飽和氫氧化鈉溶液配制方法的改進

李麗平

（菏澤醫學專科學校藥學實驗室，山東菏澤274000）

飽和氫氧化鈉溶液配制方法的改進

李麗平

（菏澤醫學專科學校藥學實驗室，山東菏澤274000）

標準溶液的滴定分析操作為分析檢測提供了技術保證。氫氧化鈉標準溶液濃度的準確性在酸堿中和滴定分析中尤為重要，而氫氧化鈉標準溶液配制方法之一的濃堿法較為常用。飽和氫氧化鈉溶液的配制在實際工作中易受多種因素的影響，根據長期實踐，對影響因素進行了總結，以保證氫氧化鈉標準溶液滴定檢測結果的準確性。

飽和氫氧化鈉；氫氧化鈉標準溶液；配制方法；濃堿法

氫氧化鈉標準溶液是化工生產中常用的標準溶液之一，其標定值的準確性可直接影響工藝流程，進而影響工藝參數的可靠性，并最終影響到產品質量問題。因此，氫氧化鈉標準溶液的配制及標定的重要性尤為重要，這也是學生學習中的重點和難點。氫氧化鈉標準溶液的配制必須準確，學生在進行配制氫氧化鈉標準溶液時，需要用到配制好的飽和氫氧化鈉溶液來進一步配制，取一定體積的飽和氫氧化鈉溶液稀釋后即可得到。氫氧化鈉標準溶液按照GB/T 601—2002規定進行配制與標定。有人會質疑者與直接稱量一定質量的固體氫氧化鈉，然后將其溶解稀釋到一定體積的溶液又有什么區別呢？最初，作為一名實驗員時筆者也有過這樣的疑問，后來慢慢理解，氫氧化鈉容易吸收空氣中的H2O和CO2，使得溶液中含有碳酸鈉（2NaOH+CO2=Na2CO3+H2O）。對含有碳酸鈉的氫氧化鈉溶液進行標定，滴定結果不正確。而碳酸鈉在飽和氫氧化鈉溶液中不溶解，可沉淀從而析出。因此，需要用飽和氫氧化鈉溶液配制標準氫氧化鈉溶液，然后進行標定。

“十三五”國家級規劃教材全國衛生高等職業教育規劃教材分析化學中的飽和氫氧化鈉溶液的配制方法為：用托盤天平粗略稱取120 g固體NaOH，加純化水100 mL攪拌使之溶解成為飽和溶液，冷卻后儲存于聚乙烯瓶中密閉保存數日，待溶液澄清后上清液即為飽和氫氧化鈉溶液。在實驗配制過程中，溫度協調工作和密封比較困難，由于實驗室條件有限，使配制工作難以高效率、高質量完成。配制方法描述較為簡單，但在實際工作中的操作卻十分復雜，影響因素過多，甚至析不出上層清液，得不到飽和氫氧化鈉溶液，容易做一些無用功。

氫氧化鈉標準液（又稱標準堿液）為藥品分析最常用的標準溶液之一，氫氧化鈉標準溶液的配制及標定是學生必須做的一個基礎實驗。方法有濃堿法、石灰法、酒精法和金屬法，而最為常用的是濃堿法，即利用碳酸鹽在飽和氫氧化鈉液中不溶而沉淀從而析出上清液的方法。氫氧化鈉標準溶液濃度標定的準確性關系到分析檢驗的結果。

根據飽和氫氧化鈉配制實踐工作，結合現狀，現總結如下：氫氧化鈉是一個強堿性化合物，配制時除遵循一般溶液配制操作外還應注意安全及保存等問題，另外，析出飽和氫氧化鈉溶液的量容易受外界溫度、配制使用水及密封條件等多因素的影響。

1 安全方面

溶液配制時，需要注意的事項就是安全問題，氫氧化鈉飽和溶液在配制時放熱相對較多，容易引起灼傷，外濺會腐蝕衣物甚至皮膚。因此，在配制時，要按照一般溶液配制要求，比如穿隔離衣、戴手套口罩等。除此之外，還要佩戴耐酸堿手套，帶加厚棉口罩，帶防護面具，在通風櫥里面進行配制；對于容器的要求，不能使用玻璃容器直接配制（2NaOH+SiO2=Na2SiO3+H2O），應使用聚乙烯容器，使用稍微大一點的容器配制，少量、多次地加入固體氫氧化鈉，邊加入邊攪拌。比如，用2 000 mL聚乙烯瓶進行配制，一般配制200 mL溶液，固體氫氧化鈉240 g分四五次加入，邊加邊攪拌。不要一次將固體氫氧化鈉完全加入，否則一方面會引起放熱過多，不容易操作，甚至引發燙傷；另一方面，一次性加入容易引起結塊現象，無法得到液體。

2 水的因素

一般配制溶液時，直接使用蒸餾水配制即可，但是飽和氫氧化鈉溶液的配制對水有一定的要求。配制時水的條件，使用蒸餾水，蒸餾水需要加熱煮沸后密封冷卻，以除去水中CO2和O，煮沸后的蒸餾水冷卻至40℃左右，水溫太低得到的飽和氫氧化鈉上清液會較少，太高容易引起液體外濺。因為飽和氫氧化鈉溶液的配制是一個放熱過程，如果水溫過高必然會導致液體外濺。

3 溫度影響

一般溶液配制對外界溫度沒有過多的要求，一般室溫條件下即可。但是飽和氫氧化鈉的配制易受外界溫度的影響。一年四季，每個季節配制一些飽和氫氧化鈉溶液進行比較，通過近5年的實踐得知，最佳時間是在夏天（20～30℃），春天（5～20℃）也可以進行，秋天和冬天配制的飽和氫氧化鈉析出的上清液很少，特別是冬天幾乎析不出上清液。

4 攪拌條件

一般在配制溶液時，用玻璃棒攪拌均勻使之完全溶解，然后放置在試劑瓶中備用，而飽和氫氧化鈉溶液卻不同。飽和氫氧化鈉溶液的配制還有一個費時的過程，即攪拌至室溫后儲存，幾天后析出上清液。這是一個放熱比較大的溶液，況且在溶液沒有達到室溫之前要一直攪拌，一般要攪拌3 h，剛開始時用玻璃棒直接攪拌，耗費大量的人力和時間成本，但析出的上清液非常少。因為用玻璃棒攪拌時會使容器無法密閉，會使飽和氫氧化鈉吸收空氣中大量的CO2；另外，因為攪拌不均勻也使得液體析出較少。為了節省時間，我們想到了磁力攪拌器，它不僅可以攪拌均勻，節省時間，還可以減少二氧化碳的進入。我們將配制的溶液倒進500 mL聚乙烯瓶內，放入干凈的磁力攪拌子，然后蓋上瓶塞，用磁力攪拌器進行攪拌，約3 h即可達到室溫。

5 密封

在進行一般溶液的配制時，直接在燒杯中配制，容量瓶中定容，然后轉移至試劑瓶，中間環節不需要密閉進行。而在配制飽和氫氧化鈉時，密封條件尤為重要，煮沸后的蒸餾水冷卻時需要密封。在攪拌過程中需要密封，達到室溫后的飽和氫氧化鈉成糊狀，需密封保存1周才能析出上清液。飽和氫氧化鈉溶液在貯備過程中由于揮發、吸收空氣中的CO2等因素的影響，常使其濃度發生變化，穩定性差。在學生進行CaOH標準溶液配制時，直接吸取上清液，即為飽和氫氧化鈉溶液來進行配制即可。

以上是在實驗室實踐工作中，就自己的工作要求及在實際工作中對飽和氫氧化鈉溶液配制的一些改進方法，簡單地將其影響因素進行了歸納。嚴格控制實驗條件，可增大制備飽和氫氧化鈉溶液的體積量，從而節約藥品的使用量，提高了藥品的使用效率。

［1］范威麟，孫振，馬超，等.氫氧化鈉標準溶液標定不確定度評定［J］.中國石油和化工標準與質量，2014（08）.

［2］熊茉君，賴春霞，錢廣生，等.高校藥學實驗室安全準入制度建設的探索［J］.實驗科學與技術，2014（06）.

［3］周林平.氫氧化鈉標準濃度溶液配制的不確定度評定［J］.現代傳輸，2016（S1）.

［4］付丹.氫氧化鈉標準溶液濃度的不確定度評估［J］.四川化工，2015（06）.

［5］石蕊，石雪儀.氫氧化鈉標準溶液配制的注意事項及偏差補救［J］.現代農業科技，2014（14）.

［6］李一芳.淺談“一定物質的量濃度溶液的配制”的誤差分析［J］.現代交際，2014（01）.

［7］聶鳳蓮，王麗華，張蜀冀，等.金標準溶液配制的不確定度評定［J］.黃金科學技術，2009（03）.

［8］葉峻.碳酸鎘飽和溶液作標準用便攜式AAS測定鎘的研究［J］.化學研究與應用，2012（04）.

〔編輯：張思楠〕

O652.3

A

10.15913/j.cnki.kjycx.2017.14.128

2095－6835（2017）14－0128－02