食品中重金屬元素檢測(cè)方法淺析

□ 閆 森 內(nèi)蒙古呼倫貝爾市扎蘭屯市食品藥品檢驗(yàn)所

伴隨工業(yè)經(jīng)濟(jì)的持續(xù)、高速發(fā)展，環(huán)境污染越發(fā)嚴(yán)重，治理問題日漸增多，由此所造成的食品重金屬污染問題不斷加重。近年來，食品受到重金屬污染情況日漸突出，多存在于食品包裝、貯存、生產(chǎn)、加工等環(huán)節(jié)。當(dāng)生活食品遭到重金屬污染后，單憑清洗、浸泡或蒸煮等，是無法徹底清除重金屬的，因此，需要對(duì)食品中這些重金屬的含量進(jìn)行系統(tǒng)檢測(cè)，更好地規(guī)避含有此些金屬食物的攝入。

1 樣品的采集、制備及保存

1.1 樣品采集

在實(shí)際采集食品樣品時(shí)，一般會(huì)采取數(shù)字隨機(jī)抽樣的方式，或者是采用代表性取樣方法。所采集的樣品需有代表性且均勻，可以比較準(zhǔn)確、全面地反映出所有被檢食品的組成；在采樣時(shí)，需盡可能保持原本的理化指標(biāo)，避免出現(xiàn)帶入雜質(zhì)或成分逸散的情況，以便能更好、更真實(shí)地供分析檢測(cè)使用。在實(shí)際采集食品樣品時(shí)，需保證所用工具的清潔，不能帶有任何其他物質(zhì)，尤其是有害物質(zhì)。最大限度地維持樣品的理化指標(biāo)與微生物狀態(tài)，檢測(cè)前，樣品不能污染，不可使其發(fā)生改變[1]。針對(duì)有差異感官性質(zhì)的樣品，不可混淆，需分別進(jìn)行包裝，并詳細(xì)、準(zhǔn)確注明其性質(zhì)。采集完樣品后，需要及時(shí)送至實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)，避免在此期間發(fā)生變化。針對(duì)裝有樣品的器具，需將標(biāo)簽貼好，注明名稱、采樣日期、采樣地點(diǎn)、采樣方法及數(shù)量等。

1.2 樣品制備

分取、粉碎及混勻樣品，確保樣品均勻，以便在實(shí)際進(jìn)行分析時(shí)，無論取哪部分，均能代表或反映所有樣品的成分。針對(duì)液體樣品，需把樣品充分搖晃，使其均勻；針對(duì)不互容的液體，如水和油等，需分離不相容的成分，逐一采樣；針對(duì)固體樣品等可采取研磨法、粉碎法等來制備。

1.3 樣品保存

保存樣品時(shí)，需做到干燥、避光、低溫與密封，封閉容器并加蓋，預(yù)防污染及腐敗變質(zhì)，待水分穩(wěn)定后，于短時(shí)間內(nèi)快速分析。

2 樣品前處理

2.1 干灰化法

所謂干灰化法，實(shí)際就是用高溫將樣品中的有機(jī)質(zhì)去除，且用酸溶解剩余灰分，溶解之后，將其當(dāng)作樣品的待測(cè)溶液。此方法多用作食品中各類金屬元素的分析，其主要優(yōu)點(diǎn)就是能夠大量處理樣品，整體操作簡便，無需使用過多試劑，有著較低的空白值[2]。不足就是諸如硒、鉛、汞等金屬元素，容易揮發(fā)，會(huì)造成一定損失。一些灰分容易與坩堝發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，或者黏附于還沒有燒盡的碳粒上。一般情況下，在灰化之前，將灰化助劑加入，充分混合。灰化助劑主要作用就是預(yù)防某些成分揮發(fā)及加速氧化。另外，在實(shí)際運(yùn)用干灰化法時(shí)，對(duì)于那些有較高油脂成分的食品，炭化時(shí)，易爆沸，且易燃，所以，不建議用此法。對(duì)于酒類樣品，則可先低溫將其中的部分液體揮干，然后再炭化，避免液體出現(xiàn)飛濺情況。對(duì)于含淀粉、糖較多樣品，在進(jìn)行炭化時(shí)，會(huì)快速發(fā)泡溢出，而將幾滴辛醇加入其中，然后炭化，可有效預(yù)防炭粒被包裹情況。對(duì)于含有較多磷的谷物及其制品，灰化時(shí)，磷酸鹽會(huì)被包裹、沉淀，此時(shí)，將幾滴雙氧水或是硝酸加入其中，能夠起到加速炭粒氧化的作用，蒸干后，再實(shí)施灰化。

2.2 濕消解法

所謂濕消解法，實(shí)際就是在溫度一定的情況下，用濃H2SO4、HClO4或HNO3等氧化性強(qiáng)酸，將有機(jī)質(zhì)去除，溶解被測(cè)元素。其主要優(yōu)點(diǎn)就是被測(cè)元素不易流失，所以，對(duì)于那些具有揮發(fā)性的元素尤為適用。不足之處就是樣品消化時(shí)，經(jīng)常使用的硫酸、高氯酸及硝酸等，均有腐蝕性，且較危險(xiǎn)，且易產(chǎn)生大量有害氣體，試劑用量大，消解時(shí)間長，空白值高。針對(duì)那些有較高消解含油脂成分的食品，比如桃酥、植物油等，將混合液加入后，因樣品在混合酸表面漂浮，易構(gòu)建完整的膜，在進(jìn)行加熱時(shí)，液面反應(yīng)強(qiáng)烈，易導(dǎo)致飛濺或爆沸。在實(shí)際操作時(shí)，可適當(dāng)性減少樣品稱樣量，且在消解時(shí)，素食增補(bǔ)硝酸，將高氯酸混合液加入，過夜，使其氧化。針對(duì)果酒、葡萄酒等酒類樣品，由于其含有的主要成分為乙醇，當(dāng)乙醇揮發(fā)后，酸消化。此外，需將樣品消化液當(dāng)中殘留的酸清除干凈，不然會(huì)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果造成影響。

2.3 微波消解法

所謂微波消解，實(shí)際就是運(yùn)用密封裝置，將一定量的酸溶液加入其中，用微波的穿透性特質(zhì)，升高樣品溫度，達(dá)到加速分解樣品中有機(jī)質(zhì)的目的。優(yōu)點(diǎn)為耗能低、消耗試劑量少、溶樣時(shí)間短、污染少，可以有效預(yù)防容易揮發(fā)元素的損失。但此方法具有較小的溶樣量，當(dāng)試樣中有著比較低的重金屬元素時(shí)，會(huì)對(duì)其使用造成限制。測(cè)定肉制品、水產(chǎn)品中的汞元素時(shí)，一般會(huì)運(yùn)用微波消解法，在使用之前，加酸，靜置，這對(duì)后續(xù)消化有利。

3 結(jié)語

食品安全關(guān)系人類健康，要想將食品重金屬污染問題解決掉，不僅要有效控制污染源外，還需做好預(yù)防環(huán)境污染工作，提升食品中重金屬污染檢測(cè)準(zhǔn)度與水平，強(qiáng)化污染監(jiān)控。

[1]魏春媛.淺析食品中重金屬元素檢測(cè)技術(shù)的現(xiàn)狀和前景展望[J].科技創(chuàng)新與應(yīng)用,2013(1):60-60.

[2]陳 啟 釗,張 云 平,林 冬杰.ICP-MS半定量分析法測(cè)定食品中39種重金屬元素[J].食品安全導(dǎo)刊,2017(6):134-136.