基于籽粒Cd消減率與邊際效率評價Cd污染稻田的修復效果

鄭 涵，安 平，段淑輝，王 萌，李杉杉,4，李曉越,4，孟 楠，陳世寶※

（1. 中國農業科學院農業資源與農業區劃研究所，農業部植物營養與肥料重點實驗室，北京 100081；2. 南京中船綠洲環保有限公司，南京 210039；3. 湖南省煙草科學研究所，長沙 410010；4. 中國地質大學土地科學與技術學院，北京 100083）

0 引 言

水稻（Oryza sativa.L）是中國最主要的糧食作物，然而，近年來隨著中國農田土壤重金屬污染加劇，“鎘米”問題逐漸凸顯[1-4]。早在2002年，農業部稻米及制品質量監督檢驗測試中心對全國市場稻米進行安全性抽檢結果顯示，稻米中鎘超標率達到10.3%[5]。另有資料顯示，湖南、廣東和浙江均出現大米Cd含量超標10倍以上的嚴重“鎘米”事件[6-10]。土壤Cd污染給中國農業生產造成了嚴重的經濟損失，給人體健康帶來了很大風險，加強農田Cd污染防治研究具有重要的現實意義。

在人多地少國情下，如何解決中國大面積耕地重金屬污染問題，國際上尚沒有成熟的經驗可供借鑒。目前，中國針對中、輕度重金屬污染農田的修復實踐中，以降低土壤重金屬活性達到農產品安全生產為目的的風險管控措施是常用的技術之一。原位鈍化(In-situ remediation)修復由于能快速、簡便、大幅降低土壤重金屬的植物有效性，對于大面積的中、輕度污染土壤，原位鈍化結合農藝修復治理方式更適宜中國國情、農情[11-14]。雖然中國針對重金屬污染土壤的原位鈍化技術研究多年，但縱觀已有的研究成果，原位鈍化修復技術仍面臨較多技術瓶頸，如：1）多數只限于實驗室水平或田間小試階段，達到大規模應用和商業化推廣的成套技術不多；2）高成本：具有較高修復效果且成本低廉、來源廣泛的鈍化劑研制仍然是目前原位鈍化修復需解決的關鍵科學問題之一；3）技術不穩定而難于復制和推廣：原位鈍化修復效果在盆栽與大田試驗具有較大差異，技術穩定性差，難以復制；4）廢物增容控制：不同鈍化劑材料中常常本身含有重金屬等有害元素。除了上述技術瓶頸外，目前，中國針對污染土壤修復相對于清潔土壤的程度還沒有提出確切的標準，制定修復標準的研究進展緩慢[15-16]。在重金屬污染農田修復效果評價指標中，常用評價指標包括土壤中重金屬有效態或總量的降低、作物對重金屬吸收降低率等[16-18]，而重金屬污染農田修復標準中，修復目標主要以農產品籽粒中重金屬限量標準作為主要目標，因此，相對于其它指標而言，以農產品（籽粒或可食部位）中重金屬的消減率作為修復效果評價指標更具有針對性。另外，在重金屬污染土壤修復中，除了技術水平外，還應充分考慮到修復技術的經濟效益，而以修復效果與經濟成本相結合的量化評價指標進行修復效果評價，將具有重要實踐價值。目前，以修復邊際效率進行污染農田修復評價的研究還未見報道。鑒于此，本文以2種不同Cd敏感性水稻為材料，以Cd污染的湖南紅壤與浙江水稻土為對象，同時開展實驗室盆栽與田間修復試驗，以水稻籽粒Cd消減率與修復邊際效率為指標，對研制的3種不同鈍化劑的修復效果進行評價，以期為中國大面積Cd污染稻田的修復提供參考。

1 材料與方法

1.1 供試土壤及水稻

為了比較不同鈍化劑在室內盆栽與田間條件下對稻田Cd污染土壤的修復效果，本試驗同時開展了室內盆栽試驗與田間驗證試驗。供試Cd污染稻田土壤分別采集于湖南湘潭紅壤與浙江嘉興水稻土的0～20 cm層，將采集的土壤分別過不同粒徑尼龍篩后備用。土壤及鈍化劑的pH值采用電位法測定，水土比為2.5∶1；土壤及鈍化劑的陽離子交換量采用非緩沖的硫脲銀方法測定；土壤的電導率在水土比為51∶的條件下振蕩1 h，靜置30 min后測定；土壤中非晶形鐵氧化物含量采用ICP-OES測定；土壤黏粒含量通過吸管法測定[19]。土壤及鈍化劑中的Cd、Pb含量采用硝酸-氫氟酸微波消解后ICP-MS測定[19]。田間修復驗證試驗點為土壤取樣地點，供試土壤基本理化性質見表1。

供試水稻：根據實驗室的前期結果，采用低Cd吸收品種的JH212及高Cd吸收品種的XS09。

表1 供試土壤的基本理化性質Table 1 Basic chemical and physical properties of tested soils

1.2 不同鈍化劑制備及性質測定

供試鈍化劑制備如下：分別采集鈍化劑原料與輔料（過300目篩），將基于巖基礦物粉劑與輔料（巖基鈍化劑：FS）、次生黏土礦物粉劑與輔料（黏土礦物鈍化劑：AT）及腐殖質顆粒與輔料（腐殖質鈍化劑：WG）按比例混勻后，得到鈍化劑FS、AT及WG，將上述不同鈍化劑于65 ℃烘干后過300目的篩，進行性質測定。平均粒徑采用激光粒度儀（LA-950，日本HORIBA公司）進行測定，比表面積采用BET-N2法進行測定（美國康塔儀器公司，Autosorb-IQ）。礦物相成分測定采用X-光衍射（XRD）法進行測定（德國布魯克公司，D8單晶X射線衍射儀）。鈍化劑基本理化性質見表2，X-光衍射測試結果見表3。

表2 鈍化劑的基本理化性質Table 2 Basic physical and chemical properties of amendments

表3 鈍化劑主要礦物相成分X-光衍射（XRD）測試結果Table 3 Main mineral components in amendments determined by XRD analysis %

1.3 試驗處理

盆栽試驗：將供試Cd污染土壤自然風干后過2 mm篩后裝桶，每桶裝土10 kg。2種土壤的每個水稻品種分別設4個處理：CK(不施鈍化劑)、FS處理（施入0.5%的FS鈍化劑）、AT處理（施入0.5%的AT鈍化劑）及WG處理（施入0.5%的WG鈍化劑）。每個處理設3個重復，共計48盆。將鈍化劑與土壤充分混勻后，保持70%最大田間持水量平衡2周后，選取預發芽（胚根長約2 mm）的水稻種子，移至已備好的種植盆中，離土表1 cm以下，根向下，每桶10粒種子，生長7 d后定植5株，進行全生育期試驗。試驗于2016年5月6日—9月12日進行。試驗結束后，分別采集水稻籽粒、莖葉、根系，用去離子水沖洗干凈，同時采集土壤樣品備測。

田間試驗：分別于2016年4月—8月在Cd污染的湖南紅壤（水稻-油菜輪作）及浙江水稻土（水稻-油菜輪作）水稻季進行鈍化劑修復效果田間試驗。試驗點供測試水稻品種與盆栽試驗一致。各試驗點的不同水稻品種分別設4個處理：CK、FS、AT及WG，每個裂區（2 m×3 m=6 m2），除CK外，按照0.5%(鈍化劑/土壤)比例施入不同鈍化劑 6.75 kg（土壤容重為 1.125 g/cm3，耕層土壤為20 cm，因此每667 m2土壤體積為667×0.2=133.4 m3，對應土壤質量為133.4×1.125×1 000=150 075 kg，因此，每667 m2土壤質量按照15萬kg計。）每個處理3次重復，每個試驗點共計24個裂區。田間試驗管理與當地水稻種植保持一致。成熟期后，分別采集水稻籽粒、莖葉、根系，用去離子水沖洗干凈，同時采集土壤樣品進行測定。

1.4 測試項目與分析方法

土壤Cd含量采用HNO3-HClO4-HF消化，植物樣Cd含量采用HNO3-HClO4消化，土壤與植株消解液中Cd含量利用ICP-MS測定[19]。

土壤有效態Cd測定用DTPA-CaCl2浸提法[20-21]：稱取 1.967 g DTPA{([HOCOCH2]2NCH2?CH2)2NCH2COOH}溶于 14.92 g (13.3 mL) TEA[(HOCH2CH2)3?N]和少量去離子水中，稱取1.47 g氯化鈣(CaCl2?2H2O)溶于水中，轉至1.0 L的容量瓶中加水至約960 mL，用0.01 mol/L鹽酸或氨水溶液調節溶液pH至7.3，加水定容至刻度。精確稱取5.00 g土壤樣品，置于150 mL具塞三角瓶中，加入上述DTPA浸提劑10.0 mL，將瓶塞蓋緊，恒溫振蕩2 h過濾后測定溶液Cd含量。

本試驗中，籽粒Cd消減率RP(%)=[(對照土壤中水稻籽粒Cd的富集系數-處理土壤中水稻籽粒Cd富集系數)/對照土壤中水稻籽粒Cd的富集系數]×100%；其中，籽粒中Cd的富集系數=籽粒中Cd濃度/土壤中Cd濃度。修復邊際效率RE=水稻籽粒Cd消減率/鈍化劑成本（1 500元基）。

1.5 數據處理與統計分析

所有試驗數據采用Excel 2007和SAS9.2分析，并進行不同處理間的顯著性(P＜0.05)檢驗。

2 結果與分析

2.1 鈍化劑對土壤pH值的影響

土壤 pH值是影響重金屬遷移轉化及其環境風險的主要因素之一，調節土壤pH值也是目前中國南方大面積重金屬污染農田常用的修復技術之一[10,22]。本試驗所制備的鈍化劑pH值為7.84～8.36（表2），在施入土壤140 d后對湖南紅壤與浙江水稻土pH值的影響見圖1。可以看出，無論是室內盆栽試驗還是田間試驗，不同鈍化劑對土壤pH值均有不同程度提高。以湖南紅壤為例，盆栽試驗條件下，不同鈍化劑使土壤pH值增加0.15～0.41單位，田間試驗條件下，土壤pH值增加0.14～0.51單位，其中AT處理顯著增加了土壤pH值（P＜0.05），而FS、WG處理效果不顯著。不同鈍化劑對浙江水稻土pH值的影響與湖南紅壤類似。

圖1 鈍化劑對土壤pH值的影響Fig.1 Effects of amendments on soil pH value

2.2 鈍化劑對土壤Cd形態轉化的影響

大量研究表明，土壤中重金屬的生物有效性與其賦存形態密切相關[23-24]。在以風險管控為主要目標的農田污染土壤修復中，通過施用不同鈍化材料降低土壤中重金屬的有效形態是主要技術之一。基于二乙三胺五乙酸（Diethylene triamine pentaacetic acid，DTPA）浸提法對盆栽與田間試驗土壤中Cd有效態測定結果表明，3種鈍化劑均可顯著降低土壤中Cd的活性（圖2）。與對照相比，盆栽試驗中不同鈍化劑使紅壤中DTPA-Cd降低56.7%～86.0%，使水稻土中DTPA-Cd降低40.0%～65.8%；田間試驗中，不同鈍化劑使紅壤中 DTPA-Cd降低 47.2%～85.0%，使水稻土中DTPA-Cd降低34.8%～54.4%。不同鈍化劑中，AT降低有效態Cd效果最好，其次分別為FS和WG。另外，不同鈍化劑對pH值較低的紅壤中有效態Cd的降低效果要大于其對水稻土的作用效果。

圖2 鈍化劑對土壤中DTPA-Cd占土壤總Cd百分比的影響Fig.2 Effects of amendments on percent of DTPA-Cd in total Cd in soil

2.3 對水稻籽粒產量影響

田間條件下施用不同鈍化劑對 2種水稻籽粒產量的影響見圖3。總體而言，Cd低吸收品種JH212在2種不同土壤中籽粒產量均高于 Cd高富集品種 XS09。與CK相比，不同鈍化劑處理對2種不同Cd敏感性水稻均有一定增產作用，其中 WG處理產量與對照相比顯著增加（P＜0.05）。在湖南紅壤中，不同鈍化劑對JH212和XS09的增產幅度分別為0.2%～34.0%和0.1%～22.5%；在浙江水稻土中，不同鈍化劑對JH212和XS09的增產幅度分別為1.2%～24.8%和3.9%～22.5%。

圖3 田間試驗條件下鈍化劑對水稻產量的影響Fig.3 Effects of amendments on rice yield in field experiment

2.4 鈍化劑對水稻籽粒Cd消減率的影響

不同鈍化劑處理在盆栽與田間條件下對 2種土壤水稻籽粒中Cd含量變化有顯著影響（表4）。在盆栽條件下，在湖南紅壤的對照處理中，JH212與XS09籽粒Cd質量分數分別為0.338和0.619 mg/kg，浙江水稻土對照處理中，JH212與 XS09籽粒 Cd質量分數分別為 0.293和0.469 mg/kg。不同鈍化劑處理后，與對照相比，盆栽試驗紅壤中水稻籽粒Cd含量最高降低65.3%，水稻土中籽粒Cd含量最高降低61.4%；而在田間試驗條件下，與對照相比，紅壤中水稻籽粒Cd含量最高降低61.8%，水稻土中籽粒Cd含量最高降低60.1%。

不同鈍化劑處理在盆栽與田間條件下對 2種土壤水稻籽粒降Cd率見表5。盆栽試驗結果顯示，不同鈍化劑對 Cd低吸收品種 JH212的籽粒降 Cd率為 41.6%～56.8%，對Cd高吸收品種XS09的籽粒降Cd率為48.6%～65.3%；田間條件下，不同鈍化劑對JH212籽粒降Cd率為 37.1%～51.9%，對 XS09籽粒降 Cd率為 45.8%～61.8%。不同鈍化劑對水稻籽粒降 Cd率效果依次為AT＞WG≈FS。

表4 鈍化劑對水稻籽粒Cd含量的影響Table 4 Effects of amendments on Cd content in rice grains (mg·kg-1)

表5 基于籽粒Cd富集系數的鈍化劑對水稻籽粒降Cd率的影響Table 5 Effects of amendments on Cd reduction rate in rice grains based on grain Cd enrichment coefficient %

2.5 不同鈍化劑的修復邊際效率

在大面積污染農田修復實踐中，不同修復技術的修復邊際效率是修復目標中需考慮的重要因素之一。本研究中修復邊際效率定義為每1 500元成品鈍化劑（主要包括原材料及其制備費，不含運輸與田間施用人工成本）在1 hm2農田范圍內對水稻籽粒Cd的消減率。本試驗中，鈍化劑FS、AT、WG每100 kg的制備成本分別為70、52和60元人民幣。田間條件下，不同鈍化劑的修復邊際效率見圖4。從圖4可以看出，在酸性較強的紅壤中，不同鈍化劑的修復邊際效率均超過10%，其中對 Cd低吸收品種 JH212的修復邊際效率為 10.22%～14.6%，對 Cd高吸收品種 XS09的修復邊際效率為10.65%～15.4%，差異不大。在浙江水稻土中，不同鈍化劑對 JH212和 XS09修復邊際效率分別為 9.1%～12.6%及 9.6%～14.1%，相比湖南紅壤而言，不同鈍化劑對 Cd污染的浙江水稻土的修復邊際效率略偏低。總體而言，AT處理在2種不同性質土壤中，對Cd污染土壤的修復邊際效率均高于其它2種鈍化劑處理，其次為WG與FS處理。

圖4 田間條件下鈍化劑對Cd污染土壤的修復邊際效率Fig.4 Effects of amendments on marginal efficiency of remediation in field experiment

3 討 論

鑒于中國目前農田重金屬污染具有污染程度不高、污染面積大及需要持續安全利用的特點，原位鈍化修復技術已逐漸成為中國重金屬污染農田土壤修復的首選技術之一[11,25-26]。雖然中國目前還沒有出臺污染農田修復標準，但在重金屬污染農田的修復技術示范和大面積推廣應用中，具有高效率、低成本、農產品產量不降低及不破壞土壤性質等成為修復實踐中的主要目標。在本研究中，所使用的 3種鈍化劑分別為在巖基礦物粉、次生黏土礦物粉及腐殖質原材料基礎上進行制備的衍生品，3種原材料及其輔劑來源廣泛。通過對不同鈍化劑成分與性質測定表明，3種不同鈍化劑中主要成分分別有KAlSi3O8、KAl3Si3O10(OH)2、(Mg,Al,Fe)6(Si,Al)4O10(OH)8和Ca2Al2(SiO3)5等（表3），上述化合物中的K、Si、Mg、Fe、Ca等營養元素經過一定平衡反應后釋放到土壤溶液中，可對作物的生長起到促進作用，在農業施肥中，以鉀長石為原料生產的鉀硅肥中，其K2O含量達25%以上，而鉀硅肥中的K素緩慢釋放可以滿足作物長期生長過程對K的需求，另外，鈍化劑中含有豐富的Si、Mg、Fe、Ca等元素可以有效促進作物的生長[27-29]。試驗結果表明，0.5%（質量比）施用濃度下，3種不同鈍化劑在田間試驗條件下，可以使籽粒重增加1.2%～24.8%，具有較好的增產效果。

在目前的重金屬污染農田修復實踐中，鈍化劑修復效果的大小往往以農產品的達標率進行評價，而這種評價體系在低濃度污染土壤中，容易擴大鈍化劑的修復效果，而在高濃度污染土壤中則容易低估了修復效率。本研究中，以水稻籽粒Cd消減率作為修復效果評價指標，可以科學評價出不同鈍化劑對稻田Cd污染的修復效果。從研究結果看，不同鈍化劑對Cd低吸收品種JH212的籽粒Cd消減率為37.1%～56.8%，對Cd高吸收品種XS09的籽粒降Cd消減率為45.8%～65.3%，其中AT處理對紅壤中水稻籽粒Cd消減率超過52%，具有較好的修復效果。

除了需具有較好的修復效果外，低成本也是目前鈍化修復的技術難點之一[11,30]。本研究以修復邊際效率為指標，對不同鈍化劑的修復效果進行了評價，結果表明，不同鈍化劑在 Cd污染紅壤的修復邊際效率為 10.22%～15.4%，在浙江水稻土中，不同鈍化劑的修復邊際效率為9.1%～14.1%，修復邊際效率最高的為AT處理，不同鈍化劑在酸性較強的湖南紅壤中的修復邊際效率略高于偏中性的浙江水稻土，這可能與鈍化劑使土壤pH值升高有關。

4 結 論

本文在盆栽與田間試驗條件下，在2種不同Cd污染土壤中，以水稻籽粒Cd消減率與修復邊際效率對不同鈍化劑的修復效果進行了測定，研究結果表明：

1）鈍化劑顯著降低水稻對 Cd的吸收和轉運(P＜0.05)，不同鈍化劑對2種不同Cd敏感性水稻籽粒Cd消減率為 41.6%～65.3%，不同鈍化劑對水稻籽粒降 Cd率的影響為：黏土礦物鈍化劑 AT＞腐殖質鈍化劑 WG≈巖基鈍化劑FS。

2）不同鈍化劑對2種Cd污染土壤的修復邊際效率為9.10%～15.4%，最高的為黏土礦物鈍化劑AT處理，其次為腐殖質鈍化劑WG與巖基鈍化劑FS處理。

3）綜合水稻籽粒Cd消減率與修復邊際效率2個指標，不同鈍化劑的修復效果順序為黏土礦物鈍化劑 AT＞腐殖質鈍化劑WG＞巖基鈍化劑FS。

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