試論蔬菜中有機磷類農藥殘留的檢測方法

□ 高翠平 臨泉縣農產品質量安全檢測站

1 蔬菜中有機磷類農藥殘留的檢測原理

在對蔬菜中有機磷類農藥殘留進行檢測前，應當充分了解其檢測原理，以此為基礎才可以進行后續檢測方法的設計。本次檢測所使用的方法為酶抑制法，所使用的試劑為膽堿酯酶，應用膽堿酯酶可以對靛酚乙酸酯起到催化作用，讓其能夠水解成靛酚和乙酸，如果所檢測的樣本蔬菜中具有有機磷類農藥殘留，就會對該過程起到抑制的作用，導致過程受到影響，在此原理的基礎上實現對蔬菜中有機磷類農藥殘留的檢測[1]。

2 蔬菜中有機磷類農藥殘留的檢測方法

2.1 檢測準備

試劑與材料：氧化樂果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、對硫磷、敵敵畏、久效磷標準品、氯化鈉（140 ℃烘烤4 h）、乙腈、丙酮、農藥提取液、農藥殘留速測卡、鋁箔。

儀器設備：島津 GC2010 Plus氣相色譜儀、PR-2003N農藥殘留速測儀、食物料理機、離心機、旋渦混合器、旋轉蒸發儀、氮吹儀、超聲波發聲器、勻漿機。

2.2 檢測步驟

第一，樣品及農藥標準溶液檢測。選取適量的蔬菜樣本，保證蔬菜樣本表面清潔，無泥土或者雜物附著，使用剪刀將其剪碎，大小約為1 cm，得到碎片狀的蔬菜樣本。把經過處理的蔬菜樣本放入提取瓶中，并在瓶中加入約為10 mL浸提液，將提取瓶放到超聲波發聲器中震蕩，時間約為30 s，將其靜置2 min后得到樣本的提取液。為了讓對比更加明顯，可以在做好9個樣品后，將不含樣品的浸提液作為10個樣本，方便檢測對照。提前預熱好PR-2003N農藥殘留速測儀，放入農藥殘留速測卡，并在速測卡白色面上滴入2～3滴的提取液，將農藥殘留速測卡合攏，10 min后在PR-2003N農藥殘留速測儀中加熱，時長為3 min，在速測卡上顯示出顏色。比對顏色，判斷結果呈陰性還是陽性，陰性與對照速測卡顏色相同或者呈天藍色，陽性則略有淺藍色或者基本不變色[2]。

第二，農藥含量檢測。將蔬菜樣品，取可食部分，經縮分后，將其切碎，充分混勻放入食物料理機中粉碎，制成待測樣。選取25.0 g試樣放入勻漿機中，加入50.0 mL乙腈后經高速勻漿后用濾紙過濾，濾液收集到裝有5～7 g氯化鈉的100 mL具塞量筒中，收集濾液40～50 mL，蓋上塞子，劇烈震蕩1 min，在室溫下靜置30 min，使乙腈相和水相分層。從具塞量筒中吸取10.0 mL乙腈溶液，放入150 mL燒杯中，將燒杯放在80℃水浴鍋上加熱，杯內緩緩通入氮氣或空氣流，蒸發近干，加入2.0 mL丙酮，蓋上鋁箔，備用，將上述備用液完全轉移至15 mL刻度離心管中，再用約3 mL丙酮分三次沖洗燒杯，并轉移至離心管，最后定容至5.0 mL，在旋渦混合器上混勻，移入2 mL自動進樣器樣品瓶中，供色譜測定[3]。使用島津 GC2010 Plus氣相色譜儀進行測定，實施柱溫箱程序升溫，初始溫度90℃保持1 min，第一階段以15 ℃/min速率升至140 ℃并保持2 min，第二階段以5 ℃/min的速率升至180 ℃，第三階段以10 ℃/min速率升至200 ℃，第四階段以1 ℃/min速率升至210 ℃，第五階段以15 ℃/min速率升至270 ℃并保持5 min。檢測器溫度為280 ℃，進樣口溫度為250 ℃，不分流進樣。使用外標法制作模板，并計算其含量。

2.3 結果分析

在檢測結果中，可以根據農藥殘留速測卡法得到具體數據，根據數據判斷蔬菜樣品的符合率。例如，選取陰性蔬菜樣本和陽性蔬菜樣本各30個，應用氣相色譜法檢測后，得到的符合率分別為76.7%和83.3%。結果分析過程中，可以知道酶抑制法的檢測方法具有現實性、方便性和針對性，在粗篩方面具有良好的檢測效果。應用農藥殘留速測卡可以提升檢測速度，約為10 min /個。

3 結論

檢測蔬菜中有機磷類農藥殘留是很有必要的，這可以保證我國蔬菜產品的安全，推動我國生產行業的進步與發展。了解蔬菜中有機磷類農藥殘留的檢測原理，結合實際情況，研究其檢測方法，包括實施檢測前的準備、具體檢測的步驟和對檢測結果的比對分析，實現對蔬菜中有機磷類農藥殘留檢測的完善。