絕緣層上鍺(GOI)材料的表征測試

1.引言

現代通信和信息技術的迅速發展，促進了集成電路（IC）和光通信技術的發展，同時也促進了半導體科學和技術的研究。目前晶片鍵合技術已成為半導體器件制備中的一項重要工藝[1-3]，相對于化學氣相沉積系統（CVD）、液相外延（LPE）和分子束外延（MBE）等這些常用的外延生長方法[4-7]，其具有獨特的優越性，該技術與鍵合材料的結構、晶向等參數無關。如今隨著鍵合技術的不斷發展和成熟，該技術已越來越多地在微電子和光電集成（OEIC）中得到應用。鍵合工藝條件的不斷改善，多種不同材料的晶片之間已經能夠通過直接鍵合或中間層鍵合來實現異質結合。目前，鍵合技術已經廣泛地應用于SOI、GOI結構以及硅基Ш-V族結構的制備，對硅基光電集成的發展起了極大的推動作用[8-11]。

隨著鍵合技術的逐漸成熟，也需要不斷改進測試技術和手段，以準確評價晶片的鍵合質量，更好地表征鍵合晶片的表面、界面特性等。通過對測試方法的研究有利于我們了解鍵合特性，改進實驗方法，從而提高鍵合質量。本文采用鍵合技術結合智能剝離方法制備了絕緣層上鍺(GOI)材料，并通過多種檢測方法，如原子力顯微鏡(AFM)、掃描聲學顯微鏡(SAM)、透射電鏡(TEM)、以及X射線衍射(XRD)等對GOI的微結構進行了表征和分析。

2.GOI材料的制備

我們采用(100)晶面的p型Ge片，在室溫下利用高能離子注入機進行氫離子注入，注入劑量為5×1016cm-2，注入能量為250 keV，注入時離子束偏離樣品法線7°以避免溝道效應。

實驗利用n型(100)Si片作為支撐片，在表面生長約40 nm厚的SiO2層。SiO2/Si支撐片和注入的Ge片經表面處理后在室溫下面對面貼合，然后放進鍵合機內進行加溫加壓，實現Ge-SiO2/Si的鍵合，并在400 °C時實現Ge的剝離，從而完成GOI材料的制備。

3.GOI材料的鍵合質量表征

通過鍵合和智能剝離方法制備得到的GOI樣品，其頂層Ge膜厚度約為1.98 μm，埋層SiO2為40 nm。我們通過光學顯微鏡、原子力及透射電子顯微鏡等對GOI鍵合質量進行了表征。

3.1 鍵合界面特性表征

常用方法是用SEM或TEM觀察鍵合截面，從而分析鍵合截面的微結構。圖1為GOI樣品的TEM截面圖，從圖1中可以看出，Ge與SiO2的鍵合界面清晰而平整，說明整體鍵合效果良好。

圖1 GOI樣品的XTEM圖

另外，由于鍵合前晶片表面殘留的雜質顆粒以及鍵合過程中產生的水汽或其他氣體，都會造成鍵合界面空洞的產生。因此需要檢測樣品鍵合界面處的空洞情況。圖2為用超聲波顯微鏡檢測鍵合片中的空洞圖象，黑色區域為鍵合界面的空洞，即未鍵合上的區域。鍵合界面空洞是影響鍵合強度的重要原因。

圖2 Ge-SiO2-Si鍵合片的超聲波檢測照片

Ge和SiO2/Si片在鍵合過程中會在鍵合界面處產生一些水汽，如果水汽及其它氣體產生的速率大于氣體從界面處逸出的擴散速率，氣體就會被封在鍵合界面中，從而形成空洞[12]。由于空洞的存在，使得此處的兩晶片并不能貼合在一起發生成鍵反應，而在空洞周邊附近，兩晶片也不能實現完好的貼合，造成能夠形成的化學鍵比較稀少，以至于鍵合強度不高。這樣不僅影響制備的器件性能、結構，而且在制作器件的后續工藝中容易導致該部分兩晶片的分離，降低產品的成品率，因此應盡量減少鍵合界面的空洞密度。

通過掃描聲學顯微鏡這種非破壞性的檢測方法，我們可以清楚地了解鍵合界面的空洞情況，結合具體的鍵合機理，分析空洞產生原因，從而改進鍵合工藝條件，減少空洞的產生，提高鍵合質量。

3.2 晶片表面形貌的表征

圖3為制得的GOI樣品的表面顯微鏡照片。從圖3中可以看到，在GOI的表面有少許的小坑（如圖中箭頭所標示），這是智能剝離GOI材料表面存在的主要宏觀缺陷。這些實際上就是我們在鍵合樣品的SAM測試結果中所看到的空洞。這些空洞屬于未鍵合區，主要是由于鍵合過程氣體副產物無法被充分吸收而在界面處形成了氣泡，所以當Ge在400 °C剝離時，如果空洞內的氣壓過大，就容易導致該處的整層Ge發生脫落，從而形成未轉移缺陷，即圖中所示的小坑，這屬于鍵合工藝中一種常見的現象。

圖3 GOI的表面顯微鏡照片

圖4（a）為剛制得的GOI表面的原子力顯微鏡照片，掃描范圍為10 μm×10 μm，表面粗糙度RMS為15.94 nm。在所有GOI材料的制備實驗中，測得剝離后頂層Ge的粗糙度RMS范圍均在15~20 nm，因此要將GOI材料應用于器件中，必須進行拋光。我們采用拋光液Nalco2398并添加H2O2（Nalco2398: H2O: H2O2=1: 20: 0.2），拋光后的表面原子力顯微鏡照片如圖4（b）所示，RMS=0.54 nm，可以看出GOI表面的粗糙度得到了有效的降低。

圖4 （a）GOI拋光前及（b）拋光后的原子力顯微鏡照片

3.3 Ge晶體質量的表征

我們通過X射線衍射檢測GOI樣品的Ge晶體質量及在鍵合剝離過程引入的熱應力大小，并研究后續退火對晶體質量及應變大小的影響。

原始GOI在真空環境下500°C退火1 h。圖5是原始GOI及退火后樣品的XRD (004)搖擺曲線，虛線是無應變Ge (004)峰的位置?？梢钥闯觯糋OI的Ge (004)峰的峰形并不對稱，說明剛剝離后頂層Ge晶體質量并不好，主要是由于氫離子注入造成Ge晶格的損傷。另外，通過計算，我們得到GOI頂層Ge薄膜的水平壓應變為0.32%。轉移過程中壓應變的產生，主要是由于Ge膜剝離時氫氣泡的不斷膨脹對周圍晶格起到了擠壓作用。

GOI樣品經500°C退火1h后，從圖中可以看出，Ge衍射峰的峰形變對稱了，而且峰值半高寬（FWHM）僅為72.6 arc sec，說明500°C退火后頂層Ge薄膜的晶體質量得到了很大的改善，而且Ge峰位基本與無應變Ge的峰位一致，說明經過500°C退火的樣品，其頂層Ge薄膜的壓應變已完全釋放。

圖5 GOI樣品的(004) XRD曲線：原始GOI及退火后的樣品（在真空環境下500 °C退火1 h），虛線表示無應變Ge (004)峰的位置

4.結論

通過低溫鍵合技術及智能剝離方法，我們制備了GOI材料，并對鍵合樣品的界面特性、表面形貌及晶體質量進行了表征。GOI材料鍵合質量良好，鍵合界面平整、無裂縫；經過真空500 °C退火1h后，晶體質量得到了很大的改善，Ge峰半高寬僅為72.6 arc sec，而且殘余的壓應力也完全釋放。

非破壞性的鍵合晶片檢測方法，可以有效地評估晶片鍵合質量，有助于理解鍵合機理，從而指導鍵合工藝，優化鍵合參數。隨著鍵合技術的發展，晶片鍵合質量表征技術有待進一步的研究和開發，從而使鍵合工藝能有效地應用于光電器件的制備。

[1]S．Bengtsson,“SemiconductorWaferBonding：AReviewofInterfaci alPropertiesandApplications”,J．Electron．Mater．,vol．21,1992,841-862．

[2]M．Reiche,“Semiconductorwaferbonding”,Phys．Stat．Sol．(a),vol．203,2006,747-759．

[3]C．J．Tracy,P．Fejes,N．D．Theodore,P．Maniar,E．Johnson,A．J．Lamm,A．M．Paler,I．J．Malik,AndP．Ong,“Germanium-on-InsulatorSubstratesbyWafe rBonding”,J．Electron．Mater．,vol．33,2004,886-892．

[4]CannonDD,LiuJ,DanielsonDT,etal．Germanium-richsilicon-germani umfilmsepitaxiallygrownbyultrahighvacuumchemical-vapordepositiondirectly onsiliconsubstrates[J]．AppliedPhysicsLetters,2007,91,252111-1-3．

[5]TanYH,TanCS,Growthandcharacterizationofgermaniumepitaxialf ilmonsilicon(001)usingreducedpressurechemicalvapordeposition[J]．ThinSo lidFilms,2012,520(7)：2711-2716．

[6]LeeKH,JandlA,TanYH,etal．Growthandcharacterizationofge rmaniumepitaxialfilmonsilicon(001)withgermaneprecursorinmetalo rganicchemicalvapourdeposition(MOCVD)chamber[J]．AIPAdvanc es,2013,3(9)：092123-1-7．

[7]KimSW,LeeJ,ParkYH,etal．Growthofsinglecrystallinegermaniumt hinfilmon(100)siliconsubstrate[J]．ElectronicMaterialsLetters,2017,13(2)：147-151．

[8]KanbeH,KomatsuMandMiyajiM．Ge/Siheterojunctionphotodiode sfabricatedbywaferbonding[J]．JapaneseJournalofAppliedPhysics,2006,45(25)：L644-L646．

[9]JainJR,Ly-GagnonD,BalramKC,etal．Tensile-strainedgermaniumon-insulatorsubstratefabricationforsilicon-compatibleoptoelectronics[J]．Opti calMaterialsExpress,2011,1(6)：1121-1126．

[10]LeeKH,BaoS,ChongGY,etal．Fabricationandcharacterizationofger manium-on-insulatorthroughepitaxy,bonding,andlayertransfer[J]．Journal ofAppliedPhysics,2014,116(10)：103506-1-5．

[11]MoriyamaY,IkedaK,TakeuchiS,etal．Ultrathin-bodyGe-on-insulatorwafers fabricatedwithstronglybondedthinAl2O3/SiO2hybridburiedoxidelayers[J]．Appli edPhysicsExpress,2014,7：086501-1-4．

[12]BruelM,AsparBandAuberton-HervéAJ．Smart-cut：anewsilicono ninsulatormaterialtechnologybasedonhydrogenimplantationandwaferbondi ng[J]．Jap．J．Appl．Phys．,1997,36(3B)：1636-1641．

阮育嬌（1985—），女，福建龍海人，博士，工程師，主要從事半導體光電材料及器件方面的研究。

Characterization and Measurement of Germanium-on-Insulator (GOI) Materials

RUAN Yu-jiao
(Xiamen Institute of Measurement and Testing, Xiamen, Fujian Province, 361004)

Wafer bonding has been demonstrated to be an important technology in the semiconductor device fabrication, which promoted the development of silicon-on-insulator (SOI) wafers, germanium-on-insulator (GOI) wafers and Ш-V structures on Si substrate. This remarkable process can be widely used for the monolithic integration of Si based opto-electronics. In this study, GOI materials were fabricated by Smart-Cut and wafer bonding techniques. Atomic force microscope (AFM), scanning acoustic microscope (SAM), transmission electron microscopy (TEM) and X-ray diffraction (XRD) have been used to characterize microstructure of GOI materials. These non-destructive measurements are important on the application of bonding quality characterization. The improvement of the characterization methods will promote the development of wafer bonding technology.

Wafer bonding technology, GOI materials, characterization, measurement.

福建省自然科學基金項目（2015D020）；廈門市科技計劃項目（3502Z20154091）。