食品中獸藥殘留液質聯用法檢測方法探究

□ 牛建娜 天津市食品安全檢測技術研究院

全球化是經濟發展的主要趨勢，動物源性的食品是國際間貿易不可缺少的組成部分，其比重逐年增加。在貿易過程中，曾發生過相當多的重大食品安全事件，如口蹄疫、禽流感等，嚴重威脅到人們的生命財產安全。這對食品安全檢測行業提出全新的要求與挑戰，必須在提高對上述問題重視程度的基礎上大力開展食品安全檢測工作，這是順利開展國際間貿易的重要前提，同時對人們生命健康的保障有重要作用。

1 獸藥殘留檢測方法概述

現階段，我國在檢測食品中獸藥成分時可使用多種方法，色譜法、免疫分析法、微生物學檢測法等都可用于食品中的獸藥成分檢測，而納米材料技術、生物傳感器技術、生物芯片技術等則是在不斷研究與發展過程中出現的全新檢測技術。液質聯用法其中是最為實用的一種技術，具有方便快捷、可靠性較高等明顯的優勢與特征，因此在大面積內推廣與使用。相關部門以及工作人員必須提高對該方法的重視程度，在食品獸藥檢測過程中，對其進行科學使用，進而促使檢驗工作得以順利開展，最大限度地提升檢驗的準確性與效率。

2 動物性食品中受體激素殘留的測定

動物性食品中受體藥劑主要有沙丁胺醇、克倫特羅、拉克多巴胺、卡布特羅和特普特羅等，這類藥物之間存在一定的相似性，都可較為有效地降低胴體脂肪含量，促使動物肌肉組織的快速生長，這不僅是提高瘦肉產量的有效途徑，同時也可促使瘦肉率不斷增加。從化學結構角度來說，受體激素與腎上腺激素之間存在一定的相似性，功能也較為相近。與細胞表面受體結合后可產生較為明顯的生理作用，食用的人會出現發燒、嘔吐等現象。

聯用法檢測技術可檢測熱穩定性差和具有揮發性的樣品，所以對有機物內部殘留毒素的分離有重要作用。高沸點、摩爾質量高以及熱穩定性差的物質也是該項技術檢測的主要對象，在實際針對肉類中殘留獸藥進行分析時，可使用多種方法分析，如PLC紫外線技術、SPE凈化技術或者使用最為普遍的方法熒光檢測。在先進儀器設備的支持下，液相色譜技術可在較短時間內有效提高檢測效率，進而促使檢測準確性以及可靠性得到保障。除此之外，紫外線檢測器應用范圍較為廣泛，結構簡單、操作維修方便以及造價較低等是該項技術的明顯優勢與特征，現階段已經逐步實現在獸藥檢測行業的大面積使用[1]。

在檢測試樣的過程中，科學使用質譜檢測技術可在較短的時間內實現對檢測結果的獲取。尤其是在較高靈敏度的影響下，可實現對大量獸藥化學分子結構信息的準確掌握，相對于HPLC檢測器所獲取的化學分子結構信息來說更為豐富，尤其是在提升獸藥檢測精準化方面起著十分重要的作用。在不斷實踐與發展過程中，獸藥檢測工作已經取得較為明顯的成就，但還是不能忽略其中存在的不足，如質譜檢測要求為純樣品就是其中之一，這會對質譜檢測技術的進一步發展造成一定阻礙。接口技術是質譜和液相色譜聯用技術發展的基礎與前提，在接口技術發展的推動之下，上述技術也呈現出不斷完善的趨勢。

這種技術在操作過程中必須實現滿足以下要求，利用液相色譜技術將試樣混合物分成幾種較為單一的組分。質譜檢測技術需要在分離成功的基礎之上開展。現階段只要利用一臺質譜檢測器可實現對各個組分結構以及化學性質的準確掌握。相對于半人工方法來說，其質量以及效率都得到較為明顯的提升，這也是克服離子抑制現象的有效途徑。相對于單一的技術來說，在優化質譜檢測信號方面，液-質聯用技術的優勢相當明顯，對獸藥檢測的高標準以及高要求滿足有較強的適應性[2]。

3 液相色譜柱的選擇

根據相關調查與研究發現，吩噻嗪類化合物氨基會受到水的影響而出現解離現象，色譜柱固定相表面所殘存的硅醇基以及金屬離子在吸附吩噻嗪類化合物時，需要使用氫鍵或者離子交換作用。這是色譜峰拖尾出現的主要原因。如果受到保留時間不穩定或者保留時間較長的影響，會有色譜柱被保留的問題出現，因此峰形異常以及分離度下降問題不可避免。

苯基柱或非硅膠基的聚合物反相從本質上來說，是作為分離柱存在的。分離效果一般是噻嗪類化合物最為明顯，可實現對質譜檢測要求的滿足。越好的色譜峰形越可實現對準確定量的獲取，同時可實現對檢測限要求的進一步滿足。

4 相關技術在操作過程中的注意事項

一般情況下，抗生素類獸藥殘留都在非揮發性化合物的涵蓋范圍之內，因此，在分離組分的同時，必須進行衍生化，這是液相色譜技術必須滿足的條件。衍生化與檢測靈敏度之間存在著較為密切的聯系，也就是說檢測的靈敏度會直接受到衍生化的影響。另外，SPE凈化也是液液萃取工作所必須滿足的條件，這是有效分離不同種類以及不同極性獸藥的重要途徑，在此基礎上所獲得的分辨效果更加準確。

色譜分析法是分析化學中獲得廣泛應用的一個重要分支，從21世紀初俄國植物學家茨維特（M.S.Tswett）提出經典液相色譜法后，色譜分析法取得迅速發展。高效液相色譜法是在20世紀60年代末期，在經典液相色譜法和氣相色譜法的基礎上，發展起來的新型分離分析技術，已在生物工程、制藥工業、食品工業、環境監測和石油化工等領域獲得廣泛應用。高效液相色譜法依據溶質在固定相和流動相分離過程的物理化學原理分類，可分為吸附色譜、分配色譜、離子色譜、體積排阻色譜、親和色譜和絡合色譜。

在獸藥殘留分析領域，最經常使用的是分配機理中的反相色譜。以不同極性溶劑作流動相，依據樣品中各組分在固定相上分配性能的差別來實現分離。當固定相的極性大于流動相的極性時，稱為正相色譜；當固定相的極性小于流動相的極性時，則稱為反相色譜。構成高效液相色譜儀的主要部件有貯液罐、高壓輸液泵、進樣裝置、色譜柱、檢測器和數據處理裝置。

貯液罐是用來裝流動相的，所有溶劑在使用前應進行過濾和脫氣處理。在高效液相色譜中經常使用梯度洗脫技術。梯度洗脫是使流動相中含有兩種或兩種以上不同極性的溶劑，在洗脫過程連續或間斷改變流動相的組成，以調節它的極性，并使樣品中的所有組分可在最短的分析時間內，以適當的分離度獲得良好的選擇性分離。

5 食品中獸藥殘留檢測的未來展望

在食品獸藥殘留檢測中，液相色譜法以及液質聯用檢測方法所起到的作用不可替代，在科學技術迅猛發展的背景下，全新的儀器設備以及檢測技術已經逐步投入市場。雖然會有成熟度不足等問題存在于新興技術項目中，但是可利用不斷深化與研究的方法對其進行有效解決。在獸藥殘留檢測中，液質聯用檢測方法可以說是一種優勢互補的新方法，是食品檢測行業未來發展的主要趨勢與方向。這種檢測技術帶有一定的綜合性，在很長的時間內該項技術仍然占據主導地位。

6 結語

針對液質聯用檢測方法所開展的研究工作具有十分重要的現實意義，不僅可使人民生活水平有效提高，同時也可促使經濟實現均衡發展的目標。技術人員一定要從自身著手，實現對工作素質地有效提升，及時發現問題后有效處理，也可通過向上級部門上報的方式制定解決措施，進而促使我國食品檢測技術工作安全運行的目標得以順利實現，獲取更為理想的經濟效益與社會效益。