順序式模擬移動(dòng)床返混現(xiàn)象的探討

本文主要介紹順序式模擬移動(dòng)床應(yīng)用于FCS55果葡糖漿生產(chǎn)中出現(xiàn)的返混現(xiàn)象，對于實(shí)際情況下的返混現(xiàn)象的處理及預(yù)防措施。

工業(yè)級順序式模擬移動(dòng)床（SSMB CHROMATOGRAPHY）應(yīng)用于葡萄糖—果糖分離系統(tǒng)，從異構(gòu)化生產(chǎn)的FCS42連續(xù)通過順序式模擬移動(dòng)床，富集果糖生產(chǎn)FCS55型高果葡

糖漿。

返混是化學(xué)工程領(lǐng)域的一個(gè)重要概念，又稱為逆向混合，廣義上講，泛指不同時(shí)間進(jìn)入系統(tǒng)的物料之間的混合，返混的結(jié)果是物料呈一定的停留時(shí)間分布。所以，這里所屬的返混是時(shí)間概念上的逆向，不同物理類的混合。

然而，作為順序式模擬移動(dòng)床這類分離設(shè)備也存在這種返混現(xiàn)象。由于這種現(xiàn)象存在影響產(chǎn)品的穩(wěn)定性，對于工業(yè)生產(chǎn)要求的是成本低的宗旨，為此如何避免返混現(xiàn)象的出現(xiàn)，要加以解決。

返混現(xiàn)象

順序式模擬移動(dòng)床（SSMB）分為4個(gè)區(qū)（Z1、Z2、Z3、Z4區(qū)），每個(gè)區(qū)有自己獨(dú)立腔室，這樣組成了一個(gè)完整的分離系統(tǒng)。在生產(chǎn)中經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)一種現(xiàn)象就是產(chǎn)品濃度有時(shí)會(huì)波動(dòng)，究其原因?yàn)榉祷飕F(xiàn)象。本文對于色譜分離器返混現(xiàn)象探討，分析返混的起因及度量。返混對生產(chǎn)的影響及對成本的消耗等作分析探討。

返混起因

返混產(chǎn)生的原因有3點(diǎn)：1）腔室內(nèi)的環(huán)流運(yùn)動(dòng)，物料在連續(xù)腔室中的反向運(yùn)動(dòng)造成返混；2）腔室內(nèi)物料的流速分布不均勻，當(dāng)腔室內(nèi)物料的流速分布不均時(shí)也同樣可以改變反應(yīng)器內(nèi)的濃度分布造成返混；3）腔室內(nèi)的死體積增大。

返混度量

返混現(xiàn)象有兩種極限情況[1]。一種是假定FCS42果糖物料以穩(wěn)定流率流入腔室，在腔室中平行向前移動(dòng)，好像用一個(gè)活塞在氣缸中推動(dòng)氣體向一個(gè)方向移動(dòng)一樣。該腔室稱為活塞流腔室，其特點(diǎn)是沿著物料的流動(dòng)方向，物料的溫度、濃度不斷變化，而垂直于物料流動(dòng)方向的任何截面上，物料的所有參數(shù)如溫度、濃度、壓力、流速都相同。因此，腔室中沒有返混。另一種假定FCS42果糖物料以穩(wěn)定流率流入腔室，在其中，剛進(jìn)入的新鮮物料與存留在器內(nèi)的物料在瞬間達(dá)到完全混合。腔室中所有空間位置的物料參數(shù)都是均勻的，都等于腔室出口處的物料性質(zhì)。這種腔室稱為全混流腔室。全混流腔室的返混程度最大。而介于活塞流與全混流腔室之間的是有不同程度返混的非理想腔室。

分離效果比較與分析

返混現(xiàn)象濃度數(shù)據(jù)見表1，非返混現(xiàn)象濃度數(shù)據(jù)見表2。

通過比較，可以明確地了解到該腔室的問題，即出現(xiàn)返混現(xiàn)象，分析返混現(xiàn)象的3個(gè)起因。考慮實(shí)體，其一是物料分布不均問題；其二是腔室死體積問題；其三是腔室的壓力問題。通過觀察其他腔室的壓力依舊平穩(wěn)，物料進(jìn)入量基本平穩(wěn)，為此目光停留在腔室的死體積上。實(shí)例證明此現(xiàn)象為腔室死體積而至。返混問題解決后，諾華賽順序式模擬移動(dòng)床的分離效果為：

以果糖葡萄糖分離提純?yōu)槔?/p>

基準(zhǔn)物DS60%的42果糖，經(jīng)過諾華賽色譜分離的數(shù)據(jù)分析見表3。

返混影響

返混改變了腔室內(nèi)物料的濃度分布，局部濃度過高，從而改變了各組分在腔室內(nèi)局部遷移的速度的不同，進(jìn)而影響混合物組分的分離狀態(tài)。通常情況下，色譜分離設(shè)備包含兩種物相：一種是存在于一個(gè)或多個(gè)色柱中的靜止相（在我們的案例中靜止相是指固體樹脂顆粒）；一種是動(dòng)態(tài)物相（在我們的案例中是指液態(tài)）。由于兩種物相之間每種物質(zhì)平衡常數(shù)的差異，每種組分在以不同的速度遷移時(shí)會(huì)受到下面兩種因素的影響。一種是由動(dòng)態(tài)物相引起的離向流效應(yīng)；另一種是由靜止物相引起的保持力效應(yīng)。所用的靜止相物質(zhì)是一種以Ca++離子的形式起作用的大孔陽離子交換樹脂。利用配體交換現(xiàn)象進(jìn)行分離：對于果糖部分，由于分子空間排列與Ca++離子結(jié)合而被樹脂粒子所吸附，而成為滯留時(shí)間最長的組分，因此，從提取相中可獲得果糖。另一方面，由于葡萄糖內(nèi)部構(gòu)造的特殊性不能與Ca++離子相結(jié)合，因此，在所吸收組分中葡萄糖所占的比例最小，然后，從殘液相部分再重新獲得葡萄糖。當(dāng)返混現(xiàn)象出現(xiàn)及影響了物料的濃度分布又影響了靜止相與流動(dòng)相的平衡常數(shù)的零點(diǎn)偏移，并且動(dòng)態(tài)離向流效應(yīng)與靜止物的保持力效應(yīng)也隨之減弱。隨說固定相（鈣型樹脂）的體積數(shù)沒有變化，但是會(huì)產(chǎn)生局部交聯(lián)度的降低，嚴(yán)重影響樹脂的使用壽命，單從腔室流動(dòng)相講情況變得復(fù)雜多樣，其實(shí)理論告訴我們分離呈線性最理想，流體如在腔室內(nèi)出現(xiàn)返混現(xiàn)象逗留時(shí)間也不同，轉(zhuǎn)移了物料分離的效率，降低了分離效果。

為了防止返混現(xiàn)象的發(fā)生及生產(chǎn)能成本的消耗，平時(shí)我們要多注意色譜柱的維護(hù)與定期的檢查，跟蹤其運(yùn)行的壓力變化、濃度變化、溫度變化，及時(shí)有效地判斷是何原因引起的色譜分離不平衡的原因。對于生產(chǎn)成本的消耗及色譜設(shè)備的壽命，分離樹脂的消耗等有很重要的意義。

結(jié)論

綜上所述，返混是模擬移動(dòng)床連續(xù)化后才出現(xiàn)的一種工程現(xiàn)象，在分析設(shè)計(jì)和使用各種類型的分離設(shè)備時(shí)都必須把分離設(shè)備中的返混狀況作為一項(xiàng)重要的特征加以考慮，因此順序式模擬移動(dòng)床（SSMB）采用了多功能篩管式分布器和收集器。

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（作者簡介：李健，吉林省石油化工設(shè)計(jì)研究院。）