黃芪切片真空干燥特性與吸濕特性的研究

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(中國農(nóng)業(yè)大學(xué)工學(xué)院,北京 100083)

黃芪切片真空干燥特性與吸濕特性的研究

孫慶運(yùn),王光輝*,王德成

(中國農(nóng)業(yè)大學(xué)工學(xué)院,北京 100083)

通過黃芪真空干燥實(shí)驗(yàn),研究黃芪在不同干燥溫度、真空度以及常壓保持時(shí)間條件下的干燥特性,建立黃芪真空干燥過程的干燥模型;分析干燥后黃芪色澤度的變化,及不同干燥條件對黃芪粉吸濕特性的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,黃芪真空干燥過程分為兩個(gè)階段:恒速干燥階段和降速干燥階段(Mt<30%);干燥溫度、真空度以及常壓保持時(shí)間均對干燥過程有顯著影響(p<0.05),溫度越高、真空度越大、常壓保持時(shí)間越短,所需干燥時(shí)間越短。線性模型和Weibull模型能夠很好地分別表達(dá)出恒速干燥階段和降速干燥階段,決定系數(shù)R2的區(qū)間為0.9802～0.9997。色澤度和水活度分析顯示,干燥后黃芪切片亮度明顯高于干燥前,紅綠值和藍(lán)黃值較干燥前有所降低。隨著干燥溫度上升,亮度值有所下降;干燥后黃芪的水活度值均低于0.3。黃芪粉的吸濕特性實(shí)驗(yàn)表明,不同干燥條件對其吸濕特性的影響均無明顯的變化趨勢。研究結(jié)果為真空干燥技術(shù)在黃芪干燥中的應(yīng)用提供理論支持。

黃芪,真空干燥,Weibull模型,吸濕特性

黃芪為豆科植物蒙古黃芪(A.mongholicusBunge)、膜莢黃芪(Astragalusmembranaceus(Fisch)Bunge)或北蒙古黃芪(A.borealimongolicusY. Z. Zhao)[1]的干燥根,是常見的中藥材,其化學(xué)成分主要為單糖、多糖、皂苷、黃酮等,其中多糖含量較多[2]。黃芪具有廣泛的藥理作用,在臨床醫(yī)療得到了廣泛的應(yīng)用。近年來,黃芪粉還被應(yīng)用于畜牧養(yǎng)殖,以此增強(qiáng)動(dòng)物的體質(zhì),提高畜牧產(chǎn)品品質(zhì)[3-4]。由于收獲后的黃芪含水率較高,不利于貯藏和運(yùn)輸,需要采用合適的方式降低含水率。

目前對黃芪干燥方面的理論研究相對較少,魏慶霞對比了不同干燥方法對黃芪微觀品質(zhì)、有效成分、色澤度的影響[5],研究表明真空冷凍干燥和真空干燥對微觀結(jié)構(gòu)的破壞較小,有效成分的含量較高,表觀品質(zhì)較好。王俊英則通過不同的干燥方法、不同的包裝和儲(chǔ)藏方法,研究對黃芪有效成分、浸出物含量以及色澤度的影響[6]。但對黃芪干燥動(dòng)力學(xué),以及干燥模型建立的研究較少,黃芪干燥生產(chǎn)過程缺少理論支持。

因此為了提高黃芪干燥的效率和品質(zhì),需要了解黃芪的干燥動(dòng)力學(xué)特性,以及干燥參數(shù)對黃芪干燥的影響。真空干燥是一種低壓低溫的干燥方法,其干燥效率較高,干燥后產(chǎn)品的品質(zhì)好,目前已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于農(nóng)產(chǎn)品的干燥,如紅醋栗[7]、山茱萸[8]、胡蘿卜[9]等。本文對黃芪真空干燥過程中干燥動(dòng)力學(xué)特性、色澤度、吸濕特性進(jìn)行研究,探討不同干燥條件對黃芪真空干燥過程的影響。

1 材料與方法

1.1材料與儀器

蒙古黃芪(A.mongholicusBunge) 取自內(nèi)蒙古包頭市人工種植。

DHG-9240A電熱鼓風(fēng)干燥箱 中儀國科(北京)科技有限公司;ES1000德安特電子天平 天津市德安特傳感技術(shù)有限公司;DZF-6090真空干燥箱 上海一恒科技有限公司;LabScan XE色度儀 美國 HunterLab顏色管理公司;Aqualab 4TEV水活度儀 美國Aqualab公司;JYH-152恒溫恒濕箱 上海佳語科學(xué)儀器有限公司;JFSD-100-Ⅱ粉碎機(jī) 上海嘉定糧油儀器有限公司。

1.2材料的預(yù)處理

選取直徑均勻(10～14 mm)、無損傷、無彎曲的黃芪放入密封保鮮袋中,置于4 ℃的冷藏箱中保存。實(shí)驗(yàn)前,除去黃芪表面黏附的泥土,將黃芪切成(4±0.5) mm的切片,進(jìn)行真空干燥實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)材料的初始濕基含水率為51.28%。

1.3實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

每次實(shí)驗(yàn)稱取樣品約20 g,均勻平鋪(無上下重疊)在玻璃料盤(直徑10 cm)中。采用單因素實(shí)驗(yàn),分析干燥溫度(50、60、70、80 ℃)、真空度(-0.06、-0.07、-0.08、-0.09 MPa)以及常壓保持時(shí)間(0、5、10 min)分別對黃芪干燥特性的影響,實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)如表1所示,其中一個(gè)干燥循環(huán)的時(shí)間為真空保持時(shí)間和常壓保持時(shí)間之和,干燥過程為真空、常壓循環(huán)進(jìn)行。真空時(shí)間是指一個(gè)干燥循環(huán)中真空環(huán)境的時(shí)間(min)。常壓保持時(shí)間是指一個(gè)循環(huán)中常壓保持的時(shí)長,單位min。根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)要求,濕基含水率低于7%,停止干燥。干燥過程中,每隔30 min測量一次物料質(zhì)量,由于80 ℃組干燥速率較快,每隔15 min測量一次。將干燥后的黃芪冷卻后,放入密封袋保存,并進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)。每組實(shí)驗(yàn)做3次重復(fù),取平均值。

表1 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與參數(shù)

1.4指標(biāo)測定與方法

1.4.1 含水率的測定 原料初始含水率(濕基)的測定參照國標(biāo)GB 5009.3-2016[10]。

1.4.2 干基含水率Mt干燥過程中不同時(shí)間的干基含水率的計(jì)算公式[11]為:

式(1)

式中:Mt-t時(shí)刻的干基含水率,mt-t時(shí)刻黃芪質(zhì)量,g;md-黃芪干物質(zhì)質(zhì)量,g。

1.4.3 水分比MR 由于黃芪的平衡干基含水率遠(yuǎn)小于Mt與M0,水分比的計(jì)算公式可簡化為[12]:

式(2)

式中:M0-初始干基含水率。

1.4.4 干燥速率DR 干燥速率(drying rate,DR,g·g-1·min-1)計(jì)算公式如下[13]:

式(3)

式中:Mt1-t1時(shí)刻的干基含水率,Mt2- t2時(shí)刻的干基含水率。

1.4.5 Weibull分布函數(shù) Weibull分布函數(shù)的公式如下[14]:

式(4)

式中:α-尺度參數(shù),β-形狀參數(shù)。

1.5色澤度的測定

為避免表皮顏色對色澤度的影響,將干燥后的黃芪切去表皮并粉碎,利用色度儀測量黃芪的明亮度L*,綠紅值a*與藍(lán)黃值b*。通過與新鮮黃芪的色澤度進(jìn)行對比,分析不同干燥條件對色澤度的影響。每組重復(fù)三次,取平均值。總色差值的公式如下[15]:

式(5)

1.6水活度的測量

水活度是另一種質(zhì)量參數(shù)[16],將干燥后的黃芪帶表皮進(jìn)行粉碎,并利用水活度儀測量干燥后各組的水活度值。

1.7吸濕特性曲線的測定

將干燥后的黃芪在粉碎機(jī)中粉碎,篩網(wǎng)尺寸為1 mm,每組稱取約10 g物料放入物料盤中,將恒溫恒濕箱設(shè)定為溫度30 ℃,相對濕度70%。前4 h每隔30 min測量一次質(zhì)量,后6 h每隔2 h測量一次,最后每隔10 h測量一次直至恒重(重量增加值小于0.001 g)[17]。

吸濕率(hygroscopic rate,HR)計(jì)算公式如下[18]:

式(6)

式中:m1為吸濕前的質(zhì)量,m2為吸濕后的質(zhì)量。

1.8數(shù)據(jù)處理

利用SPSS 21.0對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理,并分析數(shù)據(jù)差異的顯著性,用Origin 9.1繪制干燥特性曲線,并進(jìn)行干燥模型的擬合分析。

2 結(jié)果與討論

2.1黃芪切片真空干燥動(dòng)力學(xué)

圖1 不同溫度條件下黃芪的干燥特性曲線

2.1.1 溫度對黃芪真空干燥特性的影響 在真空度為-0.08 MPa,常壓保持時(shí)間為0 min的條件下,溫度的變化對黃芪真空干燥曲線的影響如圖1所示。在不同干燥溫度條件下,黃芪的水分比隨干燥時(shí)間的增加而下降,且溫度越高下降速度越快(圖1a)。從圖1(b)可以看出,干燥速率由0迅速上升到最大值,然后經(jīng)歷恒速干燥過程,當(dāng)干基含水率低于30%時(shí),進(jìn)入降速干燥過程,因此將黃芪真空干燥過程大致分為兩個(gè)階段,即恒速干燥階段和降速干燥階段,與山茱萸[7]真空干燥過程以及胡蘿卜[19]、枸杞[19]的真空脈動(dòng)干燥過程類似。王棟研究了枸杞的真空脈動(dòng)干燥過程,發(fā)現(xiàn)其干燥過程包含近似恒速干燥階段和快速降速階段以及緩慢降速階段[19]。這是由于在干燥初期,黃芪的含水率相對較高的條件下,在低壓的環(huán)境中水分遷移速率等于蒸發(fā)速率,表現(xiàn)為恒速干燥。隨著含水率的降低,水分的遷移阻力變大,水分遷移速率低于蒸發(fā)速率,表現(xiàn)為降速干燥。同時(shí),從圖1中可以看出,隨著溫度的升高,可以有效地縮短干燥時(shí)間,溫度為80 ℃下的干燥時(shí)間僅為60 ℃時(shí)的35%,而且,不同干燥溫度下所需要干燥時(shí)間存在顯著性差異(p<0.05)。

黃芪的真空干燥過程具有較長的恒速干燥階段,與一些其他物料的干燥過程有所不同,如:荷花粉真空脈動(dòng)干燥[20]、馬鈴薯丁薄層熱風(fēng)干燥[21]、香菇快冷凍-中紅外組合干燥[22]等,它們的干燥過程均為降速干燥,不存在恒速干燥階段,干燥過程與Weibull干燥模型吻合。

圖2 在不同真空度條件下黃芪的干燥特性曲線

2.1.2 真空度對黃芪真空干燥特性的影響 干燥溫度60 ℃,常壓保持時(shí)間0 min的條件下,真空度的變化對黃芪干燥特性的影響如圖2所示。從圖2可以看出,隨著真空度的上升,干燥時(shí)間明顯降低,提高真空度可以有效提高干燥效率。與真空度-0.06 MPa下的干燥時(shí)間為300 min相比,在真空度為-0.09 MPa條件下的干燥時(shí)間僅為210 min,時(shí)間縮短了30%。圖2(b)顯示,真空度越高,前期的干燥速率越高,隨著干基含水率的降低,干燥速率先保持恒定,當(dāng)干基含水率低于30%時(shí),干燥速率進(jìn)入下降階段。這是因?yàn)楦稍锸覂?nèi)真空度加大了物料表面水分蒸氣壓和干燥室內(nèi)蒸氣壓的壓差,對物料的干燥速率有較明顯的影響[8]。真空度越高,物料表面的水分蒸氣壓越大,物料內(nèi)部的水分越容易蒸發(fā)。真空度僅在干燥過程的前期對干燥速率有明顯影響,而在干燥后期,由于內(nèi)部擴(kuò)散阻力的影響越來越大,物料表面水分不充足,造成真空度對干燥速率影響變小,從而物料含水率較低時(shí)干燥速率呈下降趨勢。這與功夫紅茶的研究結(jié)果一致[23]。

根據(jù)文獻(xiàn)可知,荔枝果肉[24]、山茱萸[8]、玉米[25]、青蔥[26]的真空干燥過程均包含恒速干燥階段和降速干燥階段,分別當(dāng)干基含水率低于150%、175%、25%、200%時(shí)進(jìn)入降速干燥階段,表明了不同物料的真空干燥過程具有較大的差異性,這主要是由于物料本身的降水難易程度造成的,而這一現(xiàn)象受干燥條件的影響較小。

2.1.3 常壓保持時(shí)間對黃芪真空干燥特性的影響 常壓保持時(shí)間對黃芪干燥特性的影響如圖3所示,常壓保持時(shí)間越長所需干燥時(shí)間越長,干燥速率越低,在一定范圍內(nèi)增加真空保持時(shí)間有利于提高干燥速率,與方小明等研究真空脈動(dòng)干燥對荷花粉干燥特性的研究結(jié)果類似[19]。Sanya等將真空脈動(dòng)壓干燥技術(shù)應(yīng)用于木材干燥,研究發(fā)現(xiàn)當(dāng)干燥室內(nèi)的壓力發(fā)生脈動(dòng)變化時(shí),木材處于不平衡的條件下,可以提高其干燥效率[27],與本文研究結(jié)果一致。這主要是因?yàn)閴毫Φ拿}動(dòng),適時(shí)地打破了干燥過程中物料表面水蒸汽分壓與干燥環(huán)境水蒸發(fā)氣壓的平衡,增大了傳質(zhì)動(dòng)力,具有了更高的干燥效率[28]。如圖3(b)所示,黃芪的干燥速率曲線同樣表現(xiàn)為先恒定后下降的趨勢,且當(dāng)干基含水率低于30%時(shí)進(jìn)入降速干燥階段。

圖3 不同真空脈動(dòng)比條件下黃芪的干燥特性曲線

2.2黃芪干燥過程的模擬

將黃芪的真空干燥過程大致分為恒速干燥階段和降速干燥階段,因此采用分段函數(shù)進(jìn)行擬合。在恒速干燥階段,由線性函數(shù)MR=a·t+b擬合,在降速干燥階段,采用經(jīng)典干燥模型Weibull函數(shù)進(jìn)行擬合。通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析,當(dāng)干基含水率高于30%時(shí),大致為恒速干燥階段,當(dāng)干基含水率低于30%時(shí),為降速干燥階段,擬合后的數(shù)據(jù)見表2和表3。由擬合結(jié)果可知,決定系數(shù)R2的區(qū)間為0.9802～0.9997,因此,分段函數(shù)能夠很好地表達(dá)在不同干燥溫度、真空度及常壓保持時(shí)間條件下的黃芪干燥過程,為進(jìn)一步利用干燥模型對干燥過程進(jìn)行分析提供了基礎(chǔ)。

表2 線性干燥模型的擬合結(jié)果(Mt>30%)

在降速干燥階段,通過Weibull分布函數(shù)的尺度參數(shù)α值可以得出(見表3),干燥溫度越高、真空度越大以及真空時(shí)間越長時(shí),尺度參數(shù)α值越小,需要的干燥時(shí)間越短。

圖4為溫度60 ℃、真空度-0.08 MPa、常壓保持時(shí)間0 min干燥條件下的實(shí)驗(yàn)值與預(yù)測值,從圖4可以看出,當(dāng)干燥時(shí)間超過175 min后,實(shí)驗(yàn)值與預(yù)測值之間的差值較小,而干燥時(shí)間低于175 min時(shí),實(shí)驗(yàn)值與預(yù)測值之間的差值相對較大,這是由于建模過程中,將該干燥階段近似為勻速干燥,干燥曲線會(huì)與預(yù)測曲線有一定的差值。從總體上看,該干燥模型能較好的反映干燥過程。

圖4 不同干燥時(shí)間下水分比的實(shí)驗(yàn)值與預(yù)測值

表3 Weibull干燥模型的擬合結(jié)果(Mt<30%)

表4 不同干燥條件下的色澤度與水活度

注:不同字母 a、b、c 表示不同干燥條件下差異顯著(p<0.05)。

2.3色澤度與水活度

分析了黃芪干燥前后的色澤度與水活度值,從表4中可以看出,干燥前后黃芪的色澤度變化較大。與干燥前相比,干燥后的黃芪亮度值明顯提高,綠紅值和藍(lán)黃值下降,這是由于處理前黃芪的含水率較高顏色較暗。干燥溫度對黃芪的亮度值有顯著性影響(p<0.05),干燥溫度越高亮度值越小,表觀品質(zhì)越差;真空度以及常壓保持時(shí)間對亮度值無顯著性影響,這與王俊英研究不同干燥方法對黃芪色澤的影響結(jié)果相似[6]。通過顯著性分析,各干燥條件下的綠紅值和藍(lán)黃值存在顯著性差異,但是無明顯的變化趨勢。通過從總色差值ΔE可以看出,各干燥條件下色差值之間相差較小,在0.05的顯著性水平下,50 ℃組的色差值較大,這可能由于干燥溫度較低,干燥后黃芪的亮度值較大,從而總色差值較大。其它干燥條件的總色差值均無顯著性差異,說明真空干燥后的表觀品質(zhì)差異較小。真空干燥過程中,物料大部分時(shí)間處于真空的環(huán)境中,有利于保護(hù)物料的色澤,抑制褐變,提高物料的表觀品質(zhì),這與相關(guān)研究的結(jié)果一致[29-30]。

干燥前黃芪的水活度為0.9682,遠(yuǎn)高于0.6,極易于微生物的繁衍滋生[16],不能滿足黃芪貯藏的要求。真空干燥后黃芪的水活度均低于0.3,抑制了微生物的生長,可以有效延長黃芪貯藏的時(shí)間,滿足貯藏的要求。

2.4黃芪的吸濕特性

圖5為黃芪粉的吸濕特性曲線,即吸濕過程中吸濕率隨時(shí)間的變化曲線,表5為不同干燥條件下的平衡吸濕率。從圖5可以看出,不同干燥條件下黃芪粉吸濕率差異較小,表明在恒溫恒濕環(huán)境中,不同干燥條件對黃芪的吸濕特性影響較小,這與甘藍(lán)型油菜籽干燥后的吸濕特性類似[25]。由表5分析可得,隨著真空度的上升,平衡吸濕率有所增加,而溫度和常壓保持時(shí)間對平衡吸濕率的影響無明顯變化趨勢。另外研究發(fā)現(xiàn),物料的吸濕速率受環(huán)境中溫度和濕度的影響較大,而不同干燥條件對吸濕率的影響較小[31-32]。

表5 黃芪粉在不同干燥條件下的平衡吸濕率

3 結(jié)論

不同的干燥條件對干燥時(shí)間均有顯著影響,溫度越高、真空度越大以及常壓保持時(shí)間越短,干燥速率越高,所需的干燥時(shí)間越短。黃芪真空干燥過程分為兩個(gè)階段,恒速干燥階段和降速干燥階段;當(dāng)干基含水率低于30%時(shí),進(jìn)入降速干燥過程。線性函數(shù)和Weibull函數(shù)能夠很好地?cái)M合黃芪的真空干燥過程,決定系數(shù)R2的區(qū)間為0.9802～0.9997。真空干燥可以明顯提高黃芪的亮度值,降低紅綠值和藍(lán)黃值,改善其表觀品質(zhì)。溫度對亮度值有顯著性影響,溫度越高亮度值越小,而真空度與常壓保持時(shí)間無顯著性影響。干燥后,黃芪的水活度值均低于0.3,滿足貯藏的要求。在恒溫恒濕環(huán)境中,干燥溫度、真空度以及常壓保持時(shí)間對黃芪粉吸濕特性的影響較小,無明顯的變化趨勢,平衡吸濕率的范圍為14.66%～15.79%。

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StudyonvacuumdryingcharacteristicsandhygroscopicpropertiesofHuangqi(A.mongholicusBunge)slices

SUNQing-yun,WANGGuang-hui*,WANGDe-cheng

(College of Engineering,China Agricultural University,Beijing 100083,China)

The drying characteristics of Huangqi(A.mongholicusBunge)was studied under the conditions of different drying temperatures,vacuum degrees,and atmosphere maintaining time,respectively by vacuum drying technology. The model of vacuum drying process of Huangqi was built. The change of color degree of Huangqi dried was analyzed and the effect of different drying conditions on the hygroscopic properties of Huangqi powder was discussed. The results showed that the vacuum drying process of Huangqi had two stages:the constant rate drying stage and the decreasing rate drying stage. The different drying conditions significantly affected the drying process. The higher temperature,the higher vacuum degree and the shorter atmosphere maintaining time caused the shorter drying time. The linear and Weibull composed model fitted the vacuum drying process of Huangqi well and the interval of the coefficientR2was 0.9802～0.9997. The analysis of the colour showed that the lightness of Huangqi dried was brighter than before. But the red & green value and blue & yellow value were lower than before. The drying temperature had a significant effect on the brightness value and the brightness value decreased when the drying temperature increased. The dried Huangqi’s water activity was lower than 0.3. And there were no significant changes in the hygroscopic properties of Huangqi powder under different drying conditions. The results provides theoretical support to the vacuum drying process of the Huangqi.

Huangqi;vacuum drying;Weibull model;hygroscopic properties

2017-03-20

孫慶運(yùn)(1992-)，男，博士，研究方向：牧草干燥理論與設(shè)備，E-mail：qingyunsun@cau.edu.cn。

*

王光輝(1974-)，男，博士，副教授，研究方向：草業(yè)生產(chǎn)機(jī)械化技術(shù)及工藝，E-mail：guanghui.wang@cau.edu.cn。

國家牧草產(chǎn)業(yè)技術(shù)體系項(xiàng)目(CARS-35)；蒙古黃芪優(yōu)質(zhì)良種工程技術(shù)應(yīng)用項(xiàng)目(29016032)。

TS255.1

A

1002-0306(2017)22-0076-07

10.13386/j.issn1002-0306.2017.22.016