沙棘原漿冷凍濃縮工藝的響應(yīng)面優(yōu)化

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(甘肅農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院,甘肅蘭州 730070)

沙棘(HippophaerhamnoidesL.)別名黑刺、酸刺、醋柳果,是胡頹子科酸刺屬植物的果實[1]。主要分布于我國華北、西北、西南等地。為藥食同源性植物[2]。沙棘漿果富含VC、黃酮[3]及不飽和脂肪酸等多種營養(yǎng)及功能成分[4],具有良好的抗氧化[5]及保健作用[6]。沙棘原漿是將沙棘漿果壓榨后獲得的果漿,常作為沙棘類產(chǎn)品加工的原料[7]。但原漿在包裝、運輸和貯藏中費用偏高,因此對沙棘原漿進(jìn)行有效濃縮是當(dāng)前沙棘加工中亟待解決的問題[8-9]。

沙棘原漿中的活性成份種類多、含量高[10],其中大多數(shù)活性物質(zhì)[11]均不同程度的熱敏,常規(guī)的泡沫干燥[12]、噴霧干燥[13]等熱加工會導(dǎo)致沙棘原漿有效成分的嚴(yán)重?fù)p失。利用熱濃縮的加工方法會造成沙棘漿維生素?fù)p失率增加且非酶褐變程度加劇[14-16],現(xiàn)階段被廣泛應(yīng)用在果汁濃縮加工中的冷凍濃縮工藝是一種在冰點以下的濃縮方式[17],目前此方面的研究主要集中在冷凍過程中果汁冰晶的成核[18-19],生長[20-21],及固液分離得到果汁濃縮汁的過程。對熱敏性食品的濃縮非常有利[22],可阻礙熱加工過程中不良化學(xué)產(chǎn)物的生成,能耗較低且風(fēng)味、香氣和營養(yǎng)等品質(zhì)損失小等優(yōu)點[23]。但利用冷凍濃縮工藝來處理沙棘原漿的研究尚未見報道。

本研究采用將沙棘原漿在低溫冰箱中進(jìn)行懸浮式冷凍濃縮方式[24],選用單因素實驗探究了沙棘漿冷凍濃縮工藝中冷凍溫度、沙棘漿濃度、冷凍時間對冰晶結(jié)晶質(zhì)量、結(jié)晶純度的影響。在單因素篩選的基礎(chǔ)上,通過響應(yīng)面設(shè)計優(yōu)化冷凍濃縮工藝,旨在在獲得較高出冰量的基礎(chǔ)上,最大限度的提高冰晶的純度,最終可為沙棘原漿冷凍濃縮的工業(yè)化運用提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1材料與儀器

沙棘原漿 由甘肅高原圣果華池沙棘開發(fā)有限公司提供,可溶性固形物為12.4 Brix;蘆丁,氫氧化鈉 分析純。

BCD-225低溫冰箱 青島海爾集團(tuán);TGL-16GR高速臺式冷凍離心機(jī) 上海安亭科學(xué)儀器廠;KT低溫溫度計 寧波開泰電器實業(yè)有限公司;ZYD-B55數(shù)顯糖度計 北京智云達(dá)科技有限公司;HC電子分析天平 上?；ǔ彪娖饔邢薰尽?/p>

1.2實驗方法

1.2.1 沙棘漿的冷凍濃縮 量取500 mL沙棘原漿,注入到低溫冰箱中進(jìn)行冷凍濃縮,在不同的冷凍溫度下進(jìn)行處理,當(dāng)達(dá)到一定的冷凍時間時稱量冰晶質(zhì)量,測定冰晶純度。

1.2.2 單因素實驗設(shè)計

1.2.2.1 冷凍溫度對濃縮效果的影響 參照陳國輝等的方法[25]。取500 mL濃度為12.2 Brix的沙棘漿,分別設(shè)定冷凍溫度為-1,-4,-7,-10,-13,-16,-19 ℃在出現(xiàn)冰晶后開始計時,15 min后冷凍離心,并測定冰晶的質(zhì)量和冰晶的純度。

1.2.2.2 沙棘漿濃度對濃縮效果的影響 參照曾楊等的方法[26]。將初始濃度為12.4 Brix的沙棘原漿經(jīng)過冷凍濃縮和稀釋處理得到濃度分別為12.2,12.4,12.6,12.8,13.0,13.2,13.4 Brix的溶液,各取500 mL在-10 ℃條件下冷凍,在出現(xiàn)冰晶后開始計時,15 min后冷凍離心,并測定冰晶的質(zhì)量和冰晶的純度。

1.2.2.3 冷凍時間對濃縮效果的影響 參照李艷敏等的方法[27]。取500 mL濃度為12.2 Brix的沙棘漿,在-10 ℃的條件下出現(xiàn)冰晶后開始計時,分別冷凍5,10,15,20,25 min之后冷凍離心,并測定冰晶的質(zhì)量和冰晶的純度。

1.2.3 響應(yīng)面優(yōu)化

1.2.3.1 優(yōu)化實驗設(shè)計 使用Design Expert 8.0軟件,在單因素實驗的基礎(chǔ)上進(jìn)一步對冷凍溫度、沙棘漿濃度和冷凍時間對取冰質(zhì)量、取冰純度的影響進(jìn)行優(yōu)化。

表1 響應(yīng)面分析因素及水平編碼Table 1 Codes and factors in BBD experiment

1.2.3.2 響應(yīng)面優(yōu)化驗證實驗 在響應(yīng)面最終得到的優(yōu)化條件基礎(chǔ)上展開3次驗證實驗,以確保優(yōu)化條件的準(zhǔn)確度。

1.2.4 冰晶質(zhì)量、冰晶純度的測定 于特定的冷凍溫度、沙棘漿濃度和冷凍時間條件下對沙棘漿進(jìn)行冷凍濃縮,在轉(zhuǎn)速3000 r/min、運轉(zhuǎn)時間5 min,相應(yīng)冷凍溫度下冷凍離心分離冰晶與濃縮沙棘汁。稱量冰晶質(zhì)量,利用糖度計測定冰晶融化液的可溶固形物含量即冰晶純度。

1.3沙棘原漿冷凍濃縮前后及復(fù)原液成分測定

對冷凍濃縮前后的沙棘漿以及濃縮后加水回復(fù)至原體積的沙棘復(fù)原液中的pH、總酸、總固形物及總黃酮含量的進(jìn)行測定和對比,研究冷凍濃縮處理對沙棘原漿中的活性成份與品質(zhì)的影響。

1.3.1 pH的測定 用pH計直接測定。

1.3.2 總酸的測定 酸堿滴定法測定。

1.3.3 總固形物的測定 便攜式糖度計直接測定。

1.3.4 總黃酮的測定 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作。采用蘆丁標(biāo)定繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線,分別配制濃度為0.2、0.4、0.6、0.8、1 g/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液用紫外分光光度計在415 nm處測定出溶液的吸光值并制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,最終得到回歸方程。

取一定量冷凍前后的沙棘溶液及沙棘冷凍濃縮后加蒸餾水復(fù)原至濃縮前體積的復(fù)原液稀釋至一定濃度用紫外分光光度計測定其吸光值,并帶入回歸方程計算出總黃酮含量。

1.4數(shù)據(jù)統(tǒng)計與分析

上述所有實驗均重復(fù)3次。全部數(shù)據(jù)采用Excel 2010計算平均值和標(biāo)準(zhǔn)誤差(±SE),采用SPSS 19.0進(jìn)行Duncan’s多重差異顯著性分析。

2 結(jié)果與討論

2.1各單因素對沙棘原漿冷凍濃縮工藝中冰晶質(zhì)量和純度的影響

冷凍溫度越低冰晶形成的速度越快,原漿在冷凍溫度為-1 ℃時已有肉眼可見的冰晶產(chǎn)生,當(dāng)溫度從-1 ℃降至-19 ℃,相同的冷凍時間里形成的冰晶質(zhì)量逐漸增大,從4.35 g增加到50.24 g,但原漿產(chǎn)生大量冰晶的溫度范圍集中于-4～-10 ℃,在此范圍內(nèi),冰晶的質(zhì)量增加了28.09 g，增幅達(dá)到1.9倍。當(dāng)溫度繼續(xù)從-10 ℃降至-19 ℃后,冰晶生成的增加量差異不大并逐漸趨于平緩,增幅僅為18%。但隨著冷凍溫度從-1 ℃到-19 ℃的變化,冰晶中夾帶出的可溶性固形物含量卻逐漸增加,從1.8 Brix增加到了15.2 Brix。特別是在-7 ℃到-10 ℃范圍內(nèi),冰晶中固形物含量顯著增加,增幅達(dá)72%(圖1)。這是因為隨著冷凍溫度的降低與大量冰晶的形成,剩余可結(jié)冰的自由水含量逐漸減少導(dǎo)致的成冰量減少,同時結(jié)冰量越多,冰晶形成的過程中帶出的可溶性固形物含量越多,導(dǎo)致冰晶純度變小[28]。

圖1 冷凍溫度對冰晶質(zhì)量和純度的影響Fig.1 Quality and purity of ice crystal affected by Refrigerant temperature

沙棘漿濃度越大冰晶形成的速度越慢,當(dāng)沙棘漿初始可溶性固形物含量從12.2 Brix升至13.4 Brix,相同冷凍時間里形成的冰晶質(zhì)量逐漸減少,從45.26 g減少到12.52 g,但沙棘漿濃度在12.2 Brix到13 Brix之間時冰晶質(zhì)量下降幅度較為緩慢,在此范圍內(nèi),冰晶的質(zhì)量減少了14.89 g，減幅達(dá)到33%。當(dāng)濃度繼續(xù)從13 Brix升至13.4 Brix后,冰晶的生成量繼續(xù)減少,減幅增大,達(dá)到59%。但隨著沙棘漿濃度從12.2 Brix到13.4 Brix的升高,冰晶中的可溶性固形物含量卻逐步增加,從9.2 Brix增大到了11.9 Brix。特別是沙棘漿濃度在12.2 Brix到12.6 Brix范圍內(nèi),冰晶中固形物含量顯著增加，增幅達(dá)15%(圖2)。這是由可結(jié)冰的自由水分向外傳遞的效果逐漸變差造成的。隨著沙棘原漿濃縮后溶液濃度的升高,導(dǎo)致水分向外遷移時受到內(nèi)部固-液界面上由溶質(zhì)造成的阻力增大,冰晶生成量減少[29]。同時沙棘漿濃度的增大導(dǎo)致溶質(zhì)分子與水分之間的束縛作用增加難以分離,冰晶夾帶的溶質(zhì)較多,加大損失,濃縮效果變差[30]。

圖2 沙棘漿濃度對冰晶質(zhì)量和純度的影響Fig.2 Quality and purity of ice crystal affected by concentration of sea buckthorn protoplasm

冷凍時間越長生成的冰晶質(zhì)量越大,當(dāng)冷凍時間從5 min增至25 min,相同冷凍溫度下形成的冰晶質(zhì)量逐漸增達(dá),從12.35 g增加到53.66 g,但原漿產(chǎn)生大量冰晶的時間范圍集中于5 min到15 min,在此范圍內(nèi),冰晶的質(zhì)量增加了30.3 g。增幅達(dá)到2.5倍。當(dāng)冷凍時間繼續(xù)從15 min升至25 min后,冰晶的生成量趨于平緩,增幅不大,僅為25%。但隨著冷凍時間從5 min到25 min增長,冰晶中的可溶性固形物含量卻逐步增加,從8 Brix增加到了10.5 Brix。整個增長過程較為平緩(圖3)。這是因為隨著冷凍時間的延長與大量冰晶的形成,剩余未結(jié)冰的沙棘漿濃度增大,導(dǎo)致結(jié)冰點溫度降低[31]。所以后期濃縮越困難。同時結(jié)冰量越多,冰晶形成的過程中帶出的可溶性固形物含量越多,導(dǎo)致冰晶純度變小。因此為了有效的增加冷凍濃縮效率,減少沙棘漿的成分損失,選擇合適的冷凍時間尤為重要。

圖3 冷凍時間對冰晶質(zhì)量和純度的影響Fig.3 Quality and purity of ice crystal affected by freeze time

由單因素實驗最終得到的冷凍濃縮工藝條件為:當(dāng)冷凍溫度-10 ℃、沙棘漿濃度12.2 Brix、冷凍時間15 min,此條件下實際結(jié)晶強(qiáng)度為45.26 g,結(jié)晶純度為9.2 Brix。

2.2沙棘原漿冷凍濃縮條件的響應(yīng)面優(yōu)化

2.2.1 結(jié)晶質(zhì)量回歸方程的建立及顯著性分析 依據(jù)響應(yīng)面Box-Behnken的實驗設(shè)計,最終完成17組實驗,結(jié)果見表2。Design Expert 軟件回歸分析后得到以下多元二次方程:

Y1=40.48-1.42A+0.87B-0.81C-0.16AB-0.98AC-2.12BC-4.30A2-4.61B2-12.40C2,方差分析結(jié)果與模型系數(shù)顯著性檢驗結(jié)果見表3、表4。

表2 實驗設(shè)計與結(jié)果Table 2 Experiment design and results

檢驗回歸方程中各系數(shù)的顯著性可知(表4),冷凍溫度A和交叉項BC的p值均<0.05,表明差異顯著;3個二次項A2、B2和C2的p值均<0.0001,表示差異極顯著。

表7 Design Expert聯(lián)合優(yōu)化方案Table 7 Design expert joint optimization proposal

表3 回歸模型方差分析Table 3 ANOVA for response surface quadratic model

表4 方程系數(shù)顯著性檢驗Table 4 The equation coefficient significance test

注:***. 差異極顯著(p<0.001);**. 差異較顯著(p<0.01);*. 差異顯著(p<0.05)，表6同。

2.2.2 結(jié)晶純度回歸方程的建立及顯著性分析 依據(jù)響應(yīng)面Box-Behnken的實驗設(shè)計,最終完成17組實驗,結(jié)果見表5。Design Expert軟件回歸分析后得到以下多元二次方程:

Y2=9.02-0.13A+0.010B-0.075C+0.025AB-0.025AC-0.47BC-0.70A2-0.30B2-0.95C2

方差分析結(jié)果與模型系數(shù)顯著性檢驗結(jié)果見表5、表6。

表5 回歸模型方差分析Table 5 ANOVA for response surface quadratic model

表6 方程系數(shù)顯著性檢驗Table 6 The equation coefficient significance test

檢驗回歸方程中各系數(shù)的顯著性可知(表6),冷凍溫度A、沙棘漿濃度B和二次項B2的p值均<0.05,表明差異顯著;交叉項BC、二次項A2和C2的p值均<0.0001,表明差異極顯著。

圖4 兩因素交互作用對冰晶質(zhì)量與純度期望值的影響Fig.4 Quality and purity value of expectation of ice crystal interacted by both two factorsA:冷凍溫度與沙棘漿濃度對期望值的影響;B:冷凍溫度與冷凍時間對期望值的影響;C:沙棘漿濃度與冷凍時間對期望值影響。

2.2.3 冰晶質(zhì)量與冰晶純度的聯(lián)合優(yōu)化結(jié)果分析 對冰晶質(zhì)量與冰晶純度兩個響應(yīng)值聯(lián)合求解,利用目標(biāo)優(yōu)化原理在Design Expert軟件得出15組優(yōu)化實驗(表7)。在期望值較高的前提下,選擇冷凍溫度較高,冷凍時間較短的條件比較符合實際生產(chǎn)中對節(jié)能的要求,因此選擇第四組實驗作為最佳的解決方案:冷凍溫度-7 ℃,沙棘漿濃度12.32 Brix,冷凍時間13.26 min,在此條件下進(jìn)行冷凍濃縮得到的理論冰晶純度最大為7.94 Brix,冰晶質(zhì)量最大為32.44 g。

2.2.4 響應(yīng)值聯(lián)合交互作用分析 當(dāng)冷凍時間為13.26 min時,隨著沙棘汁濃度的增加,模型的期望值逐漸降低(圖4A)冷凍溫度和沙棘漿濃度的交互作用對期望值的影響極為顯著。當(dāng)冷凍溫度在-7～-8 ℃之間,沙棘漿濃度12.2～12.4 Brix時,期望值為0.568,達(dá)到最高。當(dāng)沙棘漿濃度為12.32 Brix時,期望值會隨著冷凍溫度的逐漸降低和冷凍時間的增長呈現(xiàn)先升高后降低的變化(圖4B)。這是因為隨著冷凍濃縮程度的加劇,雖然會有大量冰晶生成,但由冰晶夾帶出的溶質(zhì)量也會大大增加,使冰晶的純度變小,造成產(chǎn)品的損失[25]。冷凍溫度和冷凍時間的交互作用對期望值的影響顯著。當(dāng)冷凍溫度為-7 ℃時,冷凍時間對期望值的影響并不如沙棘漿濃度的影響顯著(圖4C),期望值的最大值出現(xiàn)在冷凍時間為13.26 min時,2者對模型期望值的交互作用影響不顯著。

2.2.5 驗證實驗結(jié)果 由模型可得:當(dāng)冷凍溫度為-7 ℃,沙棘漿濃度為12.32 Brix(實際操作時取12.4 Brix)、冷凍時間13.26 min(實際操作時取13 min)。此條件為理論得出的最優(yōu)條件。

進(jìn)行3次平行驗證實驗,在此最優(yōu)條件下得到的冰晶質(zhì)量平均值為33.67 g,與理論值的相對誤差3.8%,冰晶純度的平均值為8.1 Brix,與理論值的相對誤差為2.5%,因此驗證實驗證明此模型的優(yōu)化結(jié)果與實際生產(chǎn)重復(fù)性高,準(zhǔn)確可靠。

2.3沙棘原漿成分測定

沙棘原液經(jīng)過冷凍濃縮前后pH、總酸、可溶性固形物和總黃酮均有顯著變化,冷凍后pH由原來的2.95降至2.65,下降程度不大?？偹?、可溶性固形物和總黃酮的量在濃縮后均有顯著增加,增加幅度分別為46%,10.5%和6.3%。將濃縮后的沙棘汁加水復(fù)原至原體積后測冷凍濃縮過程中成分損失發(fā)現(xiàn),pH上升為3.03,總酸下降至0.303 g/mol損失幅度為9.8%;可溶性固形物下降至11.3,損失量為8.9%,總黃酮下降至4139.54 mg/L,損失量為3.8%。從結(jié)果可知,冷凍濃縮過程中沙棘原漿的pH有所升高,總酸、可溶性固形物以及總黃酮的損失量均未超過10%,即達(dá)到了較好的濃縮效果,又最大程度上保留了沙棘原漿的有效成分。

表8 冷凍濃縮前后及復(fù)原沙棘液營養(yǎng)成分對比Table 8 The nutrients in the sea-buckthorn juices before and after the freeze-concentration

3 結(jié)論

兩個響應(yīng)值取冰質(zhì)量和取冰純度分別取最大值和最小值進(jìn)行聯(lián)合優(yōu)化得到的最優(yōu)冷凍濃縮條件是:冷凍溫度-7 ℃,原漿濃度12.4 Brix,冷凍時間13 min時,在此條件下實際冰晶質(zhì)量為33.67 g,冰晶純度為8.1 Brix。濃縮汁的總酸、可溶性固形物和總黃酮的量在濃縮后均有顯著增加,增加幅度分別為46%,10.5%和6.3%。冷凍濃縮過程中沙棘原漿的pH有所升高,總酸、可溶性固形物以及總黃酮的損失量均未超過10%。最大限度的保留沙棘原漿中的有效成分,又達(dá)到較好的濃縮效果。因此利用冷凍的方法濃縮沙棘原漿具有良好的應(yīng)用前景。

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