食品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查方法探究及影響

□ 胡嘉珊 惠州市食品藥品檢驗(yàn)所

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)被確定了特性量值以及在檢測(cè)過(guò)程中存在的不準(zhǔn)確度，因此，在實(shí)踐中，一般會(huì)選擇使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)展開(kāi)測(cè)量裝置的校準(zhǔn)，對(duì)測(cè)量方法進(jìn)行評(píng)價(jià)，或者為一些材料賦值，所以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在這個(gè)層面上是一種參考物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值非常準(zhǔn)確，穩(wěn)定性也較良好，根據(jù)這兩個(gè)特征，可以對(duì)測(cè)量的量值展開(kāi)追溯工作。需要注意的是，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自身也存在著變化，為了確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)仍然可以被稱為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，就必須要對(duì)其進(jìn)行期間核查。

1 概述

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的材質(zhì)一般比較均勻，定值時(shí)也比較準(zhǔn)確，其具有非常穩(wěn)定的性能，在生產(chǎn)的過(guò)程中按批次進(jìn)行，附有生產(chǎn)的證書。其所具有的作用主要可以從以下三個(gè)方面來(lái)說(shuō)明：①標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以作為一個(gè)量值在測(cè)量?jī)x器的校準(zhǔn)中使用；②標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自身所帶有的量值準(zhǔn)確性和良好穩(wěn)定性使其具備了已知物質(zhì)的特性，在檢測(cè)中可以加以使用；③標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與需要檢測(cè)的樣品可以共同進(jìn)行分析。檢測(cè)過(guò)程離不開(kāi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參與，其可以保障檢測(cè)的質(zhì)量和數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性[1-2]。

正是因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是一種具備參考性質(zhì)的物質(zhì)，所以必須要通過(guò)對(duì)其期間來(lái)進(jìn)行核查，從而保證校準(zhǔn)狀態(tài)是準(zhǔn)確的，具體就是要核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在生產(chǎn)、儲(chǔ)存以及使用過(guò)程中是否出現(xiàn)了質(zhì)量的變化，避免因?yàn)楦鞣N外力因素所造成的偏差量值問(wèn)題。食品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室中對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間進(jìn)行核查，主要是為了避免食品檢測(cè)數(shù)據(jù)的不準(zhǔn)確情況出現(xiàn)，減少因不當(dāng)檢測(cè)而投入的過(guò)多成本，與此同時(shí)，如果在較短的時(shí)間內(nèi)發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值確實(shí)出現(xiàn)了失準(zhǔn)的情況，追溯的時(shí)間也就被限制在了一段特定的比較短的時(shí)間內(nèi)，風(fēng)險(xiǎn)系數(shù)降低。

2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的預(yù)先檢查

食品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般都是液體形態(tài)的，所以在進(jìn)行期間核查之前的預(yù)先檢查工作時(shí)，第一步就是用目視法來(lái)觀察標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的外觀，主要觀察的點(diǎn)主要包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的包裝、標(biāo)識(shí)、證書、有效期、存儲(chǔ)條件和表現(xiàn)形態(tài)等。例如，對(duì)一些化學(xué)類的食品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行檢查時(shí)，首先需要檢查是否在冰箱內(nèi)存儲(chǔ)，盛放物質(zhì)的容器、標(biāo)簽、結(jié)塊、顏色、沉淀、污染等情況[3]。在預(yù)先檢查工作中的檢查項(xiàng)都符合要求的情況下才可以進(jìn)行期間核查工作，若這些項(xiàng)不符合要求，則沒(méi)有進(jìn)行期間核查的必要。

3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查工作

3.1 制訂計(jì)劃

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查是食品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室中一項(xiàng)非常重要的工作，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的綜合信息來(lái)制訂期間核查工作的計(jì)劃，制訂計(jì)劃的人員必須要有實(shí)驗(yàn)室的編制，計(jì)劃所涉及的項(xiàng)目主要包括核查的參數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)、頻次、方法、記錄、人員、評(píng)判標(biāo)準(zhǔn)、結(jié)論等，這些內(nèi)容在制定完成之后都需要由技術(shù)負(fù)責(zé)人進(jìn)行審查，批準(zhǔn)后可以落實(shí)到實(shí)踐中。

3.2 核查方法

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查需要根據(jù)物質(zhì)的個(gè)體化特性來(lái)選擇核查方法，主要可以分為以下4種。①化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值法。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)時(shí)所附的證書來(lái)了解其參考值以及不確定度，在確定置信概率之后來(lái)找出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查值的區(qū)間，最終對(duì)核查的結(jié)果數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比，如果結(jié)果數(shù)據(jù)在區(qū)間內(nèi)，那么可以確定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查是合格的。②根據(jù)設(shè)備以及化學(xué)的分析方法精密度核查。使用需要核查的設(shè)備來(lái)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行分析，首先使用確定在有效期間內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)對(duì)設(shè)備進(jìn)行監(jiān)測(cè)分析，找出偏差，若此數(shù)據(jù)仍然符合該設(shè)備分析方法精密度，則可以判定該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查合格。③復(fù)現(xiàn)檢測(cè)法。采購(gòu)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)之后，使用已經(jīng)經(jīng)過(guò)檢測(cè)并確定合格的器具對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量并記錄，在展開(kāi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查工作時(shí)，仍然采用同樣方法進(jìn)行檢測(cè)，計(jì)算出檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)的算數(shù)平均值，如果其與首次檢查結(jié)構(gòu)之間的差值在合理范圍內(nèi)，則標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間檢查合格。④歸一化偏差法。獲取數(shù)據(jù)的方式與上一種完全一致，在獲取數(shù)據(jù)之后計(jì)算出它的歸一化偏差，若在合理區(qū)間內(nèi)，則標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間檢查合格。

4 結(jié)語(yǔ)

在食品檢測(cè)室中，為了保證檢測(cè)的質(zhì)量以及檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，必須要進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查，從而保證檢測(cè)使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)仍然保持合格狀態(tài)，既可以避免出錯(cuò)的情況，又可以避免過(guò)多的資金投入。