23Co14Ni12Cr3MoE(A-100)鋼的研究進展

李 志，古立新，李惠曲，馬少俊，盛 偉

(中國航發北京航空材料研究院，北京 100095)

23Co14Ni12Cr3MoE(A-100)鋼的研究進展

李 志，古立新，李惠曲，馬少俊，盛 偉

(中國航發北京航空材料研究院，北京 100095)

從23Co14Ni12Cr3MoE (簡稱A-100)鋼開坯鍛造與基本力學性能的關系、材料熱工藝引起的晶粒度變化與基本力學性能的關系、二次硬化析出規律、疲勞性能等幾個方面闡述A-100鋼的基本特點。在300M鋼確立的多次鐓拔大鍛比開坯的基礎上，研究形成了高溫均質化處理和第一火次大變形的開坯技術，由此奠定了A-100鋼開坯鍛造的技術基礎。A-100鋼斷裂韌度更易受到熱變形工藝參數的影響，1140 ℃及以上溫度加熱后20%以內的小變形導致晶粒粗大甚至出現混晶，降低斷裂韌度。低溫鍛造變形后，A-100鋼的二次硬化規律明顯變化，抗拉強度峰值溫度后移至468 ℃，過時效隨溫度的升高，強度降低緩慢。A-100鋼具有循環硬化特征，疲勞裂紋擴展性能優于300M鋼；3.5%NaCl鹽水的腐蝕環境對A-100鋼的高周疲勞性能有顯著的弱化作用。

A-100鋼；開坯鍛造；二次硬化；疲勞性能

航空用高合金超高強度鋼因其非凡的強度-韌性配合，成為目前在用的綜合力學性能最好的一類鋼種，23Co14Ni12Cr3MoE(A-100)鋼是其中的佼佼者。自20世紀90年代中期開始，該合金經歷了探索研究、合金(材料)研制、應用研究和工程應用四個階段，現已掌握A-100鋼的基本特性。本文簡述A-100鋼高溫均質化與開坯鍛造、材料鍛造工藝與晶粒度和力學性能、二次硬化析出規律和疲勞性能方面的研究進展。

1 合金介紹

A-100鋼是高Co-Ni二次硬化超高強度鋼，其基本性能指標為：σb≥1930 MPa，σ0.2≥1620 MPa，δ5≥10%，ψ≥55%，KIC≥110 MPa·m1/2。鋼的合金設計思路[1-4]是：(1)抑制板條馬氏體位錯亞結構的回復并在480～550 ℃回火時得到細小彌散的M2C沉淀。高的位錯密度為沉淀相提供足夠的形核區以得到高的形核率，高抗位錯亞結構回復能力，即低的位錯攀移速率使M2C沉淀相保持細小尺寸；(2)使鋼在480～550 ℃范圍內回火可得到高的強度和韌性配合。為此，成分設計使Fe3C在回火前期回溶以提高韌性。

合金設計采用的方法[1]是：(1)在AF1410超高強度鋼合金成分的基礎上提高碳含量至0.24%。碳作為有效的間隙固溶強化元素提高鋼的硬度，并為回火過程形成更多沉淀析出的M2C提供足夠的碳，增加M2C體積分數，這是使鋼達到更高強度的基本原因；(2)提高Cr含量在3%。Cr進入M2C中形成(Mo，Cr)2C，其中Cr含量增加可降低M2C形成溫度和二次硬化峰值溫度，Cr 置換Mo雖降低M2C的點陣常數和共格應變能，導致強度降低，但C和Cr含量同時增加，使得M2C的體積分數增加，以致強度不降反升；(3)提高Ni含量至11.5%。高Ni含量除提高馬氏體基體的本征韌性、保持回火時的馬氏體板條外，還促進Fe3C的回溶和M2C的形成，更重要的是與高Co含量匹配強化二次硬化反應。鋼的設計成分為：0.23C-11.5Ni-13.4Co-2.9Cr-1.2Mo。鋼的純凈度需要進一步提高，雜質元素如S，P，Al，N，O，Ti等的含量更低，這是達到高韌性的重要條件[5]。A-100鋼材料研制與應用的難點之一在于獲得高的斷裂韌度。

2 高溫均質化與開坯鍛造

不同的超高強度鋼高溫均質化和開坯鍛造工藝對組織和性能的影響規律各具特點。低合金超高強度鋼40CrNi2Si2MoVA(300M)開坯鍛造對組織和性能的影響規律是：單純采用拔長方式開坯，鍛比達12時，鍛坯外層形成致密的流線組織，但心部仍有輕微粗晶殘余；采用墩粗拔長方式開坯，鍛比達到10以上時，晶界的碳化物、夾雜物破碎效果明顯。隨著鍛比的增加，塑性和韌性、尤其是橫向塑性穩定增加。300M鋼最終形成了多次墩粗拔長且鍛比10以上的大變形開坯技術，并成功推廣應用。研究表明，高溫均質化處理可明顯提高高合金超高強度鋼16Co14Ni10Cr2MoE(AF1410)的斷裂韌度。

A-100鋼的開坯鍛造工藝應為：(1)因鋼中合金元素含量接近30%，凝固過程中更易形成成分偏析，為了使真空自耗鋼錠的化學成分進一步均質化，在開坯鍛造前對鋼錠進行1200 ℃超過20 h的保溫處理；(2)合理分配鍛比，第一火次鍛比超過5對破碎鑄態組織(枝晶和碳化物)、成分均質化起到關鍵作用；形成“高溫長時加熱/鐓拔+低溫加熱/鐓拔+低溫加熱/鐓拔”的開坯鍛造工藝技術。總鍛比超過12。

表1為經高溫均質化和不同工藝開坯后A-100鋼的基本力學性能。可以看出，經高溫均質化處理后鋼已有良好的強韌性配合，斷裂韌度達到111 MPa·m1/2，且強度、塑性也處在高水平。這從一個側面反映出高合金超高強度鋼馬氏體高的本征韌性。表1中兩種開坯鍛造工藝的總鍛比相同，都接近7。第一火次鍛比較小的工藝(表中工藝1)，雖斷裂韌度較均質化處理的鋼錠只是略有提高，平均提高7 MPa·m1/2，但塑性、沖擊韌性明顯提高，伸長率提高2%，斷面收縮率提高7%，沖擊韌性提高17 J/cm2。表明開坯過程中僅通過多火次變形累加形成大鍛比，不能大幅度改善斷裂韌度；采用第一火次鍛比超過5的工藝(表中工藝2)開坯鍛造，鋼的韌性、塑性顯著提高，具有更為優良的強韌性配合。與鋼錠相比，此工藝使斷裂韌度提高28 MPa·m1/2(提高25%)，伸長率提高3%，斷面收縮率提高12%，沖擊韌性提高43 J/cm2(提高60%)。和開坯工藝1相比，塑性、韌性都有提高，韌性提高幅度更大，斷裂韌度提高了21 MPa·m1/2，提高18%；沖擊韌性提高27 J/cm2，提高29%。這充分顯示了高溫均質化和第一火次大變形開坯技術對提高A-100鋼韌性和塑性的突出作用。

表1 A-100鋼不同工藝開坯后的力學性能Table 1 Mechanical properties of A-100 steel under different cogging processes

圖1是經“高溫均質化+開坯工藝1”處理后的微觀組織。由圖1可以看出，組織中存在較多的Cr23C6，其長度在0.1～0.5 μm，這些Cr23C6有些在晶內斷續分布，有些在晶界斷續分布(見圖2)，破壞了基體尤其是界面的連續性。還觀察到類似尺寸的析出相如Cr7C3。經“高溫均質化+開坯工藝2”處理的組織中則很少觀察到這些碳化物。這些碳化物在晶內尤其是晶界上的斷續分布是阻礙韌性、塑性進一步提高的主要原因。高溫均質化處理加上第一火次大變形開坯工藝，對破碎鑄態組織、實現成分均勻分布起到了決定性的作用。

A-100鋼的開坯鍛造技術與300M鋼的開坯鍛造技術是繼承與發展的關系，300M鋼確立了多次鐓拔的大鍛比開坯，并使得鋼的橫向塑性等力學性能全面滿足技術指標要求。A-100鋼在研制過程中，按照300M鋼已形成的開坯技術進行開坯鍛造，若干爐批材料的強度、塑性都達到技術指標要求，甚至在改進工藝后晶粒度也達到8級的技術指標要求，但就是斷裂韌度一直無法大幅度提高。與國外相似鋼對比可知，合金從化學成分匹配關系、合金純度等方面都已達到國外水平，在這種情況下，為了進一步提高鋼的斷裂韌度，采取優化開坯鍛造工藝的技術線路，在多次鐓拔的大鍛比開坯技術基礎上，形成高溫均質化和第一火次大變形的開坯技術，從而奠定了A-100鋼開坯鍛造的技術基礎。

“高溫長時加熱/鐓拔+低溫加熱/鐓拔+低溫加熱/鐓拔”的開坯鍛造工藝中，加熱溫度是逐步降低的，目的是確保材料開坯鍛造后獲得8級以上晶粒度的細晶組織。粗大的組織會降低A-100鋼材料的力學性能尤其是韌性。

3 材料鍛造工藝與晶粒度和力學性能

A-100鋼制件的晶粒度控制主要是在棒材開坯鍛造階段和鍛件制備階段。一般情況下形狀復雜的大鍛件，制坯和模鍛工步需要多火次加熱，且每火次各部位的變形量難以均勻控制，這些都會造成晶粒度不均勻和組織粗大。起落架這樣的大型鍛件在鍛造成形過程中更容易產生晶粒度不均勻和組織粗大等問題。

300M鋼在鍛造過程中，在800～1220 ℃之間施加壓力產生60%的變形，不會產生開裂。超過1250 ℃，則會因嚴重的過熱而使熱塑性下降，墩粗時易產生裂紋。過熱后鋼的塑性和疲勞性能下降明顯。300M鋼推薦的鍛造溫度范圍為850～1180 ℃，且每火次變形程度應不小于35%。若不能保證足夠的變形量，上限加熱溫度應低于1140 ℃。可以看出，300M鋼鍛造工藝確立是以熱塑性和材料熱變形后的塑性為表征點。

A-100鋼熱變形制度與力學性能和晶粒度的關系見表2。從表2可以看出，在不高于1180 ℃情況下，加熱溫度和變形量對強度無影響，對塑性影響很小，即使是高溫下小變形或不變形導致出現混晶組織對塑性的影響也很小；但在1140 ℃和1180 ℃鍛造時，斷裂韌度受粗大晶粒的影響很大。1140 ℃加熱后不變形和1180 ℃加熱后20%以內小變形會導致晶粒粗大或者出現混晶，降低斷裂韌度，1140～1180 ℃不變形與超過50%的大變形相比，斷裂韌度降低12 MPa·m1/2，下降10.8%。過熱對A-100鋼的影響主要表現在原奧氏體晶粒粗大導致斷裂韌度降低，而未對塑性產生影響。為了將A-100鋼棒材優異的強度-韌性配合傳遞到鍛件上，應更為嚴格地控制模鍛的熱變形工藝，要求鍛造加熱溫度不超過1100 ℃，每火次的變形量不低于30%。

實際應用中，目前已形成兩種鍛造工藝方法和技術：1)錘上制坯 + 錘上模鍛工藝技術，鍛件晶粒度在6～7級的水平；2)快鍛機制坯 + 壓力機模鍛工藝技術，鍛件晶粒度在8級水平。

從力學定義上講，斷裂韌度是臨界應力場強度因子，它表征了一個臨界狀態，也就是應力場強度因子大到足以使裂紋失穩擴展，導致試樣或構件斷裂[6]。從超高強度鋼冶金材料學看，斷裂韌度也是組織控制的一個標尺，材料成分的均勻性、組織(晶粒度)等清晰地反映在斷裂韌度數值的變化上，而未對強度和塑性產生影響。可見，將斷裂韌度作為技術指標有助于有效提升超高強度鋼的品質。

表2 A-100鋼熱變形制度與晶粒度和力學性能的關系Table 2 Relationship among hot working processes,grain sizes and mechanical properties

A-100鋼不同爐批次門檻應力強度因子(KISCC)的實驗結果表明：提高斷裂韌度值對應的應力腐蝕條件下門檻應力強度因子(KISCC)值也會提高，如斷裂韌度為115 MPa·m1/2，對應KISCC值為75 MPa·m1/2，當斷裂韌度提高到132 MPa·m1/2，對應的KISCC值則提高到93 MPa·m1/2。由此可見，追求更高斷裂韌度的價值也為腐蝕環境下主承力構件的抗失穩斷裂提供了更好的基礎。

4 二次硬化析出規律

A-100鋼的二次硬化析出特點主要表現為以下幾個方面[7-11]：(1)427 ℃回火時固溶原子逐漸脫溶，析出大量滲碳體(M3C)。(2)454 ℃回火開始大量析出與基體共格的M2C相。該相有兩種形核機理，即原位形核和單獨形核。此時，合金的共格應力場和晶格畸變很大，抗拉強度達到峰值。回火溫度升到482 ℃時，可見兩種彌散析出強化相，即棒狀M2C相(平均長度約9.6 nm，直徑約3.1 nm)和橢球狀Fe2Mo相(平均直徑約6.5 nm)[12]。合金具有最優的強度-韌性匹配，抗拉強度1965 MPa，屈服強度1720 MPa，伸長率14.2%，斷面收縮率65%，沖擊韌性75 J/cm2；斷裂韌度126 MPa·m1/2。(3)A-100鋼基體中Cr/Mo比值是2.5，高于AF1410鋼基體的比值(2.0)，會加速過時效，482 ℃附近微小的溫度變化都會引起抗拉強度和斷裂韌度大幅變化[13]，因此，對回火溫度的控制精度要求高。這一現象反映在圖3“常規變形”曲線中。

A-100鋼中無難溶合金元素，熱處理加熱溫度通常較低，圖3中的正火加熱溫度是900 ℃，淬火加熱溫度是885 ℃。圖3中“低溫變形”指在1000 ℃以下進行的超過50%的熱變形，目的是提高淬火態馬氏體的位錯密度；常規變形指1050～1080 ℃下不低于30%的熱變形。從圖3可以看出，由于變形工藝不同，A-100鋼強度隨回火溫度的變化也有所不同。(1)高于450 ℃回火，低溫熱變形A-100鋼的抗拉強度均超過常規鍛造變形的抗拉強度，而且在477～490 ℃之間隨回火溫度的升高差距進一步拉大，低溫熱變形的A-100鋼抗拉強度隨著回火溫度升高緩慢降低，而常規鍛造變形的A-100鋼抗拉強度則下降劇烈；同時，低溫熱變形A-100鋼的抗拉強度峰值溫度后移至468 ℃，較常規熱變形A-100鋼的峰值溫度提高18 ℃；(2)自468 ℃后，低溫熱變形A-100鋼的屈服強度超過常規鍛造變形的屈服強度，在476～485 ℃之間形成屈服強度的水平臺階，也就是屈服強度的峰值的回火溫度范圍在10 ℃左右，而常規變形A-100鋼在479 ℃達到峰值后較快地降低，到485 ℃時，兩者的屈服強度值差距加大，超過485 ℃，低溫熱變形狀態A-100鋼的屈服強度也明顯下降，此時兩者屈服強度接近。低溫熱變形態經淬火和二次硬化后基本力學性能的典型值是：抗拉強度2035 MPa，屈服強度1797 MPa，伸長率14.8%，斷面收縮率68%，沖擊韌性是87.5 J/cm2，斷裂韌度是123 MPa·m1/2。對于低溫熱變形的A-100鋼而言，在強度提升的同時，斷裂韌度仍保持在高水平，目前強韌化機理仍在分析研究。

自20世紀90年代以來，國內外在超高強度鋼領域一直進行著合金設計和新鋼種開發，比較成功例子有S53[14]鋼和M54[15]鋼，但從綜合性能來看，這兩個鋼種都未達到AerMet100鋼的綜合力學性能水平。能否開辟新的思路，以組織細化和二次硬化作為切入點，使現有鋼種的強韌性再上一個新的臺階，并實現工程應用，是未來值得探討的課題。

5 疲勞性能特點

A-100鋼具有循環硬化特征(見圖4)，即在循環過程中應力高于材料單調拉伸值，且穩定后的應力高于抗拉強度。循環硬化或軟化與合金的時效制度息息相關，即與位錯剪切二次硬化顆粒、繞過二次硬化顆粒、聚集密度增加、形成位錯胞等機制有關，也就是與缺陷的增值與重組密切相關。從疲勞裂紋萌生看，通常情況下在沉淀時效強化型合金中，析出相與位錯的交互作用(切過或繞過)是穿晶斷裂的本質原因，位錯切過析出相引起塑性變形僅集中于有限數目的滑移帶內，局部塑性變形大。而任何結構變化導致的均勻塑性變形都會顯著提高材料的疲勞壽命[16]。

對于具有共格界面的小尺寸或低彈性模量析出相，位錯一般以切過的方式滑移，當析出相顆粒長大或與基體界面轉變為非共格時，位錯繞過滑移轉變為主導機制，強化作用下降。二次硬化析出強化峰值的臨界M2C尺寸是3 nm[17]，3 nm以下時，位錯切過M2C相，超過3 nm時，位錯繞過M2C相。前已述及，A-100鋼482 ℃回火二次硬化后析出相的尺寸是：M2C棒狀相的平均長度約為9.6 nm，平均直徑約為3.1 nm；Fe2Mo橢球狀相的平均直徑約6.5 nm。A-100鋼中位錯滑移是以繞過析出相為主。這樣，疲勞加載過程中的微觀塑性變形較為均勻，這是A-100鋼具有循環硬化特征的重要基礎之一。

圖5是室溫空氣環境下應力比R分別為0.3和0.5時A-100鋼和300M鋼疲勞裂紋擴展性能的對比。結果表明，A-100鋼和300M鋼的疲勞裂紋擴展速率基本相同，由于A-100鋼具有更高的斷裂韌度，其穩定裂紋擴展區明顯較300M鋼長。

圖6和圖7表明，在干空氣環境下，300M鋼的疲勞裂紋擴展速率稍高于A-100鋼，在潮濕空氣環境下，R=0.5時，A-100鋼的疲勞裂紋擴展速率低于300M鋼；R=0.1時，兩者的疲勞裂紋擴展速率基本相當。總體上看，A-100鋼的抗疲勞裂紋擴展性能優于300M鋼。

沖擊疲勞實驗用試樣見圖8。當裂紋長度為0.2 mm時對應的沖擊循環次數定義為沖擊疲勞裂紋萌生壽命N0.2，試樣被沖斷時的沖擊循環次數為沖擊疲勞斷裂壽命Nf，沖擊疲勞斷裂壽命Nf=N0.2+Np，Np為沖擊疲勞裂紋擴展壽命。圖9是A-100鋼的沖擊疲勞特性。圖9中的單峰過載是指使試樣在單次加載過程中缺口根部受拉應力，且在缺口根部產生小的塑性變形區，當載荷卸掉后，因試樣回彈，缺口根部受壓應力，壓應力延遲疲勞裂紋的萌生，這也是試樣強化的一種方法。圖9表明，單峰過載處理可提高合金的裂紋萌生壽命。圖10是1.226 J(較低沖擊功)下磨削狀態、噴丸狀態、磨削+單峰過載狀態、噴丸+單峰過載狀態四種表面狀態的疲勞壽命。圖10表明，在低能量沖擊載荷下，復合強化大幅度提高裂紋萌生壽命，噴丸+單峰過載狀態疲勞裂紋萌生壽命是磨削狀態的12倍多。在磨削狀態，疲勞裂紋萌生壽命與擴展壽命比值是1/1.77，但在噴丸+單峰過載狀態，比值變為7.2/1。在其他研究工作中也發現復合強化可大幅度提高A-100鋼的疲勞性能，其機理正在研究中。表面狀態的改變強烈地影響著超高強度鋼的疲勞壽命，這也是超高強度鋼追求表面完整性和表面強化技術的動力所在。

圖11是A-100鋼實驗室空氣環境和3.5%NaCl鹽水環境下的疲勞S-N曲線對比情況。相比于實驗室空氣，A-100鋼在3.5%NaCl鹽水環境中的疲勞性能下降明顯，對于Kt=1的光滑試樣而言，腐蝕環境導致材料疲勞強度降低達到了84%， 而Kt= 5缺口試樣則降低了66%。3.5%NaCl鹽水腐蝕環境對A-100鋼的高周疲勞性能有明顯弱化作用，且對光滑試樣的弱化效果更為顯著。這一結果表明，盡管A-100鋼是耐蝕鋼，但還是需要在表面防護的前提下應用，不然，構件的壽命會大幅度降低。

6 航空超高強度鋼的未來發展方向

航空用超高強度鋼未來可以向兩個方向發展：

(1)研制抗拉強度為1900 MPa級、屈服強度在1700 MPa級的超高強度不銹鋼，使其耐一般腐蝕性能優于A-100鋼，應力腐蝕性能略高于A-100，合金總體耐腐蝕性能方面再上一個臺階，并可以通過簡單的熱處理方法達到上述提及的強度級別。該鋼主要用于腐蝕性強的環境中工作的起落架等高承載、高應力構件。

(2)研制抗拉強度為2100～2300 MPa級的超高強度耐蝕鋼，在具有該強度級別的同時，還應具有優異的塑性、斷裂韌度以及良好的抗腐蝕和應力腐蝕性能；其通過熱處理方法達到上述強度級別。可應用方向是高速飛機、特種飛機主承力結構如起落架、螺栓、接頭等零件。

7 結束語

在300M鋼確立的多次鐓拔大鍛比開坯的基礎上，研究形成了高溫均質化處理和第一火次大變形的開坯技術，為A-100鋼開坯鍛造奠定了技術基礎。

相比塑性性能，A-100鋼斷裂韌度更易受到熱變形工藝參數的影響，1140 ℃以上溫度加熱后20%以內的小變形導致晶粒粗大甚至混晶，降低斷裂韌度。

低溫鍛造變形后，A-100鋼的二次硬化規律變化明顯，抗拉強度峰值溫度后移至468 ℃，較常規熱變形A-100鋼的峰值溫度提高18 ℃，過時效隨溫度的升高，強度降低緩慢。典型的力學性能是：抗拉強度2035 MPa，屈服強度1797 MPa，伸長率14.8%，斷面收縮率68%；沖擊韌性是70 J/cm2；斷裂韌度是123 MPa·m1/2。

A-100鋼具有循環硬化特征；在室溫環境下，A-100鋼和300M鋼的疲勞裂紋擴展速率基本相同，由于A-100鋼具有更高的斷裂韌度，其穩定裂紋擴展區明顯較300M鋼長；潮濕空氣環境下， A-100鋼的疲勞裂紋擴展性能優于300M鋼；表面狀態的改變強烈地影響著超高強度鋼的疲勞壽命，這也是超高強度鋼追求表面完整性和表面強化的根本動力所在。A-100鋼在3.5%NaCl鹽水環境中的疲勞性能下降明顯，光滑試樣疲勞強度降低達到84%。3.5%NaCl鹽水腐蝕環境對A-100鋼的高周疲勞性能有明顯弱化作用。

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(責任編輯：徐永祥)

TopicsonAppliedBasicTheoryResearchof23Co14Ni12Cr3MoE(A-100)Steel

LI Zhi，GU Lixin，LI Huiqu，MA Shaojun，SHENG Wei

(AECC Beijing Institute of Aeronautical Materials,Beijing 100095，China)

The basic features of A-100 steel,such as relationship between cogging process and mechanical properties,relationship among the forging process,grain size and mechanical properties,secondary hardening,and fatigue properties were discussed.The high-temperature homogenization and high deformation at first step technique were developed on the foundation of multiple upsetting and stretching,high forging ratio technique used for 300M steel,and became the technique foundation of cogging process in A-100 steel.The fracture toughness of A-100 steel was tended to be influenced by hot working process.The grain size grew heavily,and mixed grain structure was appeared after heating at 1140 ℃ and above with deformation amount below 20%,the fracture toughness was also decreased.The secondary hardening performance of A-100 steel was changed after the deformation at low temperature.The tensile strength peak temperature was changed to 468 ℃，the tensile strength was decreased slowly when over aging.A-100 steel was cyclic hardened,and its fatigue crack growth properties were better than 300M steel.The high cycle fatigue property was heavily deteriorated when tested in 3.5%NaCl solution.

A-100 steel；cogging；secondary hardening；fatigue properties

10.11868/j.issn.1005-5053.2017.001006

TG142.7

A

1005-5053(2017)06-0016-09

2016-12-15；

2017-03-21

李志(1964—)，男，博士，研究員，主要從事航空超高強度鋼研究， (E-mail) li.zhi3s@263.net。