4種C/E復合材料NOL環試樣拉伸試驗過程的聲發射特性

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(航天材料及工藝研究所，北京 100076)

C/E(碳纖維環氧樹脂)復合材料是目前應用較為廣泛的復合材料之一。其中起增強作用的碳纖維就包含T300、T700、T800、T1000等多種規格，其制造難度隨著材料強度和模量的提高而不斷增加。多年來，為了打破價格壟斷和貿易封鎖，我國不斷加大碳纖維復合材料制備技術的研發投入，先后攻克了T300、T700、T800碳纖維復合材料的國產化難題，并形成了一定的生產能力。其中，國產T300碳纖維已經成功替代進口碳纖維而廣泛應用于軍民品的制造中，而T700和T800碳纖維也已開始替代進口材料的應用研究工作。

許多學者對C/E復合材料的聲發射特性展開過研究[1-2]，其中還曾采用幅度和持續時間參數粗略表征了T300 C/E預浸料鋪層制造工藝的復合材料損傷類型的聲發射特征參數(見表1)，在此基礎上形成了國內第一個針對復合材料結構件靜力試驗聲發射評價的部級標準[3]。

表 1 T300 C/E復合材料損傷類型的

由于復合材料的聲發射特性對增強材料的性能和具體制造工藝十分敏感，纏繞成型的復合材料結構件不能直接套用現有標準和檢測工藝。近年來，以CZ-5、CZ-7為代表的新一代運載火箭和大容量通訊衛星在設計制造中開始廣泛采用C/E纏繞工藝制造的復合材料壓力容器。為了配合型號研制和材料國產化應用研究，開展了以復合材料氣瓶、固體發動機殼體等復合材料壓力容器為背景的一系列C/E復合材料聲發射特性研究[4]。

為了測定單向碳纖維增強材料的力學性能，經常使用的試件有兩種類型。一種為單向環形試件，一種為單向薄平板試件。碳纖維增強復合材料壓力容器的設計通常采用網格分析的手段，而網格分析不考慮樹脂的作用，只重視纖維方向的強度和剛度。環形試件就是在這樣的基礎上發展起來的，因此環形試件對碳纖維增強復合材料壓力容器(以下簡稱復合容器)的設計具有重要意義。環形試件是由美國海軍軍械實驗室(Naval Ordnance Laboratory)首先使用的，所以常稱之為NOL環[5]。在不同材料和工藝狀態下，NOL環的拉伸變形過程中采集的聲發射特性對實現復合材料容器的聲發射完整性評價更具有實際的指導意義。

1 試驗過程

1.1 聲發射傳感器的布置

對NOL環形試件的拉伸試驗是通過一對半圓形的分離盤實現的，聲發射傳感器布置示意如圖1所示。

試驗選用PAC公司的PCI-2聲發射檢測系統，檢測門檻設為40 dB。在NOL環夾具上布置間距約為180 mm的線定位陣列，NOL環與夾具縫隙相交的兩個連接部位在定位圖上距離1號傳感器60 mm和120 mm。

圖1 聲發射傳感器布置示意

1.2 NOL環試樣的規格

C/E復合材料NOL環試樣具體的制作方法是：首先將碳纖維環向纏繞為圓筒并固化成型，然后再切割成環。在NOL環試樣的制造過程中，纖維纏繞張力是一個很重要的工藝參數。纏繞張力太小，不能使纖維受力均勻，NOL環的強度偏低；纏繞張力太大，則會出現纖維磨損嚴重的問題，在制造過程中容易出現斷絲，而且隨著纏繞張力的增加，NOL環的含膠量也會下降。對于不同纖維與樹脂的組合，一般都對應著不同的最優纏繞張力。因此在NOL環上研究最優纏繞張力與強度的組合是復合容器制造的關鍵工藝探索過程。NOL環試樣規格如表2所示。

表2 NOL環試樣規格

圖2 NOL環試樣斷裂前后的外觀

4種C/E復合材料NOL環試樣的外觀為規則圓形[見圖2(a)]，斷裂時往往伴隨出現明顯的斷裂聲響，隨即拉伸力迅速下降。斷裂后的試樣[見圖2(b)]形貌多為蓬松狀斷口，少量為較為整齊的半環斷裂。

圖3 C/E復合材料試樣的聲發射定位結果

2 聲發射特性分析

2.1 材料強度

試驗過程的拉伸力變化由聲發射儀自動記錄為電壓的變化，該電壓與拉伸力成正比，單位為V。表3為聲發射儀記錄到的4種C/E材料NOL環試樣拉伸斷裂力(表3中s1,s2,s3為試樣名稱)。從表3中斷裂力的平均值可以看出，國產T800-35N材料的斷裂力最高，而國產T700-30N材料的斷裂力最低。對比3種T700材料的斷裂力可以發現，隨著纏繞張力的增加，斷裂力呈現為先增加后降低的趨勢，纏繞張力為65 N時對應的斷裂力最大。同時也證明了在相同檢測條件下，不同纖維與樹脂的組合材料一般都對應著不同的最優纏繞張力。

表3 4種C/E材料NOL環試樣拉伸斷裂力 V

2.2 聲發射定位

圖3為4種C/E復合材料試樣的聲發射定位結果。從定位結果可以看出，NOL環試樣在拉伸至斷裂的過程中，聲發射事件在整個檢測區域上均有分布，且信號十分豐富。由于NOL環夾具設計了環形凹槽來固定NOL環試樣，因此在拉伸過程中環形試樣的各個部分受力相對均勻，在載荷作用下NOL環的損傷變化也相對均勻，從定位上表現出在整個定位區域都有聲發射分布的特點。

從定位圖上明顯看出，4種C/E復合材料試樣均在定位陣列的60 ，120 mm位置附近出現不同程度的定位集中，說明該位置是NOL環試樣拉伸斷裂過程的主損傷區。通過定位校準可知，該位置正對應NOL環試樣夾具的水平縫隙與NOL環試樣的交叉點(圖1中的校準位置)。在試樣拉伸過程中，該縫隙隨著拉伸載荷的增加而不斷增大，試驗采集的最大變形位移量約為5 mm。在這個縫隙處，NOL環試樣受力為復雜的三維應力，因此該位置往往是損傷起始區域和最終斷裂區域，同時也是整個試樣損傷最嚴重區域，因此聲發射會在該位置處產生明顯的定位集中。

對最終斷裂區域與聲發射信號集中區的對應關系進一步分析發現：聲發射信號會隨機從兩個縫隙位置的其中一個縫隙開始出現，并進一步產生集中定位；隨后另一個縫隙位置處也會很快開始出現大量聲發射信號，并形成新的聲發射集中區，且聲發射起始集中區不一定能發展成為最終的斷裂區域。聲發射信號起始集中區是否能發展成為最終的斷裂區域，主要與中高載荷下聲發射信號產生和集中的位置有關。越到加載后期，聲發射信號的集中區域一般也越顯著，在多個集中位置里，信號數量最多最集中的位置一定對應最終斷裂的源區。

聲發射起始區域與最終斷裂區域的復雜關系一方面說明了復合材料初始損傷大多與初始應力集中釋放有關，而最終斷裂的形成主要與應力損傷引起的主裂紋擴展有關；另一方面也說明了未來復合材料結構件聲發射檢測的復雜性。

2.3 幅度特性

在碳纖維增強復合材料中，通常將幅度不小于80 dB的高幅度信號與纖維損傷聲發射機制相關聯。高幅度信號的占比直接反映了材料在變形過程中損傷的嚴重程度。4種C/E復合材料的聲發射高幅度信號占比如圖4所示。由圖4可知，4種C/E復合材料中進口T700-70N材料的高幅度信號的占比最高，達到了3.54% ，而進口T700-65N材料的高幅度信號的占比最少，僅有1.05%。高模量的T800-35N試樣的高幅度信號占比排在第3位，與國產T700-30N材料的占比相近。對比兩種進口纖維試樣的高幅度信號比例，纏繞張力僅提升了不到8%，但高幅度信號比例卻急劇上升了約3.37倍。這說明，纏繞張力變化較材料模量變化對高幅度信號占比的影響更為顯著。再對比3種T700纖維試樣，可以發現隨纏繞張力的增加，聲發射高幅度信號占比呈現先下降后升高的趨勢。這也從側面又一次證明了在相同檢測條件下，對于不同纖維與樹脂組合的復合材料一般都對應著不同的最優纏繞張力的說法。對于這3種T700材料，T700-65N試樣纏繞張力的NOL環試樣的聲發射信號表現最優。

2.4 持續時間特性

聲發射信號的持續時間主要用來表征C/E復合材料試樣界面損傷的聲發射機制。對于較長持續時間的聲發射信號多與嚴重的界面損傷有關，超長持續時間的聲發射信號則與以界面損傷為主的綜合損傷模式有關。在T300 C/E復合材料薄直板拉伸變形斷裂過程的聲發射特性研究中，一般認為持續時間不小于3 000 μs的信號與試樣的界面損傷有關。但在NOL環試樣的拉伸變形過程中，由于環狀試樣整體與工裝夾具接觸，試樣與工裝的摩擦在整個拉伸過程中無法避免。考慮到摩擦對信號持續時間的影響，分析認為：持續時間不小于5 000 μs的聲發射信號(以下簡稱長信號)與嚴重的界面損傷有關；而持續時間不小于10 000 μs的聲發射信號(以下簡稱超長信號)則與以界面損傷為主的綜合損傷模式有關。

從長信號和超長信號的占比(見圖5)可以看出，兩種信號的分布比例從高到低依次為進口T700-70N試樣、進口T700-65N試樣、國產T700-30N試樣、國產T800-35N試樣。且超長信號占比與長信號占比具有一致的分布關系，長信號占比越高則相應的超長信號占比也越高。從相對差異程度上看，超長信號占比差異最高達到4.8倍，而長信號占比差異僅為2.2倍，可見超長信號占比差異明顯大于長信號占比。這表明超長信號聲發射特性更加適合表征纏繞類結構件的界面損傷程度。

從國產碳纖維試樣和進口碳纖維試樣的對比可以發現，進口碳纖維試樣在長信號和超長信號比例上的差異顯著小于國產碳纖維試樣，且無論國產碳纖維試樣的模量如何，其長信號占比和超長信號占比均明顯低于進口碳纖維試樣。通過微觀觀察和分析認為，國產碳纖維表面增加了粗糙度，從而大大增強了界面強度，這種微觀上的差異是造成國產碳纖維試樣界面損傷強度大大減少的主要原因。

從聲發射持續時間與纏繞張力的關系分析來看，3種T700材料試樣均表現為長信號和超長信號占比隨纏繞張力的增加而單調增加的趨勢。從試驗數據來看，纏繞張力增加2.3倍，長信號比例和超長信號比例分別增加了1.45倍和2.05倍。分析認為，纏繞張力的增加使得NOL環試樣中的斷絲和纖維束之間的磨損都有所增加，而樹脂膠的含量降低，這在一定程度上使得界面變得光滑，從而降低了界面的結合強度。在同樣應力水平下，界面損傷的幾率大大增加，在一定程度上促進了界面損傷程度的增加。界面損傷程度的增加表現為聲發射長信號和超長信號數量的大大增加。從纏繞張力對聲發射高幅度信號占比特性和超長信號占比特性的影響程度來看，前者遠勝過后者。但這兩個聲發射特性均對纖維纏繞復合材料張力的選擇和成品工藝穩定性的檢測具有重要指導意義。

2.5 能量(計數)特性

聲發射參數檢測技術中的能量參數是指聲發射波形包絡線下的面積，通常用無量綱的計數表示。能量計數曲線的形貌與走勢常用來表征損傷累積程度和損傷階段，能量計數曲線的劇烈變化預示著嚴重損傷的發生[6]。

圖6～9為4種C/E復合材料試樣的聲發射能量計數隨拉伸力變化的曲線。圖中拉伸力為聲發射儀記錄到的拉伸力電壓。

從圖6(a),7(a),8(a),9(a)可以看出，各試樣一般在加載的中后期間隔性或連續性出現顯著高于(5～8倍)其他階段的高能量計數率事件，這些高能量計數率聲發射事件的出現預示著相應載荷下發生了較為嚴重的損傷。對比圖6(b),7(b),8(b),9(b)也可以發現，當高能量計數率事件出現時，對應載荷下的能量累積總計數也會相應出現階躍式上升。

從國產和進口碳纖維試樣能量累積曲線的階躍形式來看，國產碳纖維試樣均在試驗后期，即接近斷裂前才集中出現階躍式上升態勢直至斷裂，而能量累積計數曲線也會對應出現明顯區別于之前曲線走勢的拐點，從拐點之后曲線斜率開始逐漸增大直至斷裂。統計來看，能量累積計數曲線斜率變大的拐點多數對應著50%能量累積總計數。能量累積計數曲線拐點的出現預示著材料進入了臨近破壞損傷階段，這個特征在國產碳纖維試樣上表現得十分明顯。

圖6 國產T700-30N材料典型試樣能量變化曲線

圖7 國產T800-35N材料典型試樣能量變化曲線

圖8 進口T700-65N材料典型試樣能量變化曲線

圖9 進口T700-75N材料典型試樣能量變化曲線

相對而言，進口碳纖維試樣則在加載中期就開始出現明顯的高能量計數率事件，對應著能量計數累積曲線出現顯著的階躍式上升。從能量累積計數曲線的斜率變化來看，從加載中期直至斷裂，其損傷過程一直比較平穩，即使到試樣破壞也沒有出現斜率的急劇上升變化。與國產碳纖維試樣相比，進口碳纖維試樣的能量總計數曲線在整個試驗過程中沒有明顯拐點，臨近破壞損傷的階段性特征也不顯著。

聲發射參數分析技術一般可根據能量累積計數特征值所對應的力(T1和T2)，將材料損傷破壞過程分為初始(輕微)損傷階段、穩定損傷階段和嚴重損傷階段(臨近破壞階段)3個階段(見表4)。其中T1為能量累積計數達到總計數的10%時所對應的力；T2為能量累積計數達到總計數的50%時所對應的力。

為了便于對不同材料之間的斷裂力與聲發射能量計數進行關聯分析和橫向比較，減少因材料模量和纏繞工藝不同而造成的斷裂力大小不一帶來的差異性影響，將各試樣按照斷裂力進行歸一化處理。具體處理方法是：將每個試樣的斷裂力設定為1，將該試樣試驗過程中的力按比例處理為小于1的數值。經過歸一化處理后的力為相對力。

表 4 材料損傷階段劃分

經過歸一化處理的4種C/E復合材料的多個試樣T1和T2的統計結果見表5，4種C/E復合材料不同損傷階段的相對斷裂力的范圍見表6。

表5 4種C/E復合材料多個試樣T1和T2的統計結果

試樣類型T1T2s1s2s3平均值s1s2s3平均值國產T700?30N0．140．10-0．120．850．94-0．89國產T800?35N0．510．640．510．550．990．840．900．91進口T700?65N0．320．260．280．280．800．720．770．77進口T700?70N0．280．290．180．250．730．600．710．68

表6 4種C/E復合材料不同損傷階段的相對斷裂力的范圍

從表5和表6均可以看出，不同材料及工藝狀態所對應的力的范圍各不相同。從T1和T2的變化來看，國產T800-35N材料的變化范圍都是4種材料中最大的。分析認為這種顯著性差異很可能與T800較T700碳纖維材料的模量大、強度高有直接關系，但材料模量和強度對聲發射能量計數的T1和T2的具體影響還需后續試驗進行驗證。

從3種T700材料的T1和T2的變化來看，隨著纏繞張力的上升，T1呈現為先增大后減小的趨勢，而T2則呈現為單調減小的趨勢。T1的增大意味著材料或結構處于初始損傷階段的力值區間變大，這十分有益于延長結構或材料的承載壽命;而T2的降低則意味著嚴重損傷會在較低載荷下就開始發展，這十分不利于材料承載壽命的提高。

3 結語

對C/E復合材料NOL環試樣而言，在相同檢測條件下，對于不同纖維與樹脂的組合一般都對應著不同的最優纏繞張力和材料斷裂力，聲發射高幅度信號比例分布特性證明了這一觀點。另外，纏繞張力和材料模量變化對聲發射高幅度信號占比以及聲發射長信號和超長信號占比的影響規律各有特點。聲發射能量總計數曲線的T1和T2的值可以粗略劃分材料的損傷階段，在充分考慮材料損傷的聲發射特點和變化趨勢的基礎上，合理設計材料工藝、調整最佳T1和T2的組合對復合材料設計和制造工藝具有重要意義。研究認為，在材料的聲發射特性試驗中，努力得到材料損傷的特點和變化趨勢是優化復合材料制造工藝、指導結構強度設計與檢測的重要途徑。

[1] PATRICK O M. Nondestructive testing handbook[M].[S.l.]:[s.n.], 2001: 271-391.

[2] ASTM E1067-01 Standard practice for acoustic emission examination of fiberglass reinforced plastic resin (FRP) ranks/vessels[S].

[3] QJ 2914-1997 復合材料結構件聲發射檢測方法[S].

[4] 劉哲軍,葛麗,王俊峰.復合材料氣瓶聲發射檢測初步研究[J].宇航材料工藝，2011，41(2)：120-123.

[5] 鄭傳祥.復合材料壓力容器[M].北京：化學工業出版社，2006.

[6] 楊明緯,劉哲軍,馬云中.聲發射檢測[M].北京：機械工業出版社，2005.