淺析羽毛羽絨殘脂率檢測相關標準及檢測技術

劉宇欣++++李詠梅++++孟毅祥++++金玉龍++++鄭屏

摘要

本文介紹了關于羽毛羽絨殘脂率限量及檢測的相關國內外標準方法，分析比較了不同標準中檢測方法的異同及各自的優缺點。同時分析了殘脂率檢測的關鍵點，并提出了更高效的殘脂率檢測方向。為國內羽毛羽絨相關檢測人員更好地理解和掌握殘脂率檢測標準，生產企業進行內部質量控制，以及監管機構對羽毛羽絨產品進行質量監管提供參考。

關鍵詞：羽毛羽絨；殘脂率；檢測標準

羽絨作為一種保暖材料，其經濟價值遠高于其他保暖材料。近年來，我國已成為世界上最大的羽絨及制品的生產、加工、出口和消費國。殘脂率是衡量羽毛羽絨重要的理化指標之一，羽毛羽絨生長在鴨鵝的體表，將不可避免地產生一定量的油脂。羽毛羽絨水洗加工過程中需要脫脂，但也需要一定量的油脂來保持其良好的性能。油脂量的高低對于樣品的保暖度、清潔度和潛藏的氣味等具有重要指示作用。因此針對羽毛羽絨殘脂率的測定，國內外許多國家和地區均制定了一系列的產品標準和檢測標準，本文將對這些標準進行詳細的介紹和比較，同時指出殘脂率檢測的關鍵點，為國內羽毛羽絨相關檢測人員更好地理解和掌握殘脂率檢測標準，羽絨生產企業進行內部質量控制，以及為監管機構提供重要的參考。

1 殘脂率檢測國內外限量相關標準

羽毛羽絨殘脂率過低或過高均對產品的質量有不良的影響。油脂含量過低會影響羽絨的外表結構，易破碎、降低韌性而影響保暖性能，但過高的殘留脂肪含量則又有可能致使樣品的清潔度不好、滋生細菌或者產生異味。針對羽毛羽絨產品殘脂率的含量范圍，國內外均制定了一系列標準。我國GB/T17685—2016《羽毛羽絨》中殘脂率均要求≤1.2%，GB/T 14272—2011《羽絨服裝》羽毛羽絨理化指標中殘脂率要求≤1.3%。除此之外，我國還制定了一系列的行業產品標準，如紡織行業標準FZ/T 81002—2002《水洗羽毛羽絨》要求羽毛羽絨殘脂率含量≤1.0%；輕工行業標準QB/T 1193—2012《羽絨羽毛被》、QB/T 1194—2012《羽絨羽毛床墊》、QB/T 1195—2012《羽絨羽毛睡袋》以及QB/T 1196—2012《羽絨羽毛枕、墊》對殘脂率的限量要求均為≤1.2%。其他國家和地區殘脂率的限量為：歐盟限量范圍0.5%～2.0%，韓國KS K 2620—2014要求≤1.5%等。

2 殘脂率相關檢測方法標準對比

所謂羽毛羽絨殘脂率檢測，就是通過萃取溶劑將油脂從羽毛羽絨中提取分離出來，計算殘留脂肪的重量占羽毛羽絨重量的百分比。關于殘脂率的檢測標準方法，我國發布了GB/T 10288—2016《羽絨羽毛檢驗方法》（2017年7月1日實施）和GB/T 14272—2011《羽絨服裝》的國家標準以及紡織行業標準FZ/T 80001—2002《水洗羽毛羽絨試驗方法》等行業標準，其他國家和地區的主要檢測標準有：歐盟EN1163—1996《羽毛羽絨檢驗方法》，日本標準JIS L 1903：2011，韓國KS K 0820：2014，國際羽毛羽絨局IDFB—2015，美國則引用IDFB標準對羽毛羽絨殘脂率進行檢測。

在現階段的檢測標準中，檢測原理均采用索氏提取-重量法的方式對羽絨羽毛的殘脂率進行測定。但采用的提取試劑、試劑用量、回流溫度以及回流時間各不相同。有些標準中甚至沒有規定具體的提取試劑、用量或回流溫度等條件，而這些試驗因素都會影響對殘脂率測定的準確性。

2.1 我國的主要檢測方法標準

我國的檢測標準主要有GB/T 10288—2016、GB/T 14272—2011及紡織行業標準FZ/T 10008—2002，檢測過程均為：將規定數量的羽毛羽絨放入索氏提取器中，加入一定量的有機溶劑為萃取劑，采用固液萃取的方式，運用虹吸原理，通過加熱、蒸發、冷凝、回流的循環，將羽毛羽絨中的油脂洗脫下來。完成抽提后，將萃取溶液蒸干，測定殘留物的重量。GB/T 10288—2016主要的檢測步驟及詳解如下，另外兩個標準因為過程類似也一并介紹。

（1）稱取兩份羽毛羽絨試樣，分別放于250mL燒杯中，在（105±2）℃干燥箱中烘至恒重，精確稱量。在代入計算的時候，取的是烘干后的羽毛羽絨重量，這是GB/T 10288—2016版本和2003版相比做了修改的地方。GB/T 14272—2011及FZ 80001—2002標準也是先將樣品烘到恒重，再分別稱取兩組樣品，然后進行萃取。

（2）將烘過的試樣分別放入兩個濾紙筒中，然后分別放入潔凈烘干的抽提器中，同時在另一個洗凈烘干抽提器中放入一個空濾紙筒作為空白對照。索氏抽提器預先要洗凈烘干是防止提取器中的雜質、灰塵、水分等干擾回流后恒重的重量。濾紙筒即用定性濾紙包住羽毛羽絨的紙包，包的大小以能放入抽提器內為準，長度不能高于虹吸管口，防止萃取液不能完全浸沒紙包導致萃取不完全。

（3）將索氏抽提器按順序裝好，接好冷凝水，在預先洗凈烘干并稱過的抽提球形瓶中各加入120mL的無水乙醚，使其浸沒濾紙筒并越過虹吸管口產生回流后流入抽提球形瓶中。

GB/T 14272—2011及FZ/T 80001—2002標準要求把120mL乙醚從抽提器上部倒入。將回流溶劑加入球形瓶中，或是從抽提器上部倒入都可以，對結果無影響，但是必須保證120mL的無水乙醚在回流過程中足夠越過虹吸管口流回球形瓶，如果無水乙醚太少，或者是抽提器規格太大，則無法達到循環多次回流萃取的效果。

（4）將球形瓶放入恒溫水浴鍋中加熱。水浴鍋的溫度可根據實際回流次數設定，無水乙醚的回流速度為每小時5～6次，總共回流20～25次，回流時間約4h。根據無水乙醚的沸點，可將水浴鍋溫度暫設50℃，實際回流情況根據球形瓶與水浴的接觸情況、密封情況及環境的溫度都有關系，因此水浴鍋溫度需要根據實際的回流速度適當地升溫或降溫，以保證回流速度為每小時5～6次即可。FZ/T 80001—2002標準則要求回流速度為每小時5～6次，回流時間5h，以確保萃取完全。根據試驗比對，除非是殘脂率特別高的樣品，回流4h已經可達到萃取完全了。GB/T 10288—2016在這一步還要求完成抽提的乙醚應進行回收。在試驗過程中，可利用回流的大部分乙醚冷凝至抽提器中時，結束整個的回流抽提過程。取下含有少量乙醚和殘留脂肪的球形瓶進行后續的恒重操作，索氏提取器中的乙醚則可以進行回收利用。而GB/T 14272—2011及FZ/T 80001—2002則采用冷凝器或旋轉蒸發儀回收乙醚。endprint

（5）將留有抽提脂類的球形瓶放入（105±2）℃的通風干燥箱中烘至恒重，取出放置在干燥器內，冷卻30min，分別稱取質量。這一步驟GB/T 14272—2011及FZ/T 80001—2002要求將存有少量乙醚的球形瓶放在通風櫥中自然揮發干后，再將球形瓶放入105℃的烘箱中烘至恒重。考慮到試驗人員的安全問題，最好將乙醚在通風櫥下揮發干后，再放入干燥箱中恒重，防止過多的乙醚揮發到實驗室內。

2.2 國外相關檢測標準

2.2.1 歐盟標準EN1163—1996

歐盟標準關于羽毛羽絨脂肪含量的測定過程有以下特點：提取溶劑為足量的經凈化及蒸餾的二氯甲烷。將抽提瓶放入水浴鍋中或置于電爐上，調節溫度，使抽提速度達到每小時回流6次以上，然后對試樣進行抽提。試樣經過至少20次回流的抽提后，將抽提瓶的內容物通過多孔玻璃濾器或無脂濾紙濾至一已稱取皮重的燒杯中，將其中的大部分溶劑蒸發除去，然后在一通風良好的烘箱中在（105±2）℃下烘至恒重。與國標相比除了提取溶劑不一樣，最主要的是多了一步過濾。主要是防止回流過程中的灰塵、羽毛絨等不小心帶入萃取溶液中帶來干擾。

2.2.2 IDFB標準IDFB—2015

國際羽毛羽絨局的現行標準IDFB—2015的主要特點有：萃取溶劑可三選一，石油苯60℃～80℃，乙醚，清潔蒸餾的二氯甲烷；樣品稱樣量絕干狀態下的代表性樣品3g～5g，沒經過烘干恒重的樣品4g～5g；萃取溶劑量250mL，以保證虹吸過程順利；恒重過程取下圓底燒瓶用玻璃過濾器過濾至已恒重的燒杯中，用低熱流動的氣流使溶劑蒸發，然后將燒杯放入干燥箱內干燥恒重。

2.2.3 韓國標準KS K 0820：2014和日本標準JIS L 1903：2011

韓國標準和日本標準與GB/T 10288—2016相比，檢測過程基本一致。韓國標準中萃取溶劑除了無水乙醚還可以選擇二氯甲烷，其余無明顯差別。

2.3 檢測關鍵點

羽毛羽絨殘脂率的檢測過程要注意以下關鍵點：

（1）用于檢測的樣品要均勻一致，具有代表性。

（2）所用的玻璃容器要預先清潔干燥，防止帶來質量干擾（如燒杯、索氏提取器及圓底燒瓶等）。

（3）回流溫度可以自己控制，但要保證回流次數，確保萃取完全；建議采用每小時5～6次，總共回流20～25次。

（4）圓底燒瓶或燒杯前后要恒重，并準確記錄試驗前后各自的恒重質量（圓底燒瓶或燒杯要預先清潔后再恒重，用萬分之一天平稱量并準確記錄質量，精確到0.1mg）。

（5）放入提取器中的萃取筒的長度不能高于虹吸管口。

（6）萃取裝置要確保密封。

（7）操作人員要經專業培訓，熟練掌握所采用的檢測方法步驟。

（8）所用設備經過嚴格檢定校準，確保狀態良好。

（9）檢測環境符合要求。

只有嚴格把握這些關鍵檢測點，才能最大程度保證準確性高、精密度好羽毛羽絨殘脂率檢測數據。

3 關于殘脂率檢測其他方法

目前關于羽毛羽絨殘脂率的檢測標準均是采用經典的索氏萃取法，存在萃取時間長、萃取溶劑消耗量大、操作繁瑣等缺點，對于大批量的檢測則弊端就更加明顯。關于脂肪含量的檢測較先進的檢測方法有自動索氏提取器、加速溶劑萃取法、超臨界流體萃取法等，可大大提高工作效率，但也因為設備昂貴、耗材昂貴以及技術要求高等弊端還沒有廣泛應用到羽毛羽絨殘脂率檢測上來。

4 小結

通過介紹比較不同國家和地區關于羽毛羽絨殘脂率檢測相關的一系列產品標準和檢測方法標準，提高羽毛羽絨檢測實驗室相關人員對標準的理解，掌握殘脂率檢測的關鍵點，從而更好地從事羽毛羽絨殘值率檢測，為國內相關羽毛羽絨生產企業進行企業內部質量控制，以及為監管和檢測機構監督和檢測提供重要的參考。

（作者單位：安徽出入境檢驗檢疫局技術中心）endprint