TLA和DCLR對瀝青與集料黏附性的影響

季 節，馬榕達，鄭文華，索 智，許 鷹

(1.北京建筑大學 土木與交通工程學院，北京 100044； 2.北京未來城市設計高精尖創新中心，北京 100044)

0 引 言

特立尼達湖瀝青(Trinidad lake asphalt, TLA)是產自南美洲特立尼達湖的天然瀝青，其物理化學性質與瀝青相似，和瀝青有很好地相容性，能有效地提高瀝青的高溫性能、水穩定性和抗老化性能。2000年，沈金安[1]對TLA改性瀝青的摻配工藝、質量標準以及國內外的應用情況進行了闡述；2010年，張恒龍等[2]采用動態剪切流變儀對不同摻量、不同老化階段的TLA改性瀝青流變性能進行研究，指出TLA的摻入可有效改善瀝青的熱氧老化和紫外老化性能；2011年，D.SINGH-ACKBARALI等[3]研究了廢棄潤滑油對TLA黏彈性的影響，認為廢棄潤滑油的摻入使得TLA中低分子飽和烴增加，改性后的TLA動態剪切模量、損耗模量和復數模量同時下降。2014年，吳光勇等[4]通過正交試驗研究了TLA摻量、摻加方式、基質瀝青種類和礦料級配4個因素對TLA改性瀝青混合料高溫性能的影響，結果表明4個因素對TLA改性瀝青混合料高溫性能影響的高低順序依次是：TLA摻加方式>TLA摻量>礦料級配>基質瀝青種類；R.MAHARAJ等[5]用儲能模量、復數模量、損耗模量和相位角評價廢舊輪胎橡膠摻量和粒徑對TLA和TPB(Trinidad petroleum bitumen)流變性能的影響，發現隨著橡膠的摻入且摻量增加能提高兩種瀝青的抗車轍性能，橡膠粒徑在350～500 μm之間時對瀝青抗車轍性能改善最優；2015年，王安福等[6]采用動態剪切流變儀研究了灰分對TLA改性瀝青膠漿高溫性能的影響，發現灰分對TLA改性瀝青膠漿高溫性能改善作用的權重為86.3%，作為填料的權重為13.7%；R.MAHARAJ等[7]用相位角和復數模量來評價廢棄食用油對3種特立尼達改性瀝青〔TLA、TPB、TLA-TPB(50∶50)〕流變性能的影響，發現廢棄食用油的摻入使得這3種瀝青軟化點降低，且廢棄食用油和TLA 共混能使廢物再利用的同時達到改善瀝青使用性能的效果；2016年，楊娥[8]為了更合理地評價TLA改性瀝青的高溫性能，通過靜載試驗分析了TLA摻量對零剪切黏度(ZSV)的影響，結果表明：隨著TLA摻量的增加，TLA改性瀝青的ZSV變大，且剪切變稀的臨界剪切速率隨著溶液黏度的降低而增大；梁星敏等[9]對TLA摻量為15%、25%、35%的改性瀝青進行流變性能的相關試驗，研究TLA摻量對TLA改性瀝青高、低溫性能的影響，提出TLA的合理摻量在25%～35%之間。

煤直接液化殘渣(direct coal liquefaction residue，DCLR)是在煤直接液化過程中生成的不能轉變為液相和氣相部分的產物，與傳統的煤瀝青相比，煤直接液化殘渣中含有較多的碳酸鈣、二氧化硅等無機物質。DCLR的產量占原煤量的12%～40%[10-11]，其典型組成為：重質油20%～30%、瀝青烯20%～30%、前瀝青烯5%～10%和四氫呋喃不溶物(未反應的煤和礦物質)45%左右[12]。DCLR與TLA在比重、三氯乙烯和甲苯中的溶解度等某些物化性質上十分相近，故DCLR有替代TLA作為瀝青改性劑的可能性。2007年，王寨霞等[13]將DCLR作為改性劑加入瀝青中并與TLA改性瀝青的性能進行對比，發現DCLR可替代TLA，并在摻量上明顯小于TLA；2015年，季節等[14-15]利用多種宏觀和微觀研究手段，對比分析了DCLR和TLA改性瀝青及其膠漿的宏觀性能和微觀結構變化，發現DCLR和TLA對瀝青的改性機理是物理改性，且都能改善瀝青高溫性能，但對低溫性能有損害。相同摻量下，DCLR對瀝青性能的影響程度明顯高于TLA的。

由此可見，DCLR和TLA在宏觀性能和微觀結構上對瀝青的影響十分相似，但關于DCLR和TLA對瀝青-集料黏附性的影響還鮮有研究。筆者基于表面自由能理論，采用躺滴法分別測量不同DCLR、TLA摻量下改性瀝青的表面自由能，對比分析DCLR和TLA對瀝青表面自由能的影響及變化規律。同時，選用石灰巖和花崗巖作為集料，計算不同DCLR、TLA摻量下改性瀝青-集料的黏附功、剝落功和水穩定性評價參數，對比分析DCLR和TLA對瀝青-集料黏附性的影響。

1 試驗材料與方法

1.1 試驗材料

基質瀝青采用SK-90瀝青，TLA產自南美洲特立尼達湖的天然瀝青，DCLR來自中國神華煤制油化工有限公司內蒙古分公司。3種材料的主要技術指標見表1。

表1 SK-90、TLA及DCLR的性能指標Table 1 Performance indicators of SK-90, TLA & DCLR

1.2 瀝青表面自由能的測試方法

采用德國KRUSS公司生產的DSA100接觸角測量儀，按躺滴法測量瀝青的表面自由能。

1.2.1 制備試樣

1)將玻璃片清洗干凈后放在160 ℃烘箱中烘干備用；

2)將烘干的玻璃片放置在120 ℃的電烤板上；

3)將改性瀝青加熱至160 ℃融化，用刮刀將瀝青膜涂抹在玻璃片表面，等待30 s，使得瀝青在玻璃片表面形成一層厚度均勻、表面平整的瀝青膜；

4)將制備好的瀝青膜放置在20 ℃恒溫箱中冷卻24 h備用。

1.2.2 測量方法

用接觸角測量儀將3種測試液體(蒸餾水、甲酰胺、乙二醇)分別滴在瀝青膜上，測量其靜態接觸角，每個瀝青膜上進行10個不同測點的測量，為保證試驗數據的客觀準確性，每種試劑測量20次。

1.3 DCLR和TLA改性瀝青制備工藝

1)將SK-90瀝青、TLA、DCLR分別加熱至130、160、190 ℃；

2)分別將DCLR和TLA按SK-90瀝青質量比0%、2%、4%、6%、8%、10%摻入SK-90瀝青中，制備得到改性瀝青，分別命名為DCLR-X和TLA-X，其中X為改性劑的質量百分比；

3)將DCLR與瀝青以及TLA與瀝青的共混物在160 ℃下，以4 000 r/min的剪切速率分別剪切60、30 min。

2 結果與分析

2.1 DCLR和TLA對瀝青表面自由能的影響

試驗選用水、乙二醇和甲酰胺3種測試液體，其表面自由能參數見表2。

表2 20 ℃時測試液體的表面自由能Table 2 Surface free energy of the tested liquids at 20 ℃

利用Young-Dupre公式[16]通過靜態接觸角計算出不同DCLR、TLA摻量下改性瀝青在不同老化階段表面自由能的極性分量、非極性分量、表面自由能和黏聚功，見圖1。

圖1 DCLR、TLA改性瀝青的表面自由能及黏聚功Fig.1 Surface free energy and cohesion works of DCLR or TLA modified asphalts

從圖1可以看出：

1)在不同老化階段，隨著DCLR、TLA的摻入且摻量的增加，兩種改性瀝青的非極性分量、表面自由能和黏聚功呈線性增加，相關性系數R2均大于0.85，說明DCLR、TLA的摻入都能提高瀝青的黏度。當DCLR和TLA摻量大于4%時，原樣階段相同摻量下的DCLR改性瀝青的非極性分量要高于TLA改性瀝青。這是由于DCLR中瀝青質含量為80.2%，遠遠高于TLA中30.1%的瀝青質含量[17]，而瀝青質為大分子物質，物質表面自由能中的非極性分量隨著物質分子量的增加而增加，故在相同摻量下DCLR改性瀝青的非極性分量明顯高于TLA改性瀝青。

2)在不同老化階段，隨著DCLR、TLA的摻入且摻量的增加，兩種改性瀝青的極性分量增加。當DCLR和TLA摻量大于4%時，相同摻量下的DCLR改性瀝青的極性分量要高于TLA改性瀝青。這是由于DCLR與TLA對瀝青的改性機理相似，都是物理改性，其瀝青質會吸收瀝青中的輕組分，形成以瀝青質為核心的膠體核，而DCLR的膠體不穩定系數是TLA的13倍以上[18]，說明與TLA相比，DCLR與瀝青共混后，形成穩定膠體結構的可能性較小，導致DCLR瀝青質中含有的極性基團會暴露在表面，使得在相同DCLR、TLA摻量下，DCLR改性瀝青表面自由能中的極性分量要高于TLA改性瀝青。

3)相同DCLR、TLA摻量下，改性瀝青的非極性分量、表面自由能以及黏聚功均隨著老化程度的加深而增加且越來越相近，說明DCLR改性瀝青的抗老化性能要優于TLA改性瀝青。在老化過程中，瀝青中油分會轉變成瀝青質，瀝青質進一步締合形成分子量更大的物質，故老化后瀝青平均分子量上升，導致瀝青的非極性分量上升，從而使得瀝青表面自由能和黏聚功上升。

2.2 DCLR和TLA對瀝青-集料黏附性的影響

瀝青-集料的黏附功是黏附過程中，減少了瀝青和集料單位表面積，產生了單位瀝青-集料界面后表面吉布斯自由能變化值的負值[18]，瀝青-集料黏附功按式(1)計算：

Was=-ΔG=-(-γs-γa+γas)

(1)

式中：Was為瀝青-集料黏附功，mJ/m2；ΔG為瀝青-集料黏附過程中吉布斯自由能變化量，mJ/m2；γs為集料的表面自由能，mJ/m2；γa為瀝青的表面自由能，mJ/m2；γas為瀝青-集料體系表面自由能，mJ/m2。

研究表明，剝落功即由瀝青-集料體系到瀝青-水、集料-水體系的過程中吉布斯自由能的變化量，可以表征瀝青從集料表面剝落的過程，瀝青-集料剝落功按式(2)計算：

Waws=Waw+Wws-2γw-Was

(2)

式中：Waws為瀝青-集料體系在水作用下的剝落功，mJ/m2；Waw為瀝青-水體系的黏附功，mJ/m2；Wws為水-集料體系的黏附功，mJ/m2；γw為水的表面自由能，mJ/m2；Was為瀝青-集料體系的黏附功，mJ/m2。

瀝青及瀝青-集料的黏附功越大，瀝青-集料的水穩定性越好，而瀝青-集料的剝落功越大，則瀝青-集料的水穩定性越差。參考文獻[19-22]綜合以上3種因素，利用瀝青-集料黏附功和瀝青黏聚功之和與瀝青-集料剝落功的比值，即(Wa+Was)/Waws作為水穩定性評價參數來評價DCLR和TLA對瀝青-集料水穩定性的影響。

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筆者選用石灰巖和花崗巖集料，根據文獻[23]得到石灰巖和花崗巖的表面自由能，見表3。

表3 集料的表面自由能Table 3 Surface free energy of aggregates mJ/m2

表4～表6為DCLR和TLA不同摻量下改性瀝青-集料的黏附功、剝落功和水穩定性能評價參數。

表4 DCLR、TLA改性瀝青與集料的黏附功Table 4 Adhesion works between DCLR or TLA modified asphalts and aggregates mJ/m2

(續表4)

老化階段瀝青集料改性劑摻量/%0246810RTFOTDCLR改性瀝青TLA改性瀝青石灰巖90.6989.91100.19109.27131.07148.82花崗巖94.2393.35104.70115.40141.01161.76石灰巖90.9494.5498.00105.21108.96125.08花崗巖94.2398.93103.03110.51114.31133.22PAVDCLR石灰巖88.3497.16102.55104.98127.09150.32改性瀝青花崗巖90.28100.82107.23110.23135.85163.34TLA石灰巖89.9896.69104.92108.09109.17118.91改性瀝青花崗巖90.04100.55109.60112.47112.39123.46

從表4可知：

1)隨著DCLR、TLA的摻入且摻量的增加，兩種改性瀝青與石灰巖和花崗巖的黏附功均隨著摻量的增加呈線性增加，相關性系數R2分別為0.98、0.86、0.87、0.78，說明DCLR和TLA的摻入均能提高瀝青與集料的黏附性，且摻量越大，瀝青-集料的黏附性越好。

2)在原樣階段，相同DCLR、TLA摻量下，DCLR改性瀝青與集料的黏附功要優于TLA改性瀝青，如在DCLR-10%與花崗巖的黏附功為155.20 mJ/m2，比TLA-10%與花崗巖的黏附功135.69 mJ/m2，提高了14.4%。這是由于相同DCLR、TLA摻量下，DCLR改性瀝青比TLA改性瀝青具有較大的表面自由能和黏聚功，使得其與集料的黏附功增大，這說明相對與TLA，DCLR對瀝青-集料黏附性的改善效果更明顯。

3)相同DCLR、TLA摻量下，瀝青與石灰巖的黏附功要小于與花崗巖的黏附功。如在原樣階段，DCLR-10%與石灰巖的黏附功為143.33 mJ/m2，要小于與花崗巖的黏附功155.20 mJ/m2。這種現象同樣也存在于TLA改性瀝青中。這主要是由于花崗巖的表面自由能為368.82 mJ/m2遠遠高于石灰巖的表面自由能265.41 mJ/m2。故與石灰巖相比，花崗巖與瀝青的分子間作用力更大，從而導致其與瀝青的黏附性更好。

4)老化對DCLR或TLA改性瀝青與兩種集料的黏附功影響不大。如TLA-10%和DCLR-10%與石灰巖的黏附性，在原樣階段分別為125.90、143.33 mJ/m2，在RTFOT老化階段分別為125.08、148.82 mJ/m2，在PAV老化階段分別為118.91、150.32 mJ/m2，其變化幅度均不超過4.3%。

表5 DCLR、TLA改性瀝青與集料的剝落功Table 5 Flaking works of DCLR or TLA modified asphalts and aggregates mJ/m2

從表5可知：

1)隨著DCLR、TLA的摻入且摻量的增加，兩種改性瀝青與石灰巖和花崗巖的剝落功值先增大后減小；在相同DCLR、TLA摻量下，兩種改性瀝青與石灰巖或花崗巖料的剝落功值相差不大。說明DCLR和TLA對瀝青-集料在有水作用下的黏附性影響效果基本一致。

2)相同DCLR、TLA摻量下，瀝青與花崗巖的剝落功要大于與石灰巖的剝落功。如在原樣階段，DCLR- 4%與石灰巖的剝落功為333.37 mJ/m2，而與花崗巖的剝落功為386.60 mJ/m2。這種現象同樣也存于TLA改性瀝青中。說明在有水條件下，石灰巖與兩種改性瀝青的黏附性要優于花崗巖，這主要是因為花崗巖為酸性集料，化學成分中以硅、鋁等親水性礦物為主，容易與水結合而造成瀝青-集料的黏附性降低。

3)相同DCLR、TLA摻量，老化前后瀝青的剝落功變化不顯著，說明老化對瀝青剝落功影響不明顯。如TLA-10%在原樣階段、RTFOT老化階段和PAV老化階段，與花崗巖的剝落功分別為373.47、378.59、385.33 mJ/m2，變化范圍不超過3.5%。又如DCLR-2%在原樣階段、RTFOT老化階段和PAV老化階段，與石灰巖的剝落功分別為325.81、336.95、335.98 mJ/m2，變化在3%左右。

表6 DCLR、TLA改性瀝青-集料的水穩定性評價參數(Wa+Was)/WawsTable 6 Evaluation parameters of water stability(Wa+Was)/Waws of DCLR or TLA modified asphalts and aggregates

從表6可知：

1)隨著DCLR、TLA的摻入且摻量的增加，兩種改性瀝青與石灰巖或花崗巖的水穩定性參數(Wa+Was)/Waws值呈上升趨勢，其中DCLR瀝青與石灰巖和花崗巖的水穩定性參數值隨著DCLR摻量增加呈線性上升，相關性系數R2分別為0.80、0.82；而TLA瀝青與石灰巖和花崗巖的水穩定性參數值隨著TLA摻量的增加呈指數上升，相關性系數R2分別為0.70、0.71。說明DCLR和TLA的摻入均能改善瀝青-集料的水穩定性，且摻量越大，越有利于提高瀝青-集料的黏附性。

2)相同DCLR、TLA摻量下，DCLR對瀝青-集料的水穩定性影響更顯著。如在原樣階段，DCLR- 8%與花崗巖的水穩定性參數值為0.411，而TLA- 8%與花崗巖的水穩定性參數值為0.359，提高了12.44%，說明DCLR對瀝青-集料水穩定性的改善效果更明顯。

3)相同DCL、TLA摻量下，改性瀝青與石灰巖的水穩定性評價參數要高于與花崗巖的水穩定性評價參數值。如DCLR- 4%與石灰巖的水穩定性評價參數值為0.377，而與花崗巖的為0.341，提高了10.65%。這種現象同樣也存在于TLA改性瀝青中，說明瀝青與石灰巖之間的水穩定性要優于與花崗巖的。

4)相同DCLR、TLA摻量下，不同老化階段改性瀝青的水穩定性評價參數值相差不大。如DCLR- 8%與石灰巖的水穩定性評價參數值在原樣階段、RTFOT階段和PAV階段分別為0.443、0.461和0.445，變化幅度在4%左右。又如TLA- 8%與石灰巖的水穩定性評價參數值在原樣階段、RTFOT階段和PAV階段分別為0.394、0.386和0.383，變化幅度在2%左右。這與老化對瀝青-集料體系的黏附性和剝落功的影響一致。

3 結 論

1)DCLR和TLA的摻入且摻量的增加會使瀝青的重均分子量、極性基團含量增加，從而使得瀝青的非極性分量、極性分量、表面自由能和黏聚功都增加。相比于TLA，DCLR中瀝青質含量較多且與瀝青的膠融能力較差使得更多瀝青質中的極性基團暴露在表面，導致DCLR對瀝青表面自由能的極性分量和非極性分量提高效果更明顯。

2)隨著DCLR和TLA的摻入且摻量的增加，兩種改性瀝青與石灰巖或花崗巖的黏附功和水穩定性評價參數在不斷增加，說明DCLR和TLA的摻入能提高瀝青-集料的黏附性及水穩定性能。相比于TLA，DCLR對瀝青-集料的黏附性和水穩定性能的改善效果更明顯。

3)由于花崗巖本身具有較大的表面自由能，且為酸性集料，使得其與瀝青的黏附功和剝落功隨DCLR和TLA摻量的增加而變化幅度較大，但綜合瀝青的黏聚功，瀝青-集料的黏附功和剝落功，從瀝青-集料的水穩定性能角度出發，相對與花崗巖，石灰巖與兩種改性瀝青之間具有更好的水穩定性能。

4)相同DCLR、TLA摻量下，隨著老化程度加深，改性瀝青分子量上升，非極性分量和表面自由能以及黏聚功逐漸增加，但對瀝青-集料之間的黏附性及水穩定性能的影響不顯著。

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