試劑

1.1.1 主要儀器與設備

DJ-1C增力電動攪拌器，佛山市魏瑪分析儀器貿易有限公司；高剪切分散乳化機FM200，德國FLUKO公司；臺式高速離心機，湖南省長沙市平凡儀器儀表有限公司。

1.1.2 主要試劑

58#全精煉石蠟，工業級；油醇醚聚氧乙烯醚系列，失水山梨醇脂肪酸酯系列，失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚系列，烷基酚聚氧乙烯醚，月桂醇聚氧乙烯醚系列，均為工業級。

1.2 石蠟乳液的制備

本實驗中采用反相法[7-8]制備石蠟乳液。

1.3 石蠟乳液性能測定

1.3.1 離心穩定性

按 GB 11543-2008 進行離心穩定性測定。

1.3.2 稀釋穩定性

取一定體積的石蠟乳液，分別加入一定比例的去離子水稀釋，然后在高速離心機中離心檢驗其離心穩定性。

1.3.3 成膜性能的測定

將石蠟乳液按試驗規定涂于玻璃板上，涂覆面積不小于15cm×15cm，放入溫度為20℃±3℃，相對濕度為50%±10%的試驗箱內，4h完全干燥后，放入盛滿水的燒杯中浸泡0.5h，觀察是否溶解，摸是否脫落。將另一載有成好膜的玻璃板中央滴一滴水，觀察水滴是否渾濁。

2 結果與分析

2.1 乳化劑的選擇

根據文獻[6-9]，制備石蠟乳液的溫度基本上控制在80～85℃，乳化時間為45min左右，而乳化劑是制備穩定石蠟乳液的關鍵，石蠟乳化劑主要為非離子型復合乳化劑。文獻普遍只檢測了在離心轉速為4000r/min時間為30min的石蠟乳液穩定性，為制備長時間穩定的石蠟乳液，本實驗進行了大量乳化劑的篩選工作。

2.1.1 以Span-80+Tween-80為復合乳化劑對石蠟乳液穩定性的影響

Span-80和Tween-80組成的復合乳化劑是制備石蠟乳液的常用乳化劑[6-9]，本實驗以Span-80和Tween-80組成復合乳化劑，在上述條件下制備石蠟乳液，每次石蠟乳液質量為200g，考察乳化劑與石蠟的質量比me/mp、石蠟乳液質量百分濃度Cpe(%)及HLB值對乳液穩定性的影響，結果如表1所示。

表1 Span-80和Tween-80組成的復合乳化劑制備的石蠟乳液的穩定性

由表1可知，利用由Span-80和Tween-80組成的復合乳化劑制備的石蠟乳液具有較好的穩定性，最佳HLB值范圍在9.8～10.0，隨乳液濃度的提高，乳液的穩定性逐漸下降，所制備的石蠟乳液均未能通過離心12000r/min、30min的檢測。

2.1.2 以Span-80與AEO-9為復合乳化劑對石蠟乳液穩定性的影響

以Span-80和AEO-9組成復合乳化劑, 在與上述相同條件下制備石蠟乳液，考察乳化劑與石蠟的質量比me/mp、石蠟乳液質量百分濃度Cpe(%)及HLB值對乳液穩定性的影響，結果如表2所示。

表2 Span-80和AEO-9組成的復合乳化劑制備的石蠟乳液的穩定性

表2結果說明，以Span-80和AEO-9為復合乳化劑制備石蠟乳液，隨著乳化劑與石蠟質量比的提高，可制備的穩定石蠟乳液的濃度可逐漸提高，但提高幅度不大，且所有的石蠟乳液總體穩定性不太好。

2.1.3 以STJ-1復合乳化劑制備石蠟乳液

從1.1.2所列乳化劑中再經過細致篩選合適的工業級乳化劑制備STJ-1復合石蠟乳化劑,在上述相同條件下制備石蠟乳液，考察乳化劑與石蠟的質量比me/mp、石蠟乳液質量百分濃度Cpe(%)、HLB值及制備乳液總量TW(g)對乳液穩定性的影響，結果如表3所示。

表3 STJ-1復合乳化劑制備的石蠟乳液的穩定性

表3(續)

表3結果說明，以STJ-1復合乳化劑制備的石蠟乳液的穩定性較好，其中HLB在9.9-10.1范圍內時，當離心轉速為12000/(r/min)、離心時間為60min時，石蠟乳液未出現分層，故所得石蠟乳液在HLB值為9.9～10.1范圍內時穩定性最好。

隨著乳化劑與石蠟質量比的提高，可制備的穩定石蠟乳液的濃度可逐漸提高。如當乳化劑與石蠟質量比為0.32時，穩定石蠟乳液的濃度可達到40.0%，當乳化劑與石蠟質量比為0.35時，穩定石蠟乳液濃度可達到45.0%。在相同條件下，在每次制備石蠟乳液的總質量從200g提高到1400g時，石蠟乳液仍具有較好的穩定性。

2.2 石蠟乳液的性能測定

從STJ-1復合乳化劑所制備的石蠟乳液樣品溶液中選取通過12000/(r/min)、60min離心檢測的6號和15號樣品，進行性能測定。

2.3.1 成膜性能測定

每個樣品取6塊玻璃片，將樣品溶液均勻涂覆在玻璃片的表面，置于20℃烘箱中烘干4h。每隔1h觀察1次，結果如表4所示。烘干后取出玻璃片，每個樣品取3塊置于已加入100mL蒸餾水的燒杯中，浸泡0.5h后，觀察蠟膜有無脫落情況，另3塊玻璃片分別用膠頭滴管滴加一滴蒸餾水，觀察是否變渾濁，結果如表4所示。

表4 石蠟乳液的分散性能與成膜性能測定結果

從表4可知，在蠟膜的烘干過程中，干燥速度符合要求。蠟膜浸水0.5h后均無明顯脫落；蒸餾水滴加的局部沒有變渾濁，說明STJ-1復合乳化劑制備的石蠟乳液成膜性好。

2.3.2 稀釋穩定性

分別取5mL和10mL制備好的穩定的石蠟乳液樣品，加入20mL去離子水稀釋，靜置2h，然后再取樣高速離心機中離心，檢驗其離心穩定性，結果如表5所示。

表5 石蠟乳液的稀釋穩定性

從表5可知，選取的利用STJ-1復合乳化劑制備的石蠟乳液的稀釋穩定性均比較好，在12000r/min離心條件下離心30min以上仍具有良好的穩定性，可以滿足稀釋應用的需要。

3 結論

(1)經過對多種復合乳化劑、乳化劑與石蠟質量比、乳化劑HLB值及石蠟乳液濃度對石蠟乳液穩定性影響的研究，包括Span-80與Tween-80、Span-80與AEO-9、STJ-1共計3種復合乳化劑，其中以STJ-1復合乳化劑制備的石蠟乳液的穩定性最好。

(2)以STJ-1復合乳化劑制備的2個石蠟乳液樣品乳液干燥速度符合要求，成膜性、稀釋穩定性均比較好。

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(本文文獻格式：陳惠芳，蔣新元，羅建陽，等.石蠟乳液乳化劑的選擇及性能研究[J].山東化工，2017，46(16)：13-15.)

Selection of Emulsifier for Paraffin Emulsion and Measurement of Performance

Chen Huifang1, Jiang Xinyuan*1,Luo Jianyang2, Liu Xiaojian2, Liao Yuanyuan1, Mo Li1, Peng Jiao1

(1.School of Materials Science and Engineering, Central South University of Forestry and technology, Changsha 410004;2.Changsha Saint Ward and Technology Development Co., Ltd., Changsha 410004)

Industrial paraffin wax was used as the main raw material and paraffin emulsion was prepared by the combination of mechanical stirring and high speed shearing dispersing machine. The effects of HLB value, emulsifier and its dosage on the stability of paraffin emulsion were investigated. After the choice of various emulsifiers, when the emulsifier is self-made STJ-1 composite, and the HLB value is 9.9-10.1, the stable paraffin emulsion with STJ-1 composite emulsifier has good film forming and dilution stability.

paraffin emulsion; emulsifier; stability

TQ630.4

：A

：1008-021X(2017)16-0013-03

2017-07-07

長沙市科技局產學研合作項目(項目編號kJ1501028-11)

陳惠芳(1991—)，女，碩士研究生；通信作者：蔣新元(1968-)，博士，教授，主要從事精細化工研究。