帕納科Zetium X射線熒光光譜儀的維護與故障分析

劉振偉+師玉琳

本文對帕納科公司Zetium多功能X射線熒光光譜儀（XRF）在日常使用期間注意事項和保養(yǎng)，發(fā)生各種故障的原因分析以及排查故障的經驗、解決的辦法做了詳細的闡述說明和分析，供其他儀器使用人員和維護人員用來參考。

Zetium是帕納科公司推出的X射線熒光光譜分析儀，它是集多種X射線分析的硬件和軟件技術于一個分析平臺的X射線光譜系統。測量元素范圍及濃度范圍：B-Am的所有元素測定；ppm-100%，分析軟件完整的分析及校準軟件包，擁有理論、系數、經驗和FP基本參數法計算功能。在礦產、水泥、金屬等行業(yè)領域應用，以下就是多功能X射線熒光光譜儀（XRF）在工作過程中遇到的不同的故障、維修和日常保養(yǎng)的案例總結如下。

X-Ray Tube 老化

1）自動老化，在SuperQ中老化，如停機時間大于24小時小于100小時，選擇“Fast”老化，如停機時間大于100小時，選擇“NORMAL”老化。

2）在TCM中老化，運行TCM4400，選擇“TUBE AND GENERATOR”，按F5（BREED），如停機時間大于24小時小于100小時，選擇F1“FAST”老化，如停機時間大于100小時，選擇F2“NORMAL”老化。

3）手動老化，開機后運行TCM4400按以下順序進行，選擇“TUBE AND GENERATOR”，逐步設定好電壓電流值后按F1即可。20KV/10MA→30KV/10MA→40KV/10MA→40KV/20 MA→50KV/30MA→60KV/40MA.....如停機時間大于24小時小于100小時，每步停留時間為1分鐘。如停機時間大于100小時，每步停留時間為5分鐘。

流氣探測器PHD檢查

1）在WINDOWS文件管理器，找到目錄：C：＼ PANALYTICAL＼SUPERQ＼TCM。在文件“5400TCM.EXE”上雙擊鼠標，改文件會在相同目錄下解壓TCM文件。啟動TCM，在目錄：C：＼PANALYTICAL＼SUPERQ＼TCM下，鼠標雙擊“5400TCM. EXE”文件。TCM第一次運行，顯示“通訊設定”的畫面，選擇合適的設定。

2）PHD檢查，放置C3或Cu樣品的測量位置，在TCM主菜單，選擇“DETECTOR CHECK”，就打開了探測器檢查畫面。取樣按“F9”然后按“F1”，檢查“P.SH.CORR”是否設定為“NO”，如不是，設定為“NO”，在“TYPE/NO”，選擇“GON”，“TUBE KV/MA”：光管電壓/電流。“TUBEFILTER”：濾光片。（可選1，2，3，4，5，根據配置不同）“COLLIMATOR”：準直器。（可選1，2，3，根據配置不同）“XTAL”：晶體。（可選1，2，3，4，8等，根據配置不同）“ANGLE”：2THERA角度。“DETECTOR”：1-流氣探測器。2-封XE探測器。3-SC探測器。“LV1 LOW/UPP”：20/80.“DETECTOR HV”：探測器高壓設定。如果所有的參數都已經設定好，按“F1”，測量，檢查“CURRENT KCPS”是否20KCPS左右，如果不是，變動電壓/電流，直到計數20KCPS。檢查“TOP POSITION”是否48-51？如果不是，調節(jié)“DETECTOR HV”增加數字，峰值位置往右移，減少數字，峰值位置往左移。如有必要，再次檢查峰值位置是否50±1。

3）檢查PHD時注意：（1）PSC設定為NO；（2）根據要求設定不同的晶體，角度，探測器，并LOAD樣品（C3或CU）；（3）調節(jié)KV、MA、COLLIMATOR、MASK等，使用CURRENT（KCPS）：20KCPS左右；（4）按F1鍵，開始測量，觀察TOP POISITION，是否為50±2.如不是，調節(jié)DETECTOR HV，使其為50±2；（5）一般設定：LIF200+FL：用CU Kβ線，角度40.45，樣品CU.GE+FL：用PKα線，角度140.98，樣品C3。PET+FL，A1 Kα，144.86，C3樣品。PX1+FL，CULα，角度根據2D值計算，λ=2DSINθ（λ=13.336）CU樣品。LIF220+FL，CUKαβ，58.53，CU樣品；（6）COLLIMATOR：準直器。XTAL：晶體。ANGLE：角度。DETECTOR：探測器。DETECTOR HV：探測器高壓。TOP POSITION：峰值位置。TUBE KV MA：高壓設定；（7）一般而言，XTAL：1：LIF200，2：GE，3：PET，4：PX1，8：LIF220. COLLIMATOR：1：150，2：550，3：4000.DETECTOR：1：FL（流氣探測器）3：SC（閃爍探測器）2：XE（封氙探測器）；（8）裝樣及卸樣品：按F9（GENARAL）鍵，然后F1（load/ unload）鍵；（9）SC探測器通常一年或兩年可以檢查一次，它只能和LIf220聯合使用，設定條件和上面一樣，將探測器設定為3號即可；（10）GAIN（增益）為固定值，不能改變。

樣品室和Tirret盤的清理

1）由于用的樣品都要用硼酸顆粒或者塑料粉末經過鑲邊襯底高壓成型的扁圓形樣品（一般高壓為50t的壓力），在測樣品時難免會掉落細小的粉末，細小的粉末就會掉落在樣品室內。因此要定期的清理樣品室見圖1和樣品室里的Tirret盤見圖2。

2）打開樣品室的步驟如下：（1）關閉X光管，關閉所有電源。取掉儀器上的所有樣品盒。用專用工具把樣品板的4個固定螺絲卸掉。掀開時要注意樣品板下有個連接線，用螺絲刀把連接線的固定螺絲卸掉，拔下插頭；（2）取下樣品板后，就可以看到樣品室，在樣品室的正前端左側有個黑色乳膠管，這是抽真空管，上面沒有固定的鉗子，用力拔掉就行了；（3）樣品室正前端有個螺絲，需要逆時針卸掉，這個是連接下端低壓電極，如果不把這個螺絲卸掉，會導致低電壓電極損壞；（4）在樣品室的正后端有個長螺絲，是打開樣品室后固定樣品室的，先把它取下，然后把其他螺絲小心取掉后（注意不要把螺絲掉到儀器內部里），掀開樣品室蓋子把前面那個長螺絲固定樣品室的蓋子見圖1；（5）小心取出Tirret盤，Tirret盤上有個卡扣，兩個手抓住Tirret盤兩邊輕輕的小角度的取出，然后把Tirret盤拿到水池上方，用1瓶500mL的99%無水工業(yè)酒精直接沖洗Tirret盤中的軸承，沖洗完畢后用吹風機吹干就行（一定不要加機油或者汽油給軸承潤滑。這樣會導致機油受熱揮發(fā)吸附在X光管的鈹窗上，這樣鈹窗就會吸附上揮發(fā)物，導致不能測樣）；（6）用無塵布蘸上酒精清理樣品室內壁。一定要注意X光管的鈹窗；（7）清理進樣口，用無塵布蘸上酒精清理（不能用砂紙打磨，這樣會磨損進樣口）和CAP；（8）清理收塵裝置，打開儀器的正面板，一定要注意儀器兩邊45°傾斜的小電路板，收塵裝置位于儀器正前端的左下角，取掉防護網。取掉蝴蝶扣，倒掉里面的粉塵，然后用無塵布蘸上99%無水工業(yè)酒精進行處理。然后再用吹風機吹干。endprint

3）恢復儀器后，做了PHD檢查，儀器測樣工作正常。

高壓發(fā)生器桶內絕緣筒的故障

X射線熒光光譜儀高壓發(fā)生器的原理：X射線熒光光譜儀高壓發(fā)生器的控制電路是采用電壓和電流兩路負反饋回路對高壓發(fā)生器進行控制，同時通過兩個可調電阻實現精確微調，在X射線熒光光譜儀高壓發(fā)生器控制電路內部，采用單片機對X射線熒光光譜儀高壓電源智能控制系統運行狀態(tài)進行實時監(jiān)控，同時通過反饋值直接系數校準的方式，忽略內部元件的偏差，實現精確設置。

1）X射線熒光光譜分析儀的故障現象是：在正常測樣過程中，突然儀器的高壓出現異常，儀器顯示板上的數字為20kV/30MA→0KV/0MA.軟件上出現聯機失敗。

2）采取的措施：現場測試高壓，當高壓超過35kV/50MA時，軟件就報FLASH，打開儀器后蓋，檢查高壓發(fā)生器和高壓發(fā)生器電纜接頭，發(fā)現高壓電纜頭燒黑，先用酒精清理后檢查高壓電纜頭正常（一定要處理干凈），繼續(xù)檢查發(fā)現高壓發(fā)生器桶內的絕緣筒被高壓打裂，有兩條裂痕。推斷是出廠時沒有均勻的涂抹絕緣硅脂油，絕緣硅脂油是由高分子聚有機硅氧烷稠化劑、改性硅油、超純絕緣填料并添加功能助劑等，經特殊工藝制成的無色半透明的有機硅脂油復合物。具有優(yōu)異的耐高壓、防爬電、憎水防潮性、潤滑無腐蝕、熱氧化穩(wěn)定、耐潮高低溫、無毒、無氣味等性能，設計用于10kV以上的高壓電纜接頭和壓電氣設備的絕緣、密封潤滑及防潮，并能減少不穩(wěn)定氣候造成的材料表面的老化，從而保證電子元器件的電氣性能的穩(wěn)定。導致絕緣筒被打裂。判斷高壓發(fā)生器已壞，更換新的高壓發(fā)生器后開機測試高壓正常。

結論

現代化高科技儀器設備對使用人員的操作和使用方法都要有極高的要求，熟練掌握儀器的使用方法，注意細節(jié)。

參考文獻

[1]羅立強，詹秀春，李國會.X射線熒光光譜儀[M].北京：化學工業(yè)出版社出版，2008：12-56.

[2]吉昂，陶光儀，卓尚軍，等.X射線熒光光譜儀分析[M].北京：科學出版社出版，2003：8-31.

[3]ZETIUM X射線熒光光譜儀日常操作規(guī)程及說明書.

（作者簡介：劉振偉，中級職稱，新疆礦產實驗研究所，研究方向為機械電子工程學。師玉琳，新疆礦產實驗研究所。）endprint