乙醇增強-電感耦合等離子體質譜法測定地下水中的硒

魏凡書， 谷東杰

(天津華北地質勘查局二四七大隊，天津 300270)

乙醇增強-電感耦合等離子體質譜法測定地下水中的硒

魏凡書， 谷東杰

(天津華北地質勘查局二四七大隊，天津 300270)

采用在線加入含有6%乙醇有機試劑的內標溶液，選用的內標元素為Rh，測定地下水中的Se。采得水樣過濾后加入HNO3調節pH值到2，然后取清液10ml，上機測定，并對乙醇增強的效果和ICP-MS上Se的干擾進行討論。本法測定Se的檢出限為0.04μg/L。

乙醇增強；質譜法；地下水

微量元素硒是人體生長發育不可缺少的物質，缺硒會對人體產生嚴重影響，硒對人體的特殊保健作用已越來越受到科學界的重視。Se的測定一般也采用氫化物發生原子熒光法和極譜法,但是氫化物發生法測定時存在干擾，而且測定前通常需要富集，不適用于大批量的樣品。但是通過乙醇增強ICP-MS可以直接測定水樣中的Se，不需要復雜的前處理，很大程度的簡化操作流程，同時其分析的精密度和準確度均能滿足要求[1]。

1 實驗部分

1.1 主要儀器和參數

電感耦合等離子體質譜儀：XSeries2，美國Thermo Fisher公司。

質譜儀的工作條件及參數見表1。

1.2 試劑

硒標準溶液: 由1000mg/L標準溶液逐級稀釋到濃度為0.20、0.50、1、5、10μg/L 的標準溶液(國家有色金屬及電子材料分析測試中心)。

硝酸溶液：微電子級(北京青紅精細化學品科技有限公司)。

無水乙醇：優級純(天津市風船化學試劑科技有限公司)。

實驗室用水均為高純水。

內標溶液為20μg/L Rh標準溶液。

表1 質譜儀操作條件

1.3 試驗方法

在內標溶液中加入乙醇試劑，配成為含6%乙醇試劑的內標溶液。采得的水樣過0.45μm濾膜過濾，加入HNO3調節pH值到2，然后取水樣10mL，上機測定[2]。

2 結果與討論

2.1 乙醇增強的效果和乙醇加入濃度的討論

內標溶液加入乙醇試劑后，測定Se的響應值(CPS)較未加入乙醇試劑有明顯的增強。且加入乙醇的濃度增大，Se的同位素77Se、78Se、82Se的信號均呈現增強趨勢，見表2。由表2可見到當乙醇濃度達到4%，信號基本不再增強，信號強度最大可增強約4倍。所以選用乙醇濃度為4%的內標溶液最為合適[3]。

表2 內標溶液中乙醇濃度與Se信號增強關系

2.2 ICP-MS的干擾消除的討論

干擾主要是氧化物干擾、多原子離子干擾、同量異位素干擾。氧化物干擾可以從調節儀器狀態盡可能減小影響，如調節載氣流速和采樣深度來控制氧化物產率。多原子離子干擾見表3，82Se受到S和O的干擾，但是樣品沒有接觸過硫酸，所以不考慮。同量異位素的干擾主要是82Kr和78Kr，但利用儀器的干擾校正公式，可有效消除干擾。本實驗選用82Se作為測試對象。

表3 多原子離子干擾

3 樣品分析

按照試驗方法對對4個樣品進行了測定(n=5)，同時還進行了加標回收試驗，回收率在92%～96%之間，結果見表4。

表4 樣品分析結果

4 結論

本實驗建立了ICP-MS法測定地下水中硒的方法，優化了實驗條件，增強了儀器靈敏度，簡化了操作流程 ，且測定結果和加標回收結果均滿足要求，適用于快速準確測定地下水中的硒元素。

[1] 王 軍,劉叢強, 王瑩瑩,等. 電感耦合等離子體質譜測量硒的研究進展[J].質譜學報, 2008, 29(5):311-320.

[2] 張 臨.ICP-MS測定海水中的重金屬Se-標準加入法[J].資源節約與環保, 2015(3):255-255.

[3] 李艷香,梁 婷,湯 行,等.乙醇基體改進ICP-MS法直接測定植物中的痕量As、Se、Sb和Te[J]. 分析試驗室, 2010, 29(5):35-38.

(本文文獻格式：魏凡書，谷東杰.乙醇增強-電感耦合等離子體質譜法測定地下水中的硒[J].山東化工，2017，46(20)：72，74.)

DeterminationofSeleniuminGroundwaterbyInductivelyCoupledPlasmaMassSpectrometryCoupledwithEthanol

WeiFanshu,GuDongjie

(Nucles industry NO.247 Brigade of North China Geological Exploration Bureau in Tianjin, Tianjin 300270,China)

In this method, the aurthors adopt the interal srandard solution containing organic regent of 6% ethanol which was added on-line,and the internal standard element Rh was used to determine Se in groundwater .recovery of water after filtration by adding HNO3to adjust pH to 2,then take clear solution of 10ml,measured on the machine,and the interference enhancement effect on ethanol and ICP-MS on Se arediscussed.The detection limite of Se was 0.04 ug/L.

ethanol increase；mass spectrography；groundwater

2017-08-18

魏凡書(1989—)，畢業于東華理工大學，工程師。

O657.63

A

1008-021X(2017)20-0072-01