糧食中重金屬鉛測定及消解方法探析

□ 越婷婷 白城市糧油質量監測站

糧食作為人類的必需品，糧食的安全問題一直受到人們的重視。進入21世紀，我國的工業進入快速發展期，工業廢水、廢氣和垃圾的隨意排放和丟棄，造成了嚴重的環境污染。農業的快速發展，使用含有重金屬的農藥、化肥，使農作物的重金屬嚴重超標，隨后這種重金屬在人的體內富集[1]。重金屬中，鉛是一種危害極為嚴重的物質，我們要給予其充分的重視。

1 樣品準備

糧食中的鉛含量范圍屬于痕量的測量，外界存在的干擾因素非常多，所以我們一般采用多種實驗樣品，目的是消除外界對實驗樣品和結果造成的污染。

1.1 樣品的收集

采用正確的方法，對樣品進行采集，同時，采取樣品的數量要足夠的多，且采集的樣品的衛生情況需盡量滿足實驗的要求，這幾點對于實驗結果的正誤，關系非常大。

1.2 樣品的處理

對于樣品進行必要的處理，是實驗非常重要的一個步驟，在實驗前對樣品進行一定程度的檢測，盡量排除其他成分的干擾，是非常有必要的。下面，介紹幾種常用的檢測方法。

1.2.1 濕法消解

作為一種非常經典且常用的樣品前處理方法，濕法消解是指在消解過程中減少試劑空白，盡可能少地造成試劑的損失，保持一定的消化溫度，加入硝酸和過氧化氫進行消解，直到完全分解。

1.2.2 微波消解

這種方法是指利用微波的穿透性和激活的反應能力，在密封的情況下，讓樣品的溫度升高，并且加入部分酸溶液，使物質進行分解。

這兩種方法在進行實驗的過程中，要注意幾個問題：①樣品要在通風櫥中進行實驗，避免產生的霧和煙傷害到實驗人員；②消解過程中，避免消化液蒸發干凈，導致鉛的損失；③消解過程要加入定量鹽類物質，降低酸的程度且避免溫度的過高。

1.2.3 干法消解

此種方法可大批量處理樣品，且無污染，所以可以進行大范圍推廣。

2 設備的調試

①燈的預置。預熱燈20 min，直到燈的發光強度穩定。②進樣針的設定。進樣針需保證左右位置和深度大小合適。③干燥溫度的選擇。溫度的選擇極為重要，對于稀溶液，溫度應控制在100～130 ℃。④灰化溫度的選擇。溫度應根據元素是否改變，若不改變應設置在 700～1 100 ℃。進樣時候應升高100 ℃。⑤原子化溫度的選擇。在元素未改變的情況下，原子化溫度應為 1 300～2 000 ℃，進樣品時候應升高溫度100 ℃。時間應該較短，但原子化應盡可能完全。

3 方案建成方法

根據優化之后的實驗條件，構建合適的實驗方法，校準零點，試劑的零點、標準濃度的溶液、樣品加入的順序等。

建立樣品的信息，知道每個樣品的位置，并記錄樣品的位置信息。

4 實驗進行

4.1 標準樣品曲線的建立

采用國家標準的糧食樣品進行實驗，制備樣品為使用液，使樣品溶液的吸光度盡量高且穩定。設置儀器參數，制成標準溶液和實驗樣品，進行校準空白，直到穩定后做成標準溶液。

4.2 空白試劑的制備

空白試劑的濃度大小和試劑的純度大小還有容器的干凈與否關系非常大。因此要選用潔凈的容器和純度高的試劑。

4.3 樣品的測定

在重復性條件下，得到兩到三次的獨立測定的結果，它們的絕對差值不能超過算數的平均值的20%。

5 樣品質量的控制

為了檢驗樣品數據的正確性，要進行樣品質量的控制，主要從以下幾點進行。

5.1 標準物質的控制

為了保證數據的準確可靠，要購買符合國家標準的物質。

5.2 平行的樣品

為了反映實驗樣品的穩定性和精密度，應該使每個樣品和空白樣都有標準平行樣。

5.3 整個過程的空白

應該充分的了解樣品的純度和污染的情況。

5.4 標準樣品的回收并利用

通過回收的樣品，對空白樣品和試驗樣品根據標準進行檢測。這個過程也可以檢驗方法的準確性。在試驗樣品中加入標準物質，測定實驗樣品的回收利用程度，計算樣品的回收率可以確定實驗方法的系統誤差，提高實驗的準確程度。

6 結語

本文著重介紹一種測定糧食中鉛含量的方法并對其消解過程進行一定程度的探究和解析，為糧食中重金屬含量的測定提供指導。對于大批量的鉛重金屬的檢測，這種方法是具備遠見性的，因此，對于實驗人員的安全是有保證的。另外時間的安排，也是非常合理的，極大地節省了檢測人員的時間，適合大范圍推廣。