豬糞中溫半干法連續厭氧發酵產氣性能

王 明，趙勝雪，李旭榮，晏水平，袁巧霞，張衍林※

（1. 華中農業大學工學院，農業部長江中下游農業裝備重點實驗室，武漢 430000；2. 八一農墾大學工程學院，大慶 163000）

0 引 言

隨著畜禽養殖規?；a業化，其快速帶動農業經濟發展的同時，也帶來污染問題。據2010年2月發布的《第一次污染源普查公報》顯示，中國畜禽養殖業的化學需氧量和氨氮排放量占農業源化學需氧量和氨氮的95.8%和78.1%，而農業源污染物排放量又占全國總排放的 1/2左右[1-2]。目前，養殖行業已經成為中國污染防治的重點目標之一。

目前國家已經出臺多項相關政策，要求在運行養殖場需逐漸升級為干清糞工藝，而新建養殖場必須按照干清糞工藝設計[3-4]。與水沖糞和水泡糞工藝不同，干清糞工藝從源頭即把糞污隔離，產出的糞污總固體質量分數（total solid, TS）較高，一般可達20%以上[5]。利用高固糞污作為沼氣發酵原料，在沼氣發酵工藝上就會有更多的選擇空間，如可采用濕法（TS＜10%），半干法（10%＜TS＜20%）或干法（TS＞20%）工藝方式進行[6-7]。

雖然濕法工藝更利于厭氧反應器內的傳質、傳熱及攪拌等，但有研究表明，采用半干法或干法工藝可以較濕法工藝獲得更高的產氣效率和有機物去除效率。Jha等[8]對比了濕法和干法牛糞厭氧發酵分別在中溫和高溫條件下的產氣效率和揮發性固體（volatile solid, VS）去除率，其結果表明，干法發酵過程（TS: 15.18%）獲得的產氣效率和VS去除率均要優于濕法發酵（TS: 7.68%）。之前的一項研究也表明[9]，餐廚垃圾以TS為19.0%進料的產氣效率要明顯優于 TS為9.5%的進料組，這是由于在同等有機負荷下，濕法工藝低固進料的體積會更大，對反應器內發酵環境沖擊也就越大，且不利于維持反應器內的較高污泥濃度。Ahn等[10]研究了植物莖稈與動物糞便的混合干式厭氧發酵過程，在高溫條件下發酵62 d后，與豬糞混合獲得的 VS去除率和甲烷產率分別為 52.9%和337.02 mL/g；該研究同時還指出 TS＞15%干式厭氧發酵與TS＜10%濕式厭氧發酵相比，可以減少稀釋原料用水量和縮小反應器的體積，而且產生的沼肥也更便于運輸。此外，濕法工藝中較大的進出料體積，并不利于反應器的保溫和維持反應器內的生態環境；而TS＞20%的干法工藝，其流動性較差，泵輸送困難，一般多用于批式發酵當中[11]。因此，針對干清糞工藝獲得的“干糞污”，研究其半干法厭氧發酵過程更具有應用價值。

綜上所述，本研究以干清糞工藝獲得的干糞污為研究對象，采用半干法工藝對其進行連續厭氧發酵試驗，主要考察進料濃度和水力停留時間對產氣量、容積產氣率以及發酵液緩沖能力等的影響。為在開展半干法連續厭氧發酵的沼氣工程中，如何協調進料TS和HRT的關系提供參考方法和理論支撐。

1 材料與方法

1.1 材料

豬糞取自華中農業大學試驗基地養豬場，該養殖場采用人工干清糞工藝，因此，產出的豬糞其含固率一般可保持在 25%以上。為保證試驗過程與實際一致，模擬半干法連續厭氧發酵的進料濃度，將取回后的豬糞用自來水將其調配成TS為10%、12%和14%的3種濃度料液，并置于4℃冰箱儲存備用。反應器內接種物取自華中農業大學農業廢棄物處理試驗室厭氧發酵中式裝置（總體積/有效容積：500 L/400 L；運行溫度（35±1）℃；pH 值7.58±0.15；懸浮物固體濃度（suspend solids，SS）47.5±1.71 g/L。底物及接種物的理化性質見表1。

表1 底物及接種物的性質Table 1 Characteristics of substrates and inoculums

1.2 原料沼氣化潛力測試

評估某種原料的產氣潛力，一般有以下幾種方式：1）可通過 Buswell經驗方程按照原料中元素組成比例計算理論產氣值[12]；2）根據碳水化合物、蛋白質和脂肪各自的理論甲烷產量，按照原料中各有機物質量分數進行測算[13]；3）通過一定時間的批式厭氧發酵試驗，獲取某種原料的實際產氣潛力，又被稱為沼氣化或甲烷化潛力測試[14]。由于某些難被降解有機物質的存在，通過沼氣化潛力測試獲得的產氣量一般要小于由經驗公式計算的理論值，但卻更能反映某種原料的實際產氣潛力。因此，為保證試驗過程與實際一致，本研究采用沼氣化潛力測試來獲取豬糞的最大產氣量。

沼氣化潛力測試采用瑞典 AMPTS-II全自動沼氣/甲烷測試系統，其每個反應器容積為500 mL。為了獲取原料的最大沼氣化潛力，需要足夠的發酵周期，一般在15～30 d。首先將原豬糞稀釋至TS為6%，然后與接種物按照體積比1∶2進行混配。每個反應器中裝入400 mL混配好的料液，發酵溫度設定為（35±1）℃。

研究表明，采用修正的Gompertz模型對實際試驗獲得的產氣數據進行擬合并修正，可以獲得更加接近于真實的物料產氣潛力數據[15-16]。因此，本研究在評估豬糞的產氣潛力上，以修正的Gompertz模型擬合數值為參考依據。修正的Gompertz公式如公式（1）所示。

式中y為第t天的累計產沼氣量，mL/g（以VS計，下同）；t為發酵時間，d；A為物料最大產氣潛力，mL/g；μm為最大產氣速率，mL/(g·d)；λ為產氣延遲時間，d；e為自然常數，2.718 282。

1.3 連續厭氧發酵試驗

連續厭氧反應器由實驗室自制，其總容積為2 L，有效容積為1.5 L；反應器主體采用耐高溫耐腐蝕PP材質，瓶子正頂端設有出氣口，出氣口外連接鋁箔集氣袋（容積1 L），瓶子側面設有進出料口（位于瓶內頁面下方，軟管連接，保證密封性）。反應器進料濃度設3個梯度，即TS分別為10%、12%和14%。每個進料TS對應1個試驗組且組內做3個平行試驗，即共需9組反應器。將所有反應器置于同一恒溫水浴中（35±1）℃，每天進出料各1次，進出料體積按公式（2）計算。

式中V進出料為反應器連續運行過程中的每日進出料體積，mL；V有效容積為反應器內的發酵料液體積，mL，本研究中所有反應器的有效容積均為 1 500 mL；HRT (hydraulic retention time)為反應器運行過程中的水力停留時間，d。

各反應器初始均以較低負荷啟動（HRT:40.0 d），目的是活化接種物中的厭氧菌群，待產氣平穩后，逐級降低HRT（25.0 d→20.0 d→18.5 d），使反應器的有機負荷逐級升高（在進料TS一定時，降低HRT相當于升高反應器負荷）。由于設定的HRT變化間隔較小，由進出料過程對反應器內厭氧菌群引起的沖擊作用較弱，而主要表現在有機負荷的增大對反應器產氣效率的影響上。因此，對每個HRT下的厭氧過程至少觀察30 d，如日產氣量和出料pH未表現持續下降，則表明反應器可承受該負荷，則繼續降低 HRT；反之，則表明反應器正進入不穩定狀態，需繼續觀察或停止實驗。

1.4 連續厭氧發酵沼氣轉化效率

在采用連續厭氧發酵方式的沼氣工程中，為了獲取更大的容積產氣率來降低沼氣的生產成本，一部分降解緩慢的成分可能會被提前排出反應器。因此，在連續式厭氧發酵中，獲得的底物沼氣產量一般均要低于其在批式試驗中的最大沼氣產量。鑒于此，本研究以沼氣轉化效率（biogas conversion rate, BCR）來評估連續厭氧發酵過程的產氣能力，其由公式（3）計算得出

式中yContinuous為在連續厭氧發酵過程中獲得的底物沼氣產率，mL/g；yBatch為豬糞實際最大產沼氣潛力值，mL/g，在本研究中yBatch使用修正的Gompertz模型對豬糞沼氣潛力測試值的擬合值（A，公式（1））。

1.5 分析方法

樣品中TS、VS根據標準方法測定[17]；pH值采用實驗室用數顯酸度計PHS-3C測定；采用1 L鋁箔集氣袋收集氣體，排水法測定體積；氣體組成成分及質量分數分析采用 GC9707II（福立，浙江）氣相色譜測定，裝載TDX-01型填充柱和熱導檢測器。色譜條件如下：氬氣載氣，流量設置40 mL/min；進樣口溫度150℃，柱箱溫度120℃，檢測器溫度 220℃；揮發性脂肪酸測定采用另一臺同型號氣相色譜儀，裝備有火花離子檢測器，KB-WAX毛細管柱30 m×0.32 mm×0.25μm，載氣為氮氣，進樣口溫度250℃，柱箱溫度80℃，檢測器溫度250℃。總堿度分析按Callaghan等[18]的方法，即0.05 mol/L H2SO4作為滴定劑，滴定至pH值4.5時的堿度值。

2 結果與分析

2.1 豬糞產氣潛力測試

本研究中，豬糞產氣潛力測試試驗共進行了26 d（圖1）。實測最大累積產氣量為508 mL/g（以VS計，下同），發酵第14 d時，累積產氣量已達465.97 mL/g，此時已完成總產氣量的91.72%。采用修正的Gompertz模型（公式（1））對試驗獲得數據進行擬合，獲得的預測最大產氣量A為528.6 mL/g，發酵過程最大產氣速率為43.89 mL/(g·d)，產氣延遲時間為2.66 d；模型擬合決定系數R2=0.992 4，與文獻報道的R2值在0.983～0.999 8的范圍內波動相一致[19-21]，表明模型擬合良好。

圖1 批式試驗中實測與模型擬合的豬糞累積產氣量Fig.1 Measured and fitted biogas yield in batch test

2.2 連續厭氧發酵試驗

2.2.1 沼氣產率與沼氣轉化效率

發酵到第 7 d時，豬糞產氣效率就已達到正常水平值，這得益于接種物直接取自以豬糞為唯一底物的厭氧系統且儲存時間較短，活性損失率較小。

如圖2a所示，隨著HRT的逐級下降，各反應器中豬糞日產氣量也逐漸降低。這可能是因為，HRT的降低除了會直接增加反應器的有機負荷外，對反應器內部厭氧菌群的沖擊作用也會加強，其主要表現在進出料體積的加大對反應器內部厭氧微生物的洗出作用加強。在第 1階段（圖2a，11～40 d，HRT:25 d），各反應器中豬糞平均日產氣量之間無顯著性差異（圖 2b，P＞0.05），約為460 mL/g，表明此階段各反應器負荷較低，均可有效轉化豬糞中的易降解成分；當進入第 2階段時（圖 2a，41～70 d，HRT:20 d），各反應器的日產氣量均表現為顯著降低，進料TS:10%、TS:12%和TS:14%對應的平均日產氣量分別為448.22 mL/g、415.44 mL/g和394.37 mL/g，并呈現顯著性差異（圖2b，P＜0.05），且負荷越高，日產氣量下降幅度越大。這表明隨著反應器有機負荷升高，底物中一部分降解緩慢的物質已不能被有效降解轉化，此時各反應器已接近自身的最大消化能力；當進入第 3階段時（圖2a，71～100 d，HRT:18.5 d），各組反應器的平均日產氣量進一步顯著降低（圖2b，P＜0.05），且pH值均已低于7.0（表3），表明各組反應器已接近各自的最大消化能力，此時容易形成揮發酸的積累。

圖2 連續厭氧發酵過程的產氣量變化Fig.2 Changes of biogas yield in continuous anaerobic test

將各階段的平均日產氣量（圖2b）分別帶入公式（3）計算反應器在不同HRT下的BCR，發現隨著HRT的縮短和有機負荷的增加，BCR呈下降趨勢。當HRT為25 d時，此時由于各反應器的有機負荷相對較低，3個試驗組的BCR均達85%以上；當HRT降為20 d時，除TS:10%組的BCR仍能維持在80%以上，而另外2組均在80%以下，分別為78.59%和74.60%；當HRT進一步縮短至18.5 d時，所有反應器的BCR均降至70%以下。郭艷鋒等[22]的研究也指出，隨著有機負荷的不斷增加，豬糞沼氣產量呈逐漸下降趨勢，當有機負荷增加到一程度時，沼氣產量顯著下降甚至由于揮發酸的積累而停止。

2.2.2 容積產氣率

以連續厭氧發酵方式運行的沼氣工程中，容積產氣率（volumetric biogas production rate，VBPR）是影響到沼氣生產成本的關鍵指標之一[23]。

如圖3所示，在同一HRT下，隨著進料TS的升高，VBPR也會隨之升高；在不同HRT階段，3組反應器的VBPR均表現為先升高后降低的趨勢，即均在HRT為20 d的階段獲得各自的最大值。這與楊紅男等[24]的研究結果類似，隨著與有機負荷的增加，反應器的容積負荷率呈上升趨勢，然而在本研究中，在HRT:18.5 d時，各組反應器的 VBPR并沒有隨著當有機負荷率的升高而繼續升高，反而呈下降趨勢，表明此時反應器已達到所能承受負荷的上限，甲烷菌群的活性已經受到了一定抑制，致使反應器的BCR也大幅下降。

圖3 不同水力停留時間下的容積產氣率Fig.3 Volumetric biogas production rate under different hydraulic detention time

將3個試驗組在3個不同HRT下運行所獲得的VBPR由高到低排列，可獲得如表2所示的9個不同組合排列。

表2 不同進料固體濃度和水力停留時間的容積產氣率Table 2 Volumetric biogas production rate of different feedstock total solid content with different hydraulic detention time

如表2所示，VBPR超過1.9的組合一共有4個。其中，最高為2.29 L/(L·d)，對應的進料TS為14%、HRT為20 d，然而由表3可知，此組合的揮發性脂肪酸與總堿度比值已接近 0.4，緩沖能力較弱；而排在 2、3和 4位的組合中，排在第2位的組合（TS:14%、HRT:25 d），不僅VBPR最高且OLR最低，表明其有更好的沼氣轉化效率，因此，該組合的BCR要優于另外2組。此外，通過對比表2中第5和第6組合，二者的VBPR沒有顯著性差異，后者OLR卻低于前者，這也表明較高的進料濃度和較長的水力停留時間，可獲得較高的沼氣轉化效率。

2.2.3 pH、VFA及總堿度

對于長期運行的連續厭氧反應器，pH值、揮發性脂肪酸（volatile fatty acids，VFA）及總堿（total alkalinity，TA）度等是判斷其運行穩定性的重要指標。研究表明，產甲烷菌的適宜pH值在6.5～8.2之間，當pH值低于6.5和高于 8.2時產甲烷菌代謝將會受到嚴重抑制[25]。而VFA/TA能夠較好地反應系統的緩沖能力[26-28]，研究表明，當VFA/TA介于0.3～0.4時，系統具有一定緩沖能力，能夠適應有機負荷一定程度的波動；在 0.4～0.8之間時，表明系統缺乏緩沖能力，此時應考慮降低系統負荷，以減少發生酸敗的風險；當大于0.8時，表明反應器已接近酸化狀態，此時應停止向反應器進料[29-30]。從表3可以看出，在HRT：25 d時，各組反應器的pH值均在7.0以上，此時揮發酸質量分數較低，VFA/TA＜0.3，表明此階段各反應器運行平穩，抗緩沖能力較強，可以繼續增大有機負荷；在HRT為20 d時，隨著有機負荷的增加，各組反應器pH值有所降低且VFA質量分數逐漸升高，除了TS:10%組的VFA/TA仍小于0.3之外，其余兩組反應器的已趨近于0.4，表明此時各反應器更具有一定緩沖能力；當HRT為18.5 d時，TS:12%和TS:14%兩組反應器的VFA/TA已高于0.4且pH值已接近于6.5，表明該2組反應器在此負荷下運行已十分危險，此時應考慮降低負荷。郭建斌等[31]人的研究也表明，在28℃下進行豬糞產沼氣發酵，當有機負荷率大于3.3 g/(L·d)時，反應器內VFA/TA已大于0.3，當當有機負荷率大于4.3 g/(L·d)時，VFA/TA已接近0.6，表明，隨著有機負荷的增加，會導致VFA/TA的升高。

表3 反應器各階段穩定性參數及甲烷質量分數Table 3 Stability parameters and methane mass fraction of reactors different stages

如表3所示，除HRT:18.5階段的甲烷質量分數略有降低外，各反應器甲烷質量分數均在60%附近。這表明，對于同一底物，在發酵環境變化幅度較小時，其甲烷質量分數并不會產生較大改變。這與楊紅男等[24]的研究結果類似，當OLR和HRT變化時，反應器的容積產氣率和原料產氣量均有變化，而沼氣中的甲烷質量分數變化卻不明顯。

3 結 論

通過對3組不同TS的豬糞進料（10%、12%、14%）在HRT逐級下降過程中（25.0 d→20.0 d→18.5 d）的日產氣量、容積產氣效率及發酵液緩沖能力等因素的考察，得到如下結論：

1）隨著HRT的縮短，豬糞日產氣量呈不斷下降趨勢，且進料TS越高，下降速度越快；HRT為25 d時，各組日產氣量均表現最高；當HRT降至20 d時，各組容積產氣率均獲得最大值。這表明雖然隨著負荷增加會導致沼氣轉化效率的下降，但在一定范圍內會增加容積產氣率。

2）當HRT降至18.5 d時，各組反應器負荷均已超出最大承受能力。TS為12%和14%的試驗組的VFA/TA已經大于0.4，表明此階段各反應器緩沖能力均很弱，正處于不穩定狀態。

3）在實際連續型沼氣工程中，應以穩定性為前提，綜合考慮沼氣轉化效率和容積產氣效率 2方面因素來確定反應器的運行條件。本研究中，在進料TS和HRT分別為14%和25 d時，反應器的綜合表現最好。

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