比色法同時檢測爐水中的硅酸根和磷酸根

陳強(qiáng)(1．核工業(yè)北京化工冶金研究院，北京 101149；2．北京化工大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院，北京 100029)

比色法同時檢測爐水中的硅酸根和磷酸根

陳強(qiáng)1，2(1．核工業(yè)北京化工冶金研究院，北京 101149；2．北京化工大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院，北京 100029)

本文介紹了比色法同時檢測爐水中硅酸根和磷酸根的原理。通過檢測不同步驟時溶液的吸光度，來分別計算硅酸根和磷酸根的濃度。與國標(biāo)方法進(jìn)行數(shù)據(jù)比對，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，結(jié)果可靠，可以用于爐水中硅酸根和磷酸根的檢測。

硅酸根；磷酸根；爐水

火力發(fā)電廠對水質(zhì)的要求純度很高，爐水中硅酸根的含量高會引起熱力設(shè)備結(jié)垢，導(dǎo)熱能力降低[1]和過熱器和汽輪機(jī)積鹽[2]，因?yàn)樗泻械拟}鎂離子容易在爐內(nèi)結(jié)垢，加入少量的磷酸鹽以防止鈣鎂硬質(zhì)水垢的生成，磷酸根含量一般不能超過10ppm。當(dāng)磷酸根離子含量不夠時，不能有效起作用，同時當(dāng)磷酸根離子含量過高時會導(dǎo)致爐水的pH值的變高。所以快速準(zhǔn)確的測定磷酸根的濃度就顯得尤為重要了。但現(xiàn)行的都是單一測定硅酸根或磷酸根的分析方法，還沒有可以同時測定爐水中硅酸根和磷酸根。針對現(xiàn)狀，在國標(biāo)的基礎(chǔ)上改進(jìn)了測量方法，使得可以同時測定溶液中的硅酸根和磷酸根。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

T6紫外可見分光光度計(普析通用)，分析天平(Sartorius公司)。1000mg/L硅標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000mg/L磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(核工業(yè)北京化工冶金研究院)；鉬酸銨，硫酸，草酸，氨水，檸檬酸 國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。5%的鉬酸銨；4%的硫酸；15%的檸檬酸；試劑均為優(yōu)級純，所用水為除鹽水。

1.2 實(shí)驗(yàn)原理

測量原理：在酸性條件下，硅酸根與磷酸根都和鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的硅鉬雜多酸[3]和磷鉬雜多酸[4]。在430nm處測量其吸光度A1是硅酸根和磷酸根濃度共同產(chǎn)生的；往顯色的溶液中添加檸檬酸后，磷鉬雜多酸會分解褪色，其吸光度A2就是硅酸根濃度產(chǎn)生的；吸光度A1-A2的值與磷酸根的濃度成正比。利用A1和(A1-A2)的值，根據(jù)預(yù)先建立的硅酸根和磷酸根的吸光度與濃度關(guān)系的方程，就可以測量出溶液的硅酸根和磷酸根。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

取25毫 升 比 色 管，按 水 樣：試 劑1：試 劑2：試 劑3=19：2：2：2的比例，加完試劑2后取出一部分溶液在分光光度計上使用100mm比色皿掃描，記錄在430nm處的吸光度值A(chǔ)1，倒回25毫升比色管，繼續(xù)加入試劑3，加完試劑3后在分光光度計上掃描，記錄下載430nm處的吸光度值A(chǔ)2。

2 結(jié)果與討論

2.1 硅酸根(磷酸根)-鉬酸銨絡(luò)合物的吸收光譜

按上述實(shí)驗(yàn)方法配制硅酸根(磷酸根)-鉬酸銨絡(luò)合物的反應(yīng)溶液，分光光度計上掃描硅酸根(磷酸根)-鉬酸銨絡(luò)合物的吸收光譜，選擇在430nm處對顯色后的溶液進(jìn)行測量。

2.2 試劑用量的影響

在硅酸根(磷酸根)與鉬酸銨的顯色反應(yīng)中，選用4%的硫酸，5%的鉬酸銨，15%的檸檬酸溶液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，按試驗(yàn)方法測定吸光度。

2.3 顯色時間及穩(wěn)定性

根據(jù)上述試驗(yàn)我們選擇加完硫酸溶液和鉬酸銨溶液等待2分鐘后測溶液吸光度A1，再加檸檬酸，加完后等待一分鐘再測溶液的吸光度A2。

2.4 工作曲線

將硅酸根(磷酸根)標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在最佳條件下按試驗(yàn)方法在430nm處測定吸光度，得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

在一定濃度范圍內(nèi)，吸光度與硅(磷)酸根濃度呈線性相關(guān)，線性范圍 ：硅酸根(0．01-1．00mg/L)，磷酸根(0．05-10．0mg/L)回歸方程 ：Y硅=3．690X硅-0．015

式中 ：X硅為硅吸光度值，Y硅為硅酸根濃度(mg/L)，R=0．9995，檢出限(3σ)為0．01mg/L。Y磷=26．88X磷-0．6764，

式中：Y磷為磷吸光度值，X磷為磷酸根濃度(mg/L)，R2=0．9998，檢出限(3σ)為0．01mg/L。該方法測定硅(磷)酸根相關(guān)系數(shù)好，方法穩(wěn)定可靠。

2.5 共存離子的干擾和消除

水樣中含有痕量的銅、鐵離子等陽離子，氯離子、碳酸根和碳酸氫根等陰離子不干擾測量。

3 樣品分析與結(jié)果

按照實(shí)驗(yàn)方法對實(shí)際爐水水樣進(jìn)行分析測定，并與實(shí)驗(yàn)室分析結(jié)果進(jìn)行對照。結(jié)果見表1

表1 水樣測定結(jié)果對照

4 結(jié)語

該方法能快速準(zhǔn)確的同時檢測溶液中的硅酸根和磷酸根。與國標(biāo)的測量數(shù)據(jù)一致，能用于爐水中硅酸根和磷酸根的分析測量。為現(xiàn)場需要同時分析硅酸根和磷酸根的水樣提供了新的方法，并提高了工作效率，節(jié)約了化學(xué)試劑。

[1]孫連開.在線化學(xué)分析儀表在火力發(fā)電企業(yè)中的應(yīng)用[J].中國鹽業(yè),2016，(18):66-70.

[2]王應(yīng)高,李永立,星成霞亞臨界600MW汽輪機(jī)積鹽分析及試驗(yàn)研究[J].熱力發(fā)電,2011,40(11):46-51.

[3]何歡,張旭,沈慶峰.硅鉬黃分光光度法測定銅渣酸浸液中二氧化硅[J/OL].分析試驗(yàn)室,2016,35(02):176-179.

[4]肖逸飛,丁明海.流動注射光度法測定廢水中的磷酸鹽[J/OL].分析試驗(yàn)室,2014,33(12):1451-1453.