果蔬中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法

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1 樣本前處理方法

通過將果蔬脫水并置于三角瓶等容器中，在此基礎(chǔ)上使用有機(jī)溶液等對(duì)其進(jìn)行處理，可以在不破壞果蔬原有分子結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上提取相關(guān)物質(zhì)，實(shí)驗(yàn)開展比較簡(jiǎn)單，但是不適用于分子結(jié)構(gòu)堅(jiān)固和溶液溶解度低的情況。搗碎法的操作要比浸漬法簡(jiǎn)單高效，使用一定的溶劑對(duì)樣本進(jìn)行振搗即可提取到檢測(cè)所需的物質(zhì)。但該類操作方法可能會(huì)出現(xiàn)液體乳化問題，需要及時(shí)開展深層次的加工。超聲波提取是一種相對(duì)較新的方法，利用超聲波推動(dòng)樣本在溶質(zhì)中溶解，提取的效率大大加快，提取的質(zhì)量也得到有效保證。該方式具有一定的優(yōu)越性，在當(dāng)前樣本前處理領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。除上述樣本前處理方法外，還有微波萃取法、分散液相微萃取法以及溶液加速萃取法，都具有各自的優(yōu)點(diǎn)，適用于不同類型的樣本前處理，需要在工作開展過程中就具體問題展開具體分析。

2 色譜法

2.1 薄層色譜法

薄層色譜法簡(jiǎn)稱TLC，主要使用薄層掃描儀開展定量檢測(cè)。首先對(duì)果蔬樣本進(jìn)行提純和濃縮操作，將操作完成后的果蔬樣本放置在薄層硅膠板上，按照具體操作流程進(jìn)行分離，通過比較反應(yīng)后的顯色，將其與標(biāo)準(zhǔn)的有機(jī)磷農(nóng)藥顏色進(jìn)行對(duì)比分析，以此達(dá)到定性的目的，推動(dòng)色譜檢查定量工作及時(shí)開展。薄層色譜法主要利用溴酚藍(lán)顯色法檢測(cè)有機(jī)磷農(nóng)藥的含量，由于果蔬中含有有機(jī)磷農(nóng)藥成分，特別是樂果硫磷以及馬拉硫磷中含有大量的檸檬酸，而溴酚藍(lán)在遇到檸檬酸之后會(huì)發(fā)生顯色反應(yīng)，因而可以及時(shí)將農(nóng)藥成分和性質(zhì)等檢測(cè)出來(lái)。薄層色譜顯色法應(yīng)用過程中，出現(xiàn)顯色的反應(yīng)類型比較多，因而其可以檢測(cè)的果蔬中的有機(jī)磷農(nóng)藥的性質(zhì)以及數(shù)量等也相對(duì)較多。由于其操作相對(duì)簡(jiǎn)單且耗費(fèi)的時(shí)間比較短，可以滿足有機(jī)磷農(nóng)藥成分檢測(cè)的經(jīng)濟(jì)性要求，檢測(cè)的樣本定量定性等也可以得到保證。在檢測(cè)樣本的農(nóng)藥含量相對(duì)較低，農(nóng)藥參與成分的構(gòu)成相對(duì)比較復(fù)雜時(shí)，該類方法可能并不能取得預(yù)期的效果，導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果與果蔬有機(jī)磷農(nóng)藥殘余實(shí)際情況之間存在一定的出入，其操作的靈敏性和準(zhǔn)確程度等都會(huì)出現(xiàn)不同層次的下降，影響檢測(cè)工作的順利開展。

2.2 氣相色譜法

氣相色譜法也是色譜法的重要組成部分之一。該類方法可以檢測(cè)到500℃以下沸點(diǎn)并且其相對(duì)分子質(zhì)量在400以下的有機(jī)磷農(nóng)藥，針對(duì)一些受熱之后容易發(fā)生氣化等現(xiàn)象且熱穩(wěn)定性相對(duì)較好的有機(jī)磷農(nóng)藥也可以應(yīng)用氣相色譜法。通過使用氣相色譜法開展分離以及分析等相關(guān)操作，檢測(cè)效果可以及時(shí)顯現(xiàn)出來(lái)。其操作原理是，有機(jī)磷農(nóng)藥經(jīng)過處理之后，工作人員即可將其注入氣相色譜柱中，再通過加熱使其升溫，有機(jī)磷農(nóng)藥在氣化之后會(huì)出現(xiàn)固相分離現(xiàn)象。此時(shí)工作人員可以使用檢測(cè)儀器繪制氣相色譜圖，再結(jié)合后續(xù)的物質(zhì)保留時(shí)間等內(nèi)容對(duì)有機(jī)磷農(nóng)藥樣本進(jìn)行定性。而定量工作則主要通過對(duì)比氣相色譜圖的峰高和標(biāo)準(zhǔn)曲線開展。氣相色譜圖應(yīng)用時(shí)的操作相對(duì)比較簡(jiǎn)單，其操作的速度和效率等都能得到保證，其分離、分析針對(duì)的對(duì)象數(shù)量較多，范圍也比較廣，在實(shí)際檢測(cè)過程中很受檢測(cè)人員的歡迎。但是該類方式的缺點(diǎn)是對(duì)檢測(cè)人員的專業(yè)素質(zhì)等提出了相對(duì)較高的要求，同時(shí)，儀器的價(jià)格相對(duì)較高，其采購(gòu)和維修等花費(fèi)的成本相對(duì)較高。

2.3 高效液相色譜法

高效液相色譜法是一種針對(duì)相對(duì)較難檢測(cè)的有機(jī)磷農(nóng)藥殘留推出的一種檢測(cè)方法。該類農(nóng)藥一般具有不容易揮發(fā)、不容易受熱氣化、熱穩(wěn)定性比較差同時(shí)其極性也強(qiáng)于一般的有機(jī)磷農(nóng)藥等特點(diǎn)，需要使用靈敏度相對(duì)較高的儀器設(shè)備才能開展相關(guān)操作。高效液相色譜法是在氣相色譜法的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的，通過將水和甲醇等液體作為流動(dòng)相開展相關(guān)操作，同時(shí)，輔以必要的靈敏度相對(duì)較高的檢測(cè)儀器和計(jì)算機(jī)等先進(jìn)設(shè)備，其檢測(cè)的效率可以得到保障，檢測(cè)的范圍等也明顯擴(kuò)大。除了上述幾種方法外，實(shí)際檢測(cè)過程中還會(huì)使用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法等方法開展相關(guān)操作，其操作的難度等大大下降，操作的靈敏度也得到了有效保證，對(duì)推動(dòng)有機(jī)磷農(nóng)藥檢測(cè)過程中定性和定量等工作的順利開展具有重要意義。該類方法相較于高效液相色譜法而言，其應(yīng)用的范圍以及檢測(cè)的效果等都得到了進(jìn)一步提升，但是其在日常應(yīng)用過程中仍然存在檢測(cè)儀器價(jià)格高昂以及對(duì)應(yīng)用技術(shù)和檢測(cè)人員綜合素質(zhì)要求高等問題，影響了其大范圍推廣應(yīng)用[1]。

3 快速檢測(cè)方法

3.1 酶抑制法

酶抑制法是一種相對(duì)比較成熟的方法，擁有檢測(cè)成本相對(duì)較低、檢測(cè)操作手段簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，在實(shí)際檢測(cè)過程中有一定的應(yīng)用。該類方法未大范圍應(yīng)用的原因之一是該類方法可以檢測(cè)出的有機(jī)磷農(nóng)藥成分以及樣本基質(zhì)等數(shù)量相對(duì)較少，不能滿足全面檢測(cè)的需要。在應(yīng)用該類方法檢測(cè)甲胺磷類等農(nóng)藥時(shí)，其檢出限相對(duì)較高，只能應(yīng)用半定量檢測(cè)等方式開展檢測(cè)，這就無(wú)形中增加了檢測(cè)工作的復(fù)雜性。在使用該類方法檢測(cè)韭菜和蒜黃等屬于辛辣型的蔬菜時(shí)，檢測(cè)結(jié)果極容易出現(xiàn)假陽(yáng)性等特征，影響檢測(cè)的準(zhǔn)確度。酶抑制法方法下還有許多分支，比色法是發(fā)展相對(duì)較好的一種檢測(cè)方法，其檢測(cè)結(jié)果和精準(zhǔn)度等都可以得到保證，在檢測(cè)過程中具有較為廣泛的應(yīng)用[2]。

3.2 免疫分析法

IA是免疫分析法的簡(jiǎn)稱。針對(duì)不同類型的抗體可以和抗原實(shí)現(xiàn)特異性結(jié)合等特點(diǎn)，將抗體作為檢測(cè)使用的儀器，以此開展對(duì)目標(biāo)化合物的定性和定量等工作并及時(shí)進(jìn)行后續(xù)分析。一般來(lái)講，在載體合適的情況下，酶標(biāo)限定量的抗原會(huì)和未知的抗原組合在一起形成抗體復(fù)合物，經(jīng)過酶催化和氧化水作用等出現(xiàn)變色現(xiàn)象，該類變色是可以直接使用肉眼觀察的，可以較快確定有機(jī)磷農(nóng)藥的具體含量以及未知抗原的含量等。該類方法實(shí)際上是一種生物監(jiān)測(cè)方法，應(yīng)用的特異性相對(duì)較強(qiáng)，其靈敏度等也可以得到有效保證。

3.3 生物傳感器技術(shù)

生物傳感器技術(shù)是隨時(shí)代發(fā)展出現(xiàn)的一種新技術(shù)，該類技術(shù)的更新?lián)Q代速度比較快，且隨著相關(guān)技術(shù)的發(fā)展而日臻成熟。生物傳感器中有一定數(shù)量的生物敏感元件，該類元件可以對(duì)特定的一些物質(zhì)產(chǎn)生可逆反應(yīng)，只需要利用pH檢測(cè)等即可以檢測(cè)出相關(guān)的化學(xué)信號(hào)，繼而對(duì)樣本上的農(nóng)藥殘留情況等作出判斷。但是該類方法與酶抑制法相似，只能完成半定量檢測(cè)工作，因而并不能完全取代傳統(tǒng)的有機(jī)磷農(nóng)藥檢測(cè)方法。該類方式的優(yōu)點(diǎn)是并不需要對(duì)樣本進(jìn)行前處理，有效地簡(jiǎn)化了操作流程。

4 光譜法

常見的光譜法有紅外分光光度法、紫外分光光度法以及熒光光譜法等，不同方法根據(jù)其各自的特點(diǎn)在不同方面得到應(yīng)用。使用光譜法開展樣本檢測(cè)等工作，其對(duì)樣本的要求相對(duì)較低，檢測(cè)的速度等也相對(duì)比較快，還能與周邊環(huán)境和諧相處，檢測(cè)過程中使用和排放的污染物質(zhì)相對(duì)較少，對(duì)周邊環(huán)境造成的影響小。與上文中的生物傳感器技術(shù)相似，光譜法也不需要對(duì)樣本進(jìn)行前處理即可開展檢測(cè)等工作，使用的檢測(cè)設(shè)備得到了明顯的優(yōu)化，檢測(cè)耗費(fèi)的時(shí)間也明顯縮短，其監(jiān)控的力度加強(qiáng)，甚至能滿足實(shí)時(shí)監(jiān)控果蔬中的有機(jī)磷農(nóng)藥的要求。該類方法也存在一定的缺點(diǎn)，其檢測(cè)過程中的靈敏度相對(duì)較差，一些熱穩(wěn)定性較差的有機(jī)磷農(nóng)藥可能并不能被檢測(cè)到，導(dǎo)致檢測(cè)工作存在一定的片面性，必須及時(shí)采取相關(guān)策略才能推動(dòng)問題及時(shí)解決，例如，與其他類型的有機(jī)磷農(nóng)藥檢測(cè)方法結(jié)合等。結(jié)合快速檢測(cè)方法和有機(jī)磷農(nóng)藥精細(xì)檢測(cè)方法，其檢測(cè)的效率和質(zhì)量都會(huì)明顯提高，操作也會(huì)更為便捷，更容易滿足不同方面的需要，其耗費(fèi)的成本等也會(huì)明顯下降，對(duì)推動(dòng)有機(jī)磷農(nóng)藥檢測(cè)方法創(chuàng)新具有重要意義。

5 小結(jié)

有機(jī)磷農(nóng)藥檢測(cè)工作是一項(xiàng)相對(duì)復(fù)雜的工作，不同的檢測(cè)方法針對(duì)的有機(jī)磷農(nóng)藥類型以及檢測(cè)的優(yōu)缺點(diǎn)等都存在一定的差異，必須加強(qiáng)對(duì)檢測(cè)方法改進(jìn)的重視，推動(dòng)檢測(cè)方法不斷發(fā)展創(chuàng)新。

[1]郭巍.食品中常見有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法[J].現(xiàn)代食品,2018(1).

[2]徐春峰.原糧中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留分析[J].黑龍江科技信息,2016(18).