范陽春 ,劉鐵良 ,2?,金 放 ,2,3*,丁一剛
1.武漢工程大學化工與制藥學院,湖北 武漢 430205;
2.國家磷資源開發利用工程技術研究中心,湖北 武漢 430205;
3.綠色化工過程教育部重點實驗室(武漢工程大學),湖北 武漢 430205
工業磷肥副產氟硅酸合成硅鋁MCM-41介孔分子篩的研究
范陽春1,劉鐵良1,2?,金 放1,2,3*,丁一剛1
1.武漢工程大學化工與制藥學院,湖北 武漢 430205;
2.國家磷資源開發利用工程技術研究中心,湖北 武漢 430205;
3.綠色化工過程教育部重點實驗室(武漢工程大學),湖北 武漢 430205
以工業副產氟硅酸為硅源,九水合硝酸鋁(Al(NO3)3·9(H2O))為鋁源,十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)為 模 板 劑 ,在 溶 膠 混 合 物 的 組 成 為 :n(SiO2)∶n[Al(NO3)3·9(H2O)]∶n(NH3·H2O)∶n(CTAB)=1∶0.01-0.10∶10∶0.25-1.00∶150(摩爾比)的條件下,水熱合成含鋁硅基介孔分子篩Si/Al-MCM-41.對水熱合成過程中的Si/Al比,模板劑的用量,水熱溫度和時間等條件以及模板劑的脫除方式對分子篩結構的影響進行了研究.并通過X射線熒光光譜儀,氮氣吸脫附,透射電鏡,熱重分析等對樣品進行表征.結果表明:在合成條件為:n(CTAB)/n(Si)=2,水熱溫度70 ℃,時間5 h得到的樣品的比表面積和孔體積較大,分別為1 086 m2/g和0.70 cm3/g.
工業氟硅酸;介孔;MCM-41;水熱法
MCM-41分子篩具有六方相孔道介孔結構和大的比表面積引起了研究人員的廣泛關注[1-7].由于純硅介孔分子篩的活性位點較少,在催化、吸附分離方面的活性較低,通常會在分子篩中摻雜一些雜原子如Ti、Al、Fe、Mn等雜原子提高分子篩的活性[8-9].含鋁介孔分子篩由于其具有強的酸性位點,具有可調的規則孔徑(1.5 nm~10 nm)及較大的孔體積和比表面積,因此成為近年來煉油、石油化工、吸附分離、催化方面的新寵[10-13].……p>