工作場所空氣中化學污染物實驗室分析及質量控制

摘 要：針對工作場所空氣污染物實驗分析，從基礎設施、分析方法、實驗準備、分析過程、原始記錄幾方面入手，提出行之有效的質量控制方法。

關鍵詞：工作場所；空氣化學污染物；實驗室分析；質量控制

中圖分類號：R134+.4 文獻標識碼：A 文章編號：1004-7344（2018）17-0348-02

某些工作場所中含有大量化學污染物，對場所中工作人員的身體健康造成危害，所以要及時做好污染物的實驗與分析，而實驗分析往往有很高的技術含量，一旦操作不當，將產生較大的誤差。因此，必須做好實驗分析質量控制。

1 實驗室分析基礎設施及其質量控制

1.1 實驗室環境

實驗室必須保持潔凈，不能有交叉污染，不同功能的實驗室應盡量按照規范流程進行排列，對于痕量及超痕量實驗分析，應有特殊凈化實驗室，并配有超凈柜，也可采用防塵設置。做好實驗室日常管理，不得進食與吸煙。

1.2 實驗室儀器

安排專人對實驗室的儀器設備進行看管和建檔。每種儀器設備都要有相應的記錄，內容應包括類型、廠家、型號、編號、引入時間、質量驗收與調試相關記錄、所用校正方法、校正步驟、歷史校正信息、維修工作記錄、實際使用狀況、主要使用人與維修負責人[1]。

儀器設備、儀表與各類器具都要定期進行校正，由專業計量部門負責完成，只有通過計量認證才可以使用。對于分光光度計，其比色皿應配對使用。對于色譜儀，需在使用前利用標準品對其響應值及保留時間進行校正，誤差處在要求的范圍內時即可使用相應的校準曲線。

2 實驗室分析方法及其質量控制

2.1 分析方法選擇

優先考慮標準方法，若采用標準方法無法滿足要求，則應考慮相關權威機構建議采用的方法，也可參考國外標準，若這些方法仍不能滿足要求，要選擇已經發表的實驗方法，但在此過程中必須謹慎，通常要對條件進行改動才可以達到實驗要求。

2.2 分析方法評價

在確定合適的分析方法以后，工作人員要根據其步驟，對所選分析方法的各項指標進行驗證，包括精密度、準確度、檢測限等。與此同時，掌握所有操作環節，在確認滿足實驗分析要求后，制定分析操作的標準規程，用于規劃實際操作。

3 實驗準備及其質量控制

3.1 降低分析空白

空白值對測定結果重現性及準確性有直接影響，所以必須降低空白。首先，檢查試劑空白，優先使用純度較高的試劑，并在必要的情況下進行精制與純化處理；其次，使用由惰性材料加工而成的實驗器皿，同時配以清洗技術，避免遭到污染；最后，分析人員應采取有效措施防止自身對樣品造成污染[2]。

3.2 試劑配制

所有試劑在實驗開始前都要做空白，純度差的試劑不允許使用。試劑配制好后填寫記錄與標簽，通常試劑使用時間超過半年后應作廢。

3.3 標準溶液配制

首先，使用有國家認真許可的標準物質，且不能超過有效期。在配制的過程中做好專冊記錄，由專人進行復核。無論滴定用還是濃標準溶液，其有效期均在2～3個月左右，而稀標準溶液可在現場隨時配制。標準溶液配制好后放到冰箱內保存，避免日光照射。

3.4 標準氣配制

（1）靜態配氣法

以純度最高的標準物質為宜，稱取所需氣體或液體后，注入稀釋氣，混合至均勻，并稀釋到要求的體積。其中，稀釋氣主要為潔凈的氮氣或空氣，若需要用到濃度不同的標準氣，則可利用大注射器進行逐級稀釋，配好的標準氣應在當天使用，次日作廢。

（2）動態配氣法

主要采用滲透管法或者是擴散管法。考慮到氣體具有擴散性且其滲透性直接受溫度等因素影響，所以在操作過程中必須加強實驗條件的控制。在配氣時，要有準確且穩定的稀釋氣流，配氣之前要用流量計對流量刻度進行校正。此外，由于上述兩種方法都需要至少2h才可以進入平衡狀態，所以要在達到穩定后才能進行取氣使用[3]。

4 實驗室分析過程及其質量控制

實驗室分析過程的質量控制流程如圖1所示。

4.1 實驗室內

（1）質控樣

可分為外控樣與內控樣。其中，內控樣的濃度為已知，而外控樣的濃度只有協調機構已知。所有樣品都要匹配至少1個質控樣，如果質控樣的誤差超出要求，則本次實驗作廢。

（2）校正曲線

樣品分析過程中應繪制相應的校正曲線，根據和樣品相同的檢測步驟，于3d內進行至少6次，再通過回歸分析，得出回歸方程與相關系數。當相關系數的絕對值大于0.7時，說明高度相關；當相關系數的絕對值在0.4～0.7范圍內時，說明中度相關；當相關系數的絕對值在0.2～0.4范圍內時，說明低度相關。借助校正曲線對樣品的濃度進行測定時，樣品的濃度必須處在標準曲線內，禁止對標準曲線進行延長[4]。

（3）平行樣分析

當檢測是針對個體進行的時，所有樣品都要進行平行樣分析；當檢測是針對群體進行的時，可以隨機抽取部分樣品進行平行樣分析；如果相同批次的樣品很少，或分析困難，則可加密測定。對于平行樣，其測定誤差應滿足表1的要求。

（4）精密度

分為連續測定的精密度與重復測定的精密度，可真實反映出檢測結果具有的再現性。在所選檢測方法對應的線性范圍以內，分別選擇三種濃度條件的樣品，一種濃度條件取6個平行樣，在條件完全相同的情況下進行重復檢測，持續6d，計算出不同濃度條件對應的變異系數。如果被測物的濃度大于或等于10-9g/g（ml），則變異系數不能大于10%；如果被測物的濃度小于10-9g/g（ml），則變異系數應小于平行樣測定誤差要求的50%[5]。

（5）準確度

即測定結果與真實值的匹配程度，現場常用的對準確度進行評價的方法為開展加標回收率實驗，在實驗中，加標物及加標量都應與待測物相近，完成加標后得到的結果不能超出上限。為使測定結果盡可能的準確，如果測定物含量超過10-8g/g（ml），則需要將加標回收率控制在85～105%范圍內。

4.2 實驗室間

主要是對實驗室間誤差進行檢查，同時確定不同實驗室的同項檢測與分析所得結果是否具有良好可比性，保證分析測定工作的技術水平。實際的質量控制工作由上級或主管部門負責指揮，提供正確指導，向參評實驗室及時發送盲樣，并根據統一要求實施分析與測定。對所有實驗室的分析水平及檢測質量進行考核與綜合評價，及時發現和解決潛在的問題。

5 實驗室原始記錄及其質量控制

（1）原始記錄必須有專冊，在記錄冊中，每一本和每一頁都要有明確的編號。記錄的內容主要包括：測定開始時間、測定時的條件、環境氣候、設備儀器的校正狀況、設備儀器的使用狀況、樣品類型及編號、樣品的預處理情況、所用樣品數量、試劑稀釋倍數等，同時還要根據這些記錄對不同污染物的濃度大小進行準確計算[6]。

（2）記錄不得使用圓珠筆與鉛筆填寫。

（3）記錄應準確且及時的填寫，不允許擅自更改。

（4）數據的計量單位應采用法定計量單位。

6 結束語

綜上所述，實驗室分析的質量控制是結果真實性與準確性的有效保證，所以每一位分析工作人員都要掌握這項技術與方法，學習并嚴格貫徹相關法律和規定，同時加強自身道德素質的培養，在做分析時必須公正且嚴肅。只有這樣，才可以保證工作質量，確保職業衛生科研、管理與職業病的防治得以順利發展。

參考文獻

[1]Mitsuhiko Morimoto，Osamu Nagafuchi，張 楨.采用紅外顯微化學成像檢測空氣中顆粒污染物的化學成分[J].環境化學，2017，36（04）：937～938.

[2]王 璐.室內空氣中化學污染物濃度模擬技術及應用[J].綠色建筑，2015，7（02）：24～25+29.

[3]王 璐，賈金平.室內空氣中化學污染物的控制措施探討[J].綠色科技，2013（05）：216～218.

[4]王曉梅.日本“室內化學污染物對空氣污染濃度”的標準測定方法研究動態[J].世界標準化與質量管理，2006（10）：59～60.

[5]王志偉，張元標.危險化學污染物在空氣、水和土壤中的擴散與遷移研究進展[J].包裝工程，2006（04）：5～9.

[6]潘 紅，楊瑾峰，馮 芳，馬良才.民用建筑室內空氣的化學污染物控制措施[J].中國衛生工程學，2002（01）：24～25.

收稿日期：2018-5-9

作者簡介：賴小平（1985-），女，助理工程師，本科，主要從事職業病危害評價檢測方面工作。