堿改性高嶺土載體對鈀基吸附劑脫汞性能的影響

岳彩霞 李平 鄔學清(集寧師范學院化學系， 內蒙古 烏蘭察布 012000)

堿改性高嶺土載體對鈀基吸附劑脫汞性能的影響

岳彩霞 李平 鄔學清(集寧師范學院化學系， 內蒙古 烏蘭察布 012000)

采用NaOH對烏蘭察布市高嶺土進行改性，以改性前后高嶺土為載體，Pd為活性組分，用等體積浸漬法制備系列吸附劑，并評價其煤氣脫汞性能。通過N2吸附對高嶺土載體的孔結構進行分析。9%的堿改性效果最為明顯。堿改性均不同程度地提高了高嶺土載體的比表面積，促進了活性組分的分散效果，進而提高脫汞效率。

高嶺土；堿改性；脫汞；鈀基吸附劑

汞是有劇毒性的微量重金屬元素，它對中樞神經系統有毒害作用而且汞具有揮發性和累積性。如果攝入和吸入的量較多可以給人體帶來一系列的危害。煤氣化技術已經成為煤清潔利用的主要技術，該技術有著發電效率高、應用非常廣泛的優點。但是煤氣為還原性氣氛，氧化性的煙氣可以將單質汞氧化成結合汞，所以煤氣化技術并沒有減少單質汞的排放量。Pd基吸附劑中溫下有較好的脫汞性能，但是貴金屬Pd脫汞價格昂貴。

本文將堿改性的高嶺土作為載體，單質鈀為活性組分制備鈀基負載型吸附劑，考察堿改性后高嶺土載體對吸附劑脫除煤氣中單質汞性能的影響。

1 實驗部分

(1)載體的制備 ①天然高嶺土 實驗用產自內蒙古烏蘭察布市的高嶺土，先在60℃條件下烘干，后過40～60目篩備用。②堿改性高嶺土的制備 取30g天然高嶺土置于圓底燒瓶中，分別加入300ml不同濃度(體積分數為1%、5%、9%)的NaOH溶液，在60℃條件下恒溫攪拌3h，冷卻后離心，用蒸餾水洗滌固體沉積物，制得的固體樣品在120℃條件下烘干，過40～60目篩，得到堿改性的高嶺土載體。

(2)吸附劑的制備 本文選用40-60目的天然高嶺土和堿改性高嶺土為載體， Pd(NO3)2·2H2O 溶液為前驅體溶液，用等體積浸漬法將活性組分分散到載體上，經過干燥、煅燒等步驟，制得Pd基負載型吸附劑。

(3)吸附劑的表征 吸附劑樣品用氮氣吸附儀(WBL830，上海精科物理光學儀器廠)在70K下測量等溫吸附性能，總孔孔容由相對壓力為0．95時的液氮吸附量計算，微孔孔容由t-plot法得出，利用BET方程計算比表面積。

(4)吸附劑脫汞性能評價 ①實驗裝置。吸附劑的活性評價，在固定床反應器中進行。實驗裝置主要由固定床反應器、模擬煤氣的流量控制系統、汞蒸氣發生系統、加熱及恒溫控制系統、尾氣分析及其凈化裝置等組成。②實驗步驟。稱取500±5 mg，40～60目的石英砂，將石英砂放置在石英管的燒結板上，再將石英管放置在加熱爐內。將管路連接好，開測汞儀電腦和主機，設定好溫度，升溫速率為15℃/min，升溫過程中通N2，此時N2載氣不經過汞滲透管。開恒溫水浴鍋，當基線穩定后，氣氛切換成模擬煤氣，此時載氣經過汞滲透管，待汞的初始濃度穩定后，換上500±5 mg左右的吸附劑，溫度穩定后，通模擬煤氣，進行活性評價實驗。③吸附劑的評價指標。脫汞效率(η%)是吸附劑的評價指標，計算公式如下所示：

式中： C0和C分別代表石英管反應器進、出口的汞濃度(μg/m3)。

2 結果與討論

(1)改性高嶺土的物理特性

表1 不同改性高嶺土的物理特性

天然與幾種改性高嶺土載體的比表面積與孔結構參數見表1，三種濃度堿改性均提高了高嶺土的比表面積，原因是堿改性促進硅鋁聚合態向具有β籠結構的方鈉石轉變。

(2)堿改性高嶺土載體對鈀基負載型吸附劑脫汞活性的影響 不同濃度堿改性高嶺土為載體制備的吸附劑在200℃條件下的脫汞活性，由活性評價結果可以看出：堿改性可以不同程度地提高吸附劑的脫汞效率，其中9%堿改性高嶺土吸附劑的脫汞效果最好，脫汞效率在8 h之內一直維持在78%左右。

圖1 不同濃度堿改性高嶺土載體的Pd基吸附劑在200℃時的脫汞效率

3 結論

高嶺土經不同濃度的NaOH改性，比表面積均增大，提高了活性組分在高嶺土載體上的分散性，提高了活性組分的利用率，使得吸附劑的脫汞活性增強。當NaOH用量為9%時，吸附劑的脫汞率最高，8 h內一直維持在78%左右。

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岳彩霞(1988- )女，內蒙古烏蘭察布人，研究方向：氣體凈化。

集寧師范學院科學研究項目(jsky2017046)