農產品質量安全監測實驗室的全程質量控制措施探討

吳愛美

（池州市農產品質量安全監測中心，安徽 池州 247000）

保證農產品檢測結果準確可靠，確保農產品食用安全，是農產品質量安全監測實驗室的根本任務。不斷加強實驗室質量管理，進一步提高農產品監測技術水平，是每一位實驗室人員的使命。農產品監測實驗室要提高監測水平，必須采取有效措施，加強全程質量控制[1]，包括人員的培訓與管理、農產品樣品采集與保存、樣品流轉、檢測過程、監測數據與報告的審核及監測報告的簽章、發送等各環節，這樣才能從根本上保證農產品監測數據和結果的準確、有效。

1 人員的培訓與管理

人是農產品質量安全監測實驗室最重要的資源，只有一流的人員才能讓監測資源發揮最大社會效益，要保證農產品質量安全監測實驗室質量管理體系運行有效并持續改進不斷完善，必須對實驗室全體人員包括管理人員和技術人員進行適時培訓，落實人員培訓與管理[2]。每年初要制定培訓計劃，各部門根據其自身檢驗監測工作和發展的需要以及人員崗位變動等情況，根據對質量管理體系內部審核、管理評審、能力驗證和比對、監督員現場監督及人員持證上崗等情況進行分析，進而提出培訓需求，制定相應的培訓計劃并報主管領導批準，農產品

監測實驗室培訓包括農產品抽樣人員、制樣人員、檢測前處理人員、上機操作人員、簽發檢驗檢測報告或證書以及提出意見和解釋的人員，最高管理者也要積極適時參加培訓，培訓內容包括檢驗檢測體系、內審員、測量不確定度、檢驗檢測標準、質量控制與監督管理知識、計量理論知識、誤差理論、數據處理統計、抽樣方法與理論、法律法規、職業道德規范等各崗位所需的應知應會的培訓等，各人員要按其崗位任職條件和要求，根據相應的教育經歷、繼續教育培訓、應知應會技能進行能力確認，持證上崗。培訓方式和內容主要包括為：

采取相應的積極有效方式對有關人員進行培訓，如參加上級質監部門、農業部門和其它相關部門以及單位內部培訓，對業務知識進行系統學習和培訓，使管理人員和檢測人員掌握系統化的理論知識及實驗室管理經驗。

聯系儀器設備廠商對大型儀器理論知識和實驗室應用培訓，主要包括：液相色譜儀、液相色譜串聯質譜儀、氣相色譜串聯質譜儀、氣相色譜儀、原子吸收分光度計、原子熒光分光光度計等。

通過宣貫的方式對《質量手冊》、《程序文件》、《作業指導書》、《檢驗檢測機構資質認定評審準則》等內容進行培訓，包括基本規定、技術要求等具體內容，并通過討論和經驗交流等方式解決一些實驗室管理體系運行中實際遇到的問題與爭議。

2 農產品樣品采集與管理的質量控制

2.1 農產品樣品采集

采樣的準確與否，是關系到獲得科學、準確監測數據的關鍵，因此，科學的布點、有效的采樣方法，是獲取科學、合理、有代表性的重要保證。必須嚴格按照《蔬菜農藥殘留抽樣規范》、《新鮮水里和蔬菜的抽樣方法》《無公害農產品抽樣規范》、《有機食品監測技術規范》等實施[3]。

2.1.1 農產品樣品采集要求

為保證樣品采集的公正性和嚴肅性，確保監測分析數據的可靠有效，樣品采集過程需注意以下要求：

編制抽樣計劃：抽樣計劃由經過授權的抽樣技術人員制定，抽樣計劃應包括抽樣的依據、樣品的質量水平和質量特性、檢驗等級、抽樣時間、地點及人員，抽樣計劃經技術負責人審批后實施。

抽樣作業過程：抽樣應兩人參加，并準備好抽樣所需的文件及專用工具，包括抽樣計劃、工作證、介紹信、抽樣工具、包裝容器等。到達抽樣地點應主動向受檢單位出示有關文件、證件，說明來意，提出協作事項，然后進行抽樣。

按照抽樣計劃抽取樣品，產品抽取后應妥善包裝，牢固粘貼標識，必要時加貼封條，并確認樣品不可調換。

一般樣品應由抽樣人帶回，交樣品管理員接受登記。由當地技術監督部門代抽的樣品，應嚴格驗收其完整完好性，確認無誤后，方可接受。

受檢單位無產品時，抽樣人員應查看倉庫及生產銷售記錄、臺帳。必要時到就近用戶、銷售部門抽樣，確無產品時，應索取停產，轉產等證明。

當抽樣作為檢驗檢測工作的一部分時，應有程序記錄與抽樣有關的資料和操作。這些記錄應包括所用的抽樣程序、抽樣人的識別、環境條件（如果相關）、必要時有抽樣位置的圖示或其他等效方法，如適用，還應包括抽樣程序所依據的統計方法。

2.1.2 采樣的質量控制

現場檢測儀器和設備應按要求進行檢定或校準，符合標準要求，采樣工具及樣品貯存材料應潔凈，使用靈便、符合要求、齊全；為使樣品免受玷污，必須對采樣容器進行洗滌，洗滌方法應根據監測項目和分析要求選用適當的洗滌劑和洗滌方法；需固定的樣品應將固定劑準備到位，并在采樣后立即將樣品固定，樣品在蔽光條件下暫時保存，以維持檢測所要求的狀態；采集樣品應按要求進行封樣、達到檢驗項目要求。

2.2 樣品管理的質量控制

樣品由樣品管理員統一接收，其他人不得直接受理檢測樣品；在接收客戶送檢樣品時，應根據客戶的檢驗需求，應按樣品委托檢驗單核實樣品狀態（包裝、外觀、數量、型號、規格、等級等）并清點樣品，認真檢查樣品及其資料的完整性，檢查樣品的性質和狀態是否適宜于所檢項目的需求，并在檢驗檢測委托單上記錄異常情況。應與客戶商定有關樣品準備的要求和檢驗完畢后樣品處理方式。

樣品管理員根據委托要求，查驗樣品狀況，包括外觀、數量、型號、規格等。檢查樣品的性質和狀態，確認樣品和相關資料滿足要求后，在檢驗檢測委托單上雙方簽字確認。

當樣品與樣品交接任務單內容不相符、委托方要求不明確或不詳盡、對樣品是否適合要求持有疑問時，樣品管理員應及時向委托方提出，取得明確的說明，并記錄、簽字確認。如果發現該偏離可能影響檢驗檢測結果，應通知客戶。

對不符合規范、標準等規定要求的樣品應退還委托方，不予接收。特殊情況下，由技術負責人組織對客戶委托要求偏離檢測方法正常條件的評審，并要求委托方出具書面意見，在不影響檢測質量前提下，經技術負責人批準后實施。

3 樣品流轉質量控制

樣品流轉環節指：抽樣—制樣—前處理—檢測中的樣品流轉程序，必須對樣品流轉各環節進行質量控制。

樣品的識別應是唯一性編號，樣品在不同試驗狀態或樣品采集、制備貯存、檢測過程中，都應做好樣品標識的轉移工作，以保持樣品識別的唯一性，保證可追溯性。對要求在特定環境條件下貯存的樣品，應嚴格控制環境條件并做好記錄。易爆、易燃和有毒的危險樣品應隔離存放，做出明顯標記。

對樣品進行登記，應按農產品制樣規程執行。樣品所處的檢驗檢測狀態，用“待測”、“在測”、“測畢”標識牌加以識別，應有明顯的區間界限，根據檢驗檢測活動的具體情況，做好樣品的區間轉移工作。各環節都要認真填寫樣品流轉記錄表，記錄樣品名稱和編號、收樣時間、樣品質量、收樣狀態、樣品接受人、制樣時間、制樣質量、制樣后狀態以及檢驗項目、檢驗標準或方法依據、樣品貯存保管方式、樣品數量和檢驗完成時間等信息。

檢驗監測人員憑樣品流傳單到樣品室領取與流傳單上相同編號的樣品，檢驗監測人員從樣品室領取樣品至樣品前處理時也應填寫樣品流轉記錄表，并記錄樣品名稱和編號、樣品狀態、剩余量、處理時間、處理人員等信息，并核對相關的樣品信息和技術資料，在此過程中檢驗人員絕不接觸與樣品相關的客戶信息。

4 檢測過程的質量控制

農產品進行檢驗監測前，必須確認檢測項目所需的標準或依據，該標準或依據必須是現行有效的，產品質量監督檢查的檢驗依據必須為國家、行業、地方標準以及產品明示的質量指標。如果是企業標準，必須是經過備案的、且現行有效的標準。這就要求抽樣人員、接樣人員、檢驗人員必須對每一個產品的適用標準、監督抽查規范和檢驗判定依據等進行確認，不得隨意更改檢驗依據和判定規則。若有疑問則由抽樣人員與被抽企業進行重新確認。

檢驗人員在檢驗過程中嚴格按照檢驗標準或檢驗程序進行監測，質量負責人和技術負責人全過程監督，并對檢驗結果負責。檢測人員必須有上崗證才能進行相應項目的檢測，所用的儀器設備必須在檢定或校準周期內，所用的試劑易耗品必須按檢測標準或方法要求的級次，嚴格按照國際標準、國家標準或企業標準進行檢測，環境條件達到農產品檢測工作的要求，規范操作，及時填寫原始記錄和儀器設備使用記錄，在檢測過程中，確保樣品安全，樣品標識完好，不受污染。檢驗結束后，及時將樣品歸還給樣品室，并做好檢驗數據的計算和處理。

根據《檢驗檢測機構資質認定評審準則》、“實驗室應有質量控制程序和質量控制計劃”的要求，為保證檢驗監測和校準結果的有效性，各農產品質量安全監測實驗室要制定有關質量監控計劃，以提高檢測數據可信度。

4.1 盲樣考核

每臺儀器應不少于1次使用有證標準物質（參考物質）進行重復檢測，檢驗儀器重復性，并對結果進行評價；當使用有證標準物質進行盲樣考核時，檢測結果在標準物質證書示值及其不確定度范圍內為合格。

4.2 定期采用標準物質對儀器進行標定和校驗

在對每批樣品進行重金屬檢驗過程中，應使用標準物質或參考物質（次級標準物質）開展內部質量控制，并將原始記錄及評價報告歸檔；在每批樣品進行農藥殘留檢測過程中，均使用有證標準物質添加回收檢測進行質量監控，并對結果進行評價[5]。

4.3 使用相同或不同方法對具體項目進行重復檢測

相同人員使用不同的儀器設備或不同人員使用同一儀器設備進行檢測，當儀器對具體項目進行比對時，對2臺儀器或多臺儀器測定的2組或多組結果進行統計分析并進行不確定度評定，當2組或多組結果間無顯著性差異，為合格。

4.4 進行留樣檢測或再校準

當進行留樣再檢測時，前后2次測定結果絕對差值不得大于方法規定的2次重復測定結果間的值，否則為不合格。

4.5 同一樣品的人員比對

當進行人員比對時，2人各自測定的平均值間的絕對差值不得大于方法規定的2次重復測定結果間的值，否則為不合格。

4.6 能力驗證或比對試驗

積極主動參加實驗室能力驗證活動或與同級以上農產品質量安全監測中心實驗室間的比對試驗。當實驗室能力驗證或比對時，2個同等條件實驗室各自測定的平均值間的絕對差值不得大于方法規定的2次重復測定結果間的值，否則為不合格[6]。

4.7 統計分析

運用統計技術對測量結果進行分析，對異常值進行判斷和處理。如果結果異常，應及時查找原因，根據原因分析，采取相應的預防措施或糾正措施。防止報告錯誤的結果。

4.8 質控評審

為檢驗質控辦法有效性及持續性，農產品質量安全監測實驗室應在12月對全年內質量控制情況作出評審，評審各環節落實質量控制措施和質控記錄信息是否完整、規范，檢查質控措施的有效性和適宜性[7]，并將評審結論及資料歸檔。

5 監測數據與報告的審核及監測報告的簽章、發送的質量控制

5.1 監測數據與報告的審核

農產品質量安全監測實驗室所有監測工作均應按“監測流程圖”中所示的審查程序進行審核。檢驗人員、報告編制人員和各級審核人員履行職責后均應簽字，以示負責。

報告編制完畢，編制者首先自審，如發現原始記錄中存在問題，返還有關人員更正或說明，再經審核無誤，然后報審核人審核。

審核內容包括以下內容：

編制報告所依據的各種資料的完整性，如抽（委）樣記錄、檢驗任務通知單、原始記錄、計算單位、報告初稿等；

報告與原始記錄的一致性；

采用的標準和依據的正確性；

結論的正確性和報告內容的完整性；

核對中提出的待定問題；

如發現問題，將審查出的問題返還有關人員更正或說明，再經審核無誤，報授權簽字人批準簽發；報告的卷面質量。

5.2 檢測報告的簽章發送

檢測報告經授權簽字人審查、批準、簽發。報告一式二份，正本給受檢單位，副本本單位存檔（必要時根據有關部門規定可適當增加1～2份，無關單位及人員不得列入發放范圍，嚴格履行發送報告登記手續）。

報告卷面要求清晰、整潔，不允許修改。編制人員應對報告卷面負責。

檢測報告應加蓋檢驗報告專用章和騎縫章。（檢測報告封面與正文頁間應加蓋分頁騎縫章，檢測項目通過計量認證的檢測報告還應在報告封面上加蓋“計量認證章”，檢測報告專用章蓋于報告第一頁結論欄指定位置，各類人員簽名在報告第一頁底部規定位置并簽注日期。）由領導在報告封面名稱處加蓋印章。

客戶自取報告者必須持樣品委托檢驗登記表（第二聯）或單位介紹信并在領取報告登記薄上簽字。由責任科掛室掛號寄發的報告，寄發人應簽字并保存查尋單據。

當客戶要求用電話、傳真或電子郵件等方式傳送報告結果時，應遵循《保密及保護所有權管理程序》的規定進行操作。

5.3 檢驗報告的更正

檢測人員發現已報出的檢測結果存在差錯時，應立即向有關領導報告。相關人員要與監測負責人、質量負責人等一起分析出錯的嚴重程度或可能帶來的影響，并確定過錯的性質、責任人及解決的辦法，提出處理意見由質量負責人批準。

6 結語

當前，我國農產品質量安全監測實驗室已經形成了部、省、市、縣、鄉鎮的自由而下的檢驗監測體系，一個以農業部部級農產品質檢中心為龍頭、省級農產品質檢中心為主體、地市級農產品質檢中心為骨干、縣級農產品質檢站（所）為基礎、鄉鎮（生產基地、批發市場）速測實驗室為補充的全國農產品質量安全檢驗檢測體系基本構建形成。要保證農產品質量安全，必須完善各項檢驗監測制度，特別是實驗室的質量控制措施，才能確保監測質量，為農產品質量安全提供技術支撐。

[1]葉雪珠,王小驪,董秀金,等.農產品監測全程質量控制探討[J].浙江農業學報,2004,16(5):289-291.

[2]廖海燕.淺談基層農產品質量安全檢驗檢測實驗室的內部質量控制[J].四川農業科技,2013(8):49-51.

[3]張琰,金雅慧,周鋒杰.蔬菜農藥殘留檢測過程中的質量控制探討[J].農產品質量與安全,2014(5):44-46.

[4] GB 5491-1985糧食、油料檢驗扦樣、分樣法,中華人民共和國國家標準.

[5]張琰,金雅慧,周鋒杰.蔬菜農藥殘留檢測過程中的質量控制探討[J].農產品質量與安全,2014(5):44-46.

[6]趙鈺燕.農產品監測全程質量控制研究[J].資源節約與環保,2015(10):191.

[7]胡福英,劉園子,陳俊仁.加強農產品檢測實驗室內部質量管理的探討[J].現代園藝,2015(2):226-227.