熱擠壓與熱處理對半固態方法制備7075鋁合金顯微組織與拉伸性能的影響

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(南昌大學 1.機電工程學院；2.江西省高性能精確成形重點實驗室，南昌 330031；3.江西雄鷹鋁業股份有限公司，南昌 330500)

0 引 言

7075鋁合金為高強高硬鋁合金，具有密度小、強度高、焊接性能良好等優點，廣泛應用于國防與民用領域且具有廣闊的市場[1-4]。熱擠壓技術是一種加工效率高、材料余量少的工業生產方法，研究人員已對擠壓過程的變形行為及擠壓模具的優化進行了大量的試驗與計算仿真[5-7]。

目前，制備7075鋁合金棒的常用方法主要有直接澆注法和半連續鑄造(DC)法兩種。直接澆注法具有澆注難度低、容易控制等優點，但很容易將氧化物夾雜帶入到鋁合金中；半連續鑄造法具有生產效率高、制備的合金成分比較穩定等優點，然而該方法的直接水冷方式使鋁合金棒內外存在較大的溫差，容易引起縮松和晶粒粗大等缺陷，導致鋁合金棒的質量下降。針對上述方法的缺點，研究者采用超聲振動、電磁或機械攪拌等半固態方法來制備鋁合金棒，所得組織主要為當量直徑較小，具有較高形狀因子的等軸晶[8]，與傳統的直接澆注法和半連續鑄造法相比，具有成分均勻、拉伸性能穩定等優點[9-11]。其中，剪切低溫澆注式(LSPSF)半固態漿料制備工藝是一種通過控制液態合金形核來抑制液態合金凝固過程中枝晶生長的半固態漿料制備工藝[12]，該工藝通過低過熱澆注、凝固初期激冷和混合攪拌的綜合作用，在合金熔體內獲得最大數量的游離晶，并通過控制后續的冷卻過程來獲得組織性能良好的半固態漿料。LSPSF半固態漿料制備工藝主要包括3個步驟：(1)將具有一定過熱度的合金熔體澆注至進料口；(2)合金熔體在自身重力和輸送管轉動共同作用下向下流動；(3)合金熔體在漿料蓄積器中冷卻。郭洪民[13]采用剪切低溫澆注式半固態漿料制備工藝制備了A356、ZL201、6082和7075等鋁合金半固態漿料，并充分研究了該工藝條件下初生固相的形態演變過程和球晶組織的形成機理；朱會等[14]采用連續切片技術對LSPSF半固態漿料制備工藝制備的半固態漿料組織進行三維重構，從三維的角度描述了初生固相的數量、大小和平均等效直徑。目前，由LSPSF半固態漿料制備工藝發展而來的流變擠壓鑄造、流變軋制是其主要的發展方向[15]。為充分發揮半固態漿料組織的特性，作者采用剪切低溫澆注式半固態漿料制備工藝制備了7075鋁合金鑄棒，并依次進行均勻化處理、熱擠壓加工和T6熱處理，研究熱擠壓和熱處理對該鋁合金顯微組織及拉伸性能的影響。

1 試樣制備與試驗方法

試驗原料為國內某鋁業公司提供的工業純鋁(純度99.7%)、工業純鎂(純度99.9%)、純鋅(純度99.7%)及Al-50%Cu(質量分數，下同)、Al-17%Si、Al-20%Mn、Al-10%Cr等中間合金。按照GB/T 3190-2008中7075鋁合金的化學成分進行配料，將原料放入30 kW井式電阻爐中進行熔化，加熱溫度為730～750 ℃，然后加入占熔體質量為0.5%的無鈉精煉劑和0.46%的變質劑鋁鈦硼絲(Al-5%Ti-B)，靜置15 min；采用剪切低溫澆注式半固態法制備鋁合金鑄棒，裝置見圖1所示，轉動輸送管傾角為20°、轉速為90 r·min-1，澆注溫度為(675±10) ℃, 在轉動輸送管口處放置45鋼模具，使半固態漿料流入并凝固冷卻，得到φ110 mm×50 mm的7075鋁合金鑄棒。按照GB/T 7999-2007，采用Q4TASMAN型直讀光譜儀測鋁合金鑄棒的化學成分，測試結果如表1所示。

表1 7075鋁合金鑄棒的化學成分(質量分數)Tab.1 Chemical composition of aluminum alloy 7075casting rod (mass) %

圖1 剪切低溫澆注式半固態漿料制備工藝裝置示意Fig.1 Equipment Diagram of semi-solid slurry preparation process of low superheat pouring with a shear field

為了消除偏析，使鋁合金的成分更加均勻，將7075鋁合金鑄棒放入箱式熱處理爐中進行均勻化處理，溫度為460 ℃，保溫24 h，空冷。對均勻化處理后的鋁合金鑄棒在1 000 t臥式擠壓機中進行熱擠壓加工，擠壓比為10，預熱溫度為320 ℃，保溫12 h，擠壓模具的預熱溫度為450 ℃，擠壓力為(16.5±0.3) MPa，擠壓速度為1 mm·s-1，擠壓后水冷。所得鋁合金棒的直徑為3 mm。

將7075鋁合金棒在箱式熱處理爐中進行T6熱處理，先在465 ℃固溶2 h，放入10～20 ℃水中進行水淬，然后在高溫干燥箱中進行140 ℃×14 h的人工時效處理,之后取出空冷。

按照GB/T 3191-2010、GB/T 228-2002，在20 kN UTM4000型微機控制電子萬能試驗機上分別對鑄態、擠壓態和T6熱處理態7075鋁合金試樣進行拉伸試驗，屈服前拉伸速度為2 mm·min-1，屈服后拉伸速度為5 mm·min-1，試樣尺寸如圖2所示。

圖2 拉伸試樣的形狀與尺寸Fig.2 Shape and size of tension specimen

在不同狀態7075鋁合金棒上截取金相試樣，經XQ-1型鑲嵌機鑲嵌，粗磨、拋光后腐蝕，腐蝕溶液為Keller試劑(95 mL H2O+2.5 mL HNO3+1.5 mL HCl+1.0 mL HF)，腐蝕時間為10 s，然后用酒精沖洗并吹干，在Axio Scope.A1型光學顯微鏡(OM)上觀察顯微組織。采用BRUKER D8 ADVANCE型X射線衍射儀(XRD)分析物相組成。

在附帶能譜儀(ESD)的FEI Quanta200F型環境掃描電子顯微鏡(SEM)下觀察斷口形貌，并分析斷口區域合金元素的含量。

2 試驗結果與討論

2.1 對顯微組織的影響

由圖3可知，鑄態鋁合金的初生相呈近似球狀，這是由于激冷導致鋁合金瞬間大量形核，并且熔體內枝晶受到剪切破壞作用，從而導致初生相近似球狀[16-17]，且在晶界處析出次生相，鋅、鎂、銅等3種溶質元素偏聚在晶界上[18-19]。經過熱擠壓加工后，顯微組織發生明顯的變化，原來的大部分近似球狀晶粒變為不規則狀晶粒，僅有局部區域仍保留球狀晶粒，同時高溫塑性變形增加了原子的擴散能力，使原來的晶界發生變形，部分晶界破碎、消失，產生不連續晶界析出相，該析出相為彌散分布的細小晶粒狀脫溶產物[20]。與鎂合金等低層錯能的金屬不同，鋁合金不易發生“形核—長大”的動態再結晶過程，動態回復為主要軟化機制，因此晶粒基本保留大變形過程產生的不規則形貌。經T6熱處理后，晶粒的晶界更明顯，由于僅發生回復，而不發生大角度晶界的遷移，因此晶粒的形態、大小與熱擠壓態的基本相同。

圖3 不同狀態7075鋁合金的顯微組織Fig.3 Microstructure of 7075 aluminum alloy in different states: (a) as-cast state; (b) extrusion state and (c) T6 heat treatment state

采用半固態方法制備的7075鋁合金主要包括α-Al、二元η相(MgZn2)和三元S相(Al2CuMg)，由于T相和S相不易區分[21]，還可能存在部分四元T相 (Al-Zn-Mg-Cu)。由圖4可知：試驗制得的鑄態7075鋁合金的相組成為α+η，擠壓態與T6熱處理態鋁合金的相組成均為α+η+S，在熱擠壓過程中形成的S相為主要強化相。

圖4 不同狀態7075鋁合金的XRD譜Fig.4 XRD patterns of 7075 aluminum alloy in different states: (a) as-cast state; (b) extrusion state and (c) T6 heat treatment state

XRD譜中晶面衍射峰的強弱反映了不同晶粒中該晶面平行于表面分布的相對數量。當某晶面衍射峰強度最大時，說明該晶面產生了擇優取向[22]，所以最強峰的變化可以直接反映晶體取向的變化。由圖4還可看出，鑄態鋁合金的最強衍射峰為(111)晶面的，次強峰為(110)晶面的，擠壓態鋁合金的最強峰為(110)晶面的，這是因為在熱擠壓過程中晶粒受到剪切作用而發生轉動，使(110)晶面垂直于擠壓方向，從而形成織構。T6熱處理加劇了(110)晶面的擇優取向，(111)晶面平行于表面分布的相對數量進一步減少，這說明在固溶和時效過程中，晶粒中的殘余應力逐漸被釋放，從而使織構轉變過程得以繼續進行。

2.2 對拉伸性能的影響

由表2可以看出：不同狀態7075鋁合金的彈性模量均較高，均大于70 GPa；熱擠壓態鋁合金的抗拉強度和屈服強度比鑄態的分別提高了136%和140%，這是由于在熱擠壓變形過程中，晶粒一般受三向壓縮或剪切作用，晶粒內部產生大量位錯，位錯之間互相纏結，使得微觀裂紋難以形成和擴展，同時擠壓變形減少了縮松等鑄造缺陷，使相成分更均勻，組織更致密，因此拉伸性能較好;經T6熱處理后，7075鋁合金中析出更多的強化相(S相)，固溶效果明顯，因此其抗拉強度和屈服強度比熱擠壓態的分別提高了21%和33%，伸長率略有下降。由此可以得出，強化相的產生是熱擠壓和熱處理態鋁合金拉伸性能得以提高的重要原因。

經過熱擠壓后，采用半固態方法制備的7075鋁合金的抗拉強度明顯增大，高于采用傳統方法制備鋁合金的。這是由于與易發生破碎的枝晶相比，采用半固態方法制備7075鋁合金組織中的近球形晶粒在變形過程中發生應力集中的概率較小，具有更高的抵抗變形能力，因此熱擠壓態鋁合金的抗拉強度明顯增大。

表2 不同狀態7075鋁合金的拉伸性能Tab.2 Tensile properties of 7075 aluminum alloy indifferent states

由圖5可以看出：鑄態鋁合金試樣的斷裂方式脆性斷裂，斷口多為解理斷口和沿晶斷口，且存在高低不平的剪切臺階；熱擠壓態和T6熱處理態鋁合金試樣的斷裂方式為韌性斷裂，與T6熱處理態的斷口相比，熱擠壓態鋁合金試樣斷口的韌窩更深、更密集，這說明該試樣在拉伸過程中產生了更大的塑性變形；T6熱處理態鋁合金試樣斷口上分布著大量的韌窩與韌帶，并且韌窩的中心含有沉淀相或夾雜物，因此裂紋容易在晶界和相界等界面上形成，從而導致斷裂[23]。

圖5 不同狀態7075鋁合金的拉伸斷口SEM形貌Fig.5 Tensile fracture SEM morphology of 7075 aluminum alloy in different states: (a) as-cast state; (b) extrusion state and (c) T6 heat treatment state

由圖6可以看出：鑄態鋁合金試樣斷口中的鋁、鎂和硅等元素含量隨距A點距離的變化較明顯；斷口中塊狀顆粒的鋁元素含量很低，而鎂和硅元素的含量均高于其他區域的，由此判定該塊狀顆粒為Mg2Si，尺寸為10 μm。該塊狀顆粒不能起到明顯的強化作用，與基體相比更不易發生塑性變形，因此在該顆粒與其他相的界面處易產生裂紋。裂紋擴展形成解理面，從而導致脆性斷裂的發生。

3 結 論

(1) 經過熱擠壓加工后，采用剪切低溫澆注式半固態漿料制備工藝制備的7075鋁合金組織中近似球狀晶粒變為不規則形狀晶粒，并產生不連續晶界析出相；經T6熱處理后，鋁合金組織出現較為明顯的晶界，晶粒僅發生動態回復，其形態、大小與熱擠壓態的基本相同；熱擠壓加工和T6熱處理使7075鋁合金組織中的(110)晶面產生擇優取向。

(2) 經熱擠壓加工后，7075鋁合金的抗拉強度和屈服強度比鑄態的分別提高了136%和140%，經T6熱處理后，其抗拉強度和屈服強度進一步提高;經熱擠壓和T6熱處理后，7075鋁合金的斷裂方式由鑄態的脆性斷裂變為韌性斷裂。

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