不同循環(huán)加載條件下鎂合金AZ21腐蝕疲勞行為

龍飛，程維姝，陳剛，崔云

(1.中國工程物理研究院 機(jī)械制造工藝研究所，四川 綿陽 621900； 2.北洋國家精餾技術(shù)工程發(fā)展有限公司，天津 300072； 3.天津大學(xué) 化工學(xué)院，天津300150; 4.天津大學(xué) 仁愛學(xué)院，天津 301636)

不同循環(huán)加載條件下鎂合金AZ21腐蝕疲勞行為

龍飛1，程維姝2，陳剛3，崔云4

(1.中國工程物理研究院 機(jī)械制造工藝研究所，四川 綿陽 621900； 2.北洋國家精餾技術(shù)工程發(fā)展有限公司，天津 300072； 3.天津大學(xué) 化工學(xué)院，天津300150; 4.天津大學(xué) 仁愛學(xué)院，天津 301636)

鎂合金作為結(jié)構(gòu)件承受多軸復(fù)雜載荷，其失效形式多為多軸疲勞失效。為澄清復(fù)雜載荷下鎂合金的腐蝕疲勞行為，本文在磷酸鹽緩沖溶液 (phosphate buffered solution,PBS) 中對(duì)鎂合金AZ21的多軸循環(huán)疲勞行為進(jìn)行了研究，通過分析鎂合金應(yīng)力應(yīng)變滯環(huán)及峰值應(yīng)變的演化規(guī)律，揭示了不同加載路徑和腐蝕環(huán)境耦合作用下材料的變形主導(dǎo)機(jī)制。腐蝕環(huán)境中的疲勞試驗(yàn)結(jié)果表明，在相同等效應(yīng)力幅下，非比例加載路徑下鎂合金AZ21在PBS腐蝕環(huán)境中的壽命較單軸拉伸、純扭路徑顯著降低。采用Basquin公式預(yù)測(cè)了鎂合金AZ21在復(fù)雜載荷和PBS腐蝕環(huán)境耦合作用下的疲勞壽命。通過將路徑非比例度的概念引入對(duì)Basquin公式進(jìn)行修正，可合理預(yù)測(cè)相同加載幅值下圓形路徑和菱形路徑作用時(shí)鎂合金AZ21在PBS腐蝕環(huán)境中的疲勞壽命。

鎂合金； 多軸疲勞失效； 腐蝕疲勞； 多軸棘輪； 非比例加載； 壽命預(yù)測(cè)； 復(fù)雜載荷； 磷酸鹽緩沖溶液

目前，鎂合金在航空、航天、電子、汽車、生物等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用[1-3]，已成為替代鋼鐵、鋁合金和工程塑料以實(shí)現(xiàn)輕量化的理想材料之一[4-5]。由于鎂合金的化學(xué)性質(zhì)活潑，導(dǎo)致其腐蝕抗力較低，極大限制了它的應(yīng)用。當(dāng)腐蝕液中含有氯離子時(shí)，腐蝕導(dǎo)致材料的疲勞性能急劇下降[6-7]。同時(shí)，機(jī)械循環(huán)載荷作用使腐蝕產(chǎn)物膜不斷破裂，加快鎂合金的腐蝕速率，從而進(jìn)一步降低鎂合金的服役壽命[8]。

因此，國內(nèi)外學(xué)者對(duì)鎂合金的腐蝕疲勞性能進(jìn)行了深入探索，同時(shí)對(duì)如何提高鎂合金的腐蝕疲勞極限進(jìn)行了研究。Wittke等對(duì)Mg-4Al-2Ba-2Ca的腐蝕疲勞行為進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)當(dāng)增大NaCl的濃度時(shí)，疲勞極限會(huì)下降，這與塑性變形的累積相關(guān)[9]。Unigovski等對(duì)AZ31、AM51以及ZK60三種鎂合金在空氣、NaCl溶液以及硼酸鹽溶液中進(jìn)行了循環(huán)加載研究[10]。結(jié)果表明，與其他兩種鎂合金相比，ZK60具有最高的疲勞與腐蝕疲勞極限，但ZK60對(duì)NaCl溶液過于敏感。在相同應(yīng)力作用下，擠壓成型的鎂合金比鑄造成型的鎂合金的腐蝕疲勞極限高。Eliezer等也得到了類似的結(jié)論[11]。Nan等對(duì)AZ31在3%濃度NaCl溶液中的腐蝕疲勞性能進(jìn)行了研究，指出AZ31腐蝕疲勞性能較空氣中的疲勞性能下降很大[12]。低應(yīng)力幅作用下的腐蝕疲勞損傷主要是腐蝕坑的增長導(dǎo)致，進(jìn)而導(dǎo)致局部應(yīng)力集中，但此時(shí)裂紋并未從腐蝕坑觸發(fā)。Fu等對(duì)預(yù)腐蝕處理的AZ31試樣進(jìn)行了非對(duì)稱的應(yīng)力控制試驗(yàn)，指出AZ31板的楊氏模量與延伸率均會(huì)隨浸泡時(shí)間的增長而呈指數(shù)級(jí)下降[13]。

需要注意的是，現(xiàn)有關(guān)于鎂合金腐蝕疲勞的研究大多集中于高周疲勞試驗(yàn)，應(yīng)力腐蝕的低周疲勞試驗(yàn)開展的研究較少。在許多工程應(yīng)用中，鎂合金會(huì)發(fā)生低周腐蝕疲勞失效，因此有必要對(duì)鎂合金的低周腐蝕疲勞現(xiàn)象進(jìn)行研究。本文主要針對(duì)在腐蝕環(huán)境中鎂合金AZ21的循環(huán)疲勞行為進(jìn)行研究。

1 試驗(yàn)材料及裝置

1.1試驗(yàn)材料

試驗(yàn)所用的鎂合金AZ21成分如表1所示，采用熱擠壓成型的加工方法加工出直徑為12 mm的圓棒材，加工溫度為633～643 K。沿?cái)D壓成型方向取材加工試樣，其尺寸依照美國材料測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)ASTM-E606 04，最終得到標(biāo)距長度12.5 mm，標(biāo)距直徑5 mm，總長度80 mm的圓棒試樣。實(shí)驗(yàn)前，先后采用2000#和5000#SiC砂紙加水對(duì)試樣進(jìn)行粗磨和精磨。然后，將試樣在乙醇溶液中超聲清洗10 min，并在空氣中進(jìn)行干燥。

表1 AZ21合金的化學(xué)成分 (wt%)

1.2腐蝕液

為模擬人體體液環(huán)境，選用普羅立德公司的PBS(phosphate buffered solution)溶液粉配制PBS腐蝕液，溶液成分如表2所示。

表2 PBS溶液成分

1.3試驗(yàn)裝置

試驗(yàn)測(cè)試裝置采用電子萬能拉扭疲勞試驗(yàn)機(jī)，設(shè)備型號(hào)為CARE EUM-25k20。試驗(yàn)機(jī)軸向載荷量程±5 kN，精度為0.1 N；扭矩量程±20 N·m，精度為0.01 N·m。設(shè)備采用多軸動(dòng)態(tài)控制器，可實(shí)現(xiàn)載荷、扭矩、位移、轉(zhuǎn)角、軸向應(yīng)變、剪應(yīng)變等多通道全閉環(huán)控制。控制系統(tǒng)內(nèi)置的數(shù)字函數(shù)發(fā)生器，可實(shí)現(xiàn)比例加載、圓路徑、菱形路徑、方形路徑或蝶形路徑等多種比例與非比例加載路徑。

為實(shí)現(xiàn)腐蝕疲勞的在線觀測(cè)，在EUM-25k20拉扭試驗(yàn)機(jī)上裝配了自制的微型腐蝕槽，保證試件的標(biāo)距段在試驗(yàn)過程中浸泡在腐蝕液中。在線腐蝕裝置的示意圖、原理及待測(cè)試件的應(yīng)變測(cè)試方法具體參見文獻(xiàn)[14-16]。

1.4應(yīng)力空間定義

試驗(yàn)在5種應(yīng)力路徑下進(jìn)行，分別是軸向、純扭、比例加載、圓、菱形。對(duì)于不同的應(yīng)力路徑，利用等效應(yīng)力的概念對(duì)循環(huán)應(yīng)力應(yīng)變關(guān)系進(jìn)行分析[16]：

(1)

(2)

對(duì)于實(shí)心圓棒，由于剪應(yīng)力沿徑向呈梯度分布，不能直接確定外表面剪應(yīng)力的值。若應(yīng)用理想彈塑性模型，同時(shí)假設(shè)圓棒橫截面在扭轉(zhuǎn)過程中仍保持平面，剪應(yīng)力與剪應(yīng)變分別為

τ=3T/2πR3

(3)

γ=πθR/180l

(4)

式中：R是試件半徑，T是扭矩，θ是轉(zhuǎn)角，l是試件的試驗(yàn)長度。在比例與非比例加載條件下，試件表面最大剪應(yīng)力幅值可由式(3)得到，對(duì)應(yīng)的等效應(yīng)力值可由式(1)得到。

2 循環(huán)力學(xué)性能及壽命預(yù)測(cè)

表3給出了AZ21在腐蝕環(huán)境下的循環(huán)加載試驗(yàn)條件及測(cè)試結(jié)果。

表3腐蝕環(huán)境中AZ21的循環(huán)加載試驗(yàn)條件與疲勞壽命

Table3CyclicloadingconditionsandresultsforAZ21undercorrosionenvironment

試樣編號(hào)路徑軸向應(yīng)力幅/MPa等效剪切應(yīng)力幅/MPa載荷/kN扭矩/(N·m)周期/s疲勞壽命/CycleAC1單軸110—2.16—2.755500+AC2單軸120—2.39—3493AC3單軸130—2.59—3.25366AC4單軸140—2.80—3.5132AC5單軸150—2.98—3.75187TC1純扭—120—1.653.43554TC2純扭—130—1.793.71284TC3純扭—140—1.934222TC4純扭—150—2.064.28177MC1比例84.984.91.691.172.12745MC2圓形1201202.391.653174MC3菱形1201202.391.653334

2.1軸向循環(huán)力學(xué)性能

圖1給出了AZ21在PBS腐蝕環(huán)境中，在對(duì)稱循環(huán)應(yīng)力控制模式下，受到軸向應(yīng)力幅120 MPa作用時(shí)的應(yīng)力應(yīng)變響應(yīng)。材料在初始?jí)嚎s屈服后，反向施加拉伸載荷時(shí)，表現(xiàn)出“偽彈性”的非線性變形特征。這主要是由于材料在腐蝕液作用下，表面會(huì)產(chǎn)生較多的“腐蝕坑點(diǎn)”[13]。這些腐蝕微孔一方面會(huì)削弱材料的承載面積，另一方面會(huì)導(dǎo)致較大的應(yīng)力集中現(xiàn)象，從而在腐蝕坑邊緣出現(xiàn)微裂紋。微裂紋的萌生與擴(kuò)展會(huì)加劇材料的疲勞損傷進(jìn)程，宏觀表現(xiàn)為應(yīng)力應(yīng)變非線性變形特征。

圖1 試件AC2在PBS腐蝕液中的應(yīng)力-應(yīng)變滯環(huán)Fig.1 Stress-strain relationship of specimen AC2 in PBS corrosive environment

早期研究表明，鎂合金在拉壓方向的應(yīng)力應(yīng)變響應(yīng)存在不對(duì)稱現(xiàn)象[16]。由于孿生-退孿生以及滑移強(qiáng)化機(jī)制的交替作用，材料在循環(huán)應(yīng)變均值為負(fù)值，且隨著加載應(yīng)力幅的增大而負(fù)向增大。圖2為腐蝕環(huán)境中不同循環(huán)應(yīng)力幅作用下，AZ21平均應(yīng)變隨循環(huán)數(shù)的演化關(guān)系。可以看出，AZ21的平均應(yīng)變也是隨著應(yīng)力幅增大而負(fù)向增大。這是由于應(yīng)變幅增大，對(duì)應(yīng)的初始?jí)簯?yīng)變較大，材料在初始變形時(shí)產(chǎn)生較多的孿晶。雖然后續(xù)循環(huán)加載過程中，退孿生變形機(jī)制的作用會(huì)導(dǎo)致孿晶數(shù)量減小。但應(yīng)力幅越大，對(duì)應(yīng)的殘余孿晶數(shù)量越多[14]。

圖2 腐蝕環(huán)境中不同應(yīng)力幅值下的平均應(yīng)變演化Fig.2 Evolution of mean strain under different stress amplitudes in corrosive environment

2.2純扭循環(huán)力學(xué)性能

如圖3(a)所示為鎂合金在腐蝕環(huán)境中，剪應(yīng)力幅等于69.3 MPa(等效剪應(yīng)力幅為120 MPa)時(shí)的剪切應(yīng)力應(yīng)變滯環(huán)。由圖可知，腐蝕環(huán)境下材料的剪切應(yīng)力應(yīng)變曲線是對(duì)稱的，AZ21在剪切方向表現(xiàn)為各向同性。鎂合金在純扭條件下僅產(chǎn)生剪應(yīng)力，軸向無正應(yīng)力作用，孿晶對(duì)剪切變形的作用較小，基面與柱面滑移是材料的主導(dǎo)變形機(jī)制。在腐蝕液中，AZ21的初始應(yīng)變幅與后續(xù)循環(huán)中相比差別不大，材料并沒有因?yàn)閼?yīng)變強(qiáng)化而使塑性應(yīng)變幅有所減小。分析可知，一方面循環(huán)載荷會(huì)導(dǎo)致材料發(fā)生應(yīng)變強(qiáng)化；另一方面，隨著腐蝕與機(jī)械載荷的共同作用，導(dǎo)致材料的表面出現(xiàn)腐蝕坑與微裂紋，從而加速材料的疲勞損傷進(jìn)程[14]。應(yīng)變強(qiáng)化與腐蝕疲勞的交互作用在整個(gè)循環(huán)加載過程中達(dá)到平衡，宏觀上表現(xiàn)為材料既不發(fā)生強(qiáng)化，也不發(fā)生軟化，應(yīng)變幅維持在較穩(wěn)定的水平。

圖3(b)表明在PBS腐蝕液中，AZ21的循環(huán)應(yīng)變峰值隨循環(huán)數(shù)的變化關(guān)系。由圖可知，腐蝕環(huán)境中的穩(wěn)定循環(huán)應(yīng)變幅值為2.3%。對(duì)比作者之前發(fā)表的論文數(shù)據(jù)可知[16]，腐蝕環(huán)境下剪切應(yīng)力應(yīng)變滯環(huán)圍成的面積較大，說明腐蝕環(huán)境導(dǎo)致AZ21在同等載荷下耗散的能量較大，這也是導(dǎo)致腐蝕壽命較空氣中壽命短的原因。

圖3 試件TC1在剪切應(yīng)力幅值69.3 MPa下的力學(xué)響應(yīng)Fig.3 Mechanical response of specimen TC1 at the shear stress amplitude of 69.3 MPa

圖4為不同剪應(yīng)力幅下，剪切平均應(yīng)變隨循環(huán)數(shù)的變化關(guān)系。由圖可知，當(dāng)剪應(yīng)力幅較小時(shí)，材料發(fā)生斷裂的平均剪應(yīng)變僅達(dá)到0.18%。隨著剪應(yīng)力幅的增大，平均剪切應(yīng)變隨之增大。對(duì)應(yīng)剪切應(yīng)力幅為86.6 MPa時(shí)，其最大平均剪應(yīng)變?yōu)?.46%。雖然擠壓變形鎂合金具有一定的織構(gòu)，但HCP晶格指向并非完全一致。當(dāng)剪切發(fā)生較大變形時(shí)，在循環(huán)剪應(yīng)力的作用下仍會(huì)產(chǎn)生部分孿晶。雖然孿晶對(duì)純扭條件下鎂合金的變形行為影響沒有軸向加載時(shí)那么大，但依然導(dǎo)致了應(yīng)力應(yīng)變滯環(huán)不對(duì)稱的現(xiàn)象，即平均剪應(yīng)變的產(chǎn)生。

2.3多軸循環(huán)力學(xué)性能

在腐蝕環(huán)境與多軸比例載荷的作用下，AZ21鎂合金的軸向與剪切應(yīng)力應(yīng)變響應(yīng)及峰值應(yīng)變隨循環(huán)數(shù)的演化關(guān)系如圖5所示。圖5(a)為軸向應(yīng)力應(yīng)變響應(yīng)，可以看出在對(duì)稱軸向應(yīng)力作用下，材料的軸向應(yīng)變均值出現(xiàn)負(fù)值。與空氣中[16]的多軸比例加載不同，材料的剪切循環(huán)應(yīng)力應(yīng)變滯環(huán)在初始加載時(shí)幅值很大，并且出現(xiàn)了較大的負(fù)向平均應(yīng)變。經(jīng)歷幾個(gè)循環(huán)后，材料的循環(huán)剪應(yīng)變幅達(dá)到恒定，但負(fù)向平均應(yīng)變依然存在，如圖5(b)所示。

圖4 不同剪應(yīng)力幅下平均剪應(yīng)變隨循環(huán)數(shù)的演化關(guān)系Fig.4 Mean shear strain versus number of cycles at different shear stress amplitudes

圖5 比例路徑下AZ21在空氣和PBS腐蝕液中的應(yīng)力應(yīng)變響應(yīng)Fig.5 Stress-strain response under proportional loading path

圖6給出了腐蝕環(huán)境下，鎂合金AZ21在圓路徑的軸向與剪切應(yīng)力應(yīng)變響應(yīng)。與空氣中[16]的多軸非比例加載一樣，材料在非比例路徑下最大應(yīng)力與最大應(yīng)變并非同時(shí)出現(xiàn)。圓路徑下材料的初始軸向與剪切應(yīng)力應(yīng)變響應(yīng)滯環(huán)圍成的面積較大。由能量耗散理論可知，在每個(gè)循環(huán)加載周期內(nèi)，應(yīng)力應(yīng)變滯環(huán)的面積相當(dāng)于耗散的能量。由于同樣應(yīng)力幅下圓路徑對(duì)應(yīng)的應(yīng)變幅較大，也就意味著圓路徑下每個(gè)循環(huán)材料耗散的能量較大，所以圓路徑對(duì)應(yīng)的疲勞壽命較短。

圖7給出了腐蝕環(huán)境下不同路徑對(duì)應(yīng)的AZ21循環(huán)應(yīng)變幅。可以看出，不論是比例載荷，還是非比例載荷，材料均會(huì)發(fā)生明顯的循環(huán)強(qiáng)化，即應(yīng)變幅在前幾個(gè)循環(huán)會(huì)迅速下降，但很快達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。進(jìn)一步分析可知，在等效應(yīng)力幅相同的情況下，比例加載對(duì)應(yīng)的軸向(或剪切)應(yīng)變幅最小，方形與菱形路徑對(duì)應(yīng)的軸向(或剪切)應(yīng)變幅相當(dāng)，而圓路徑對(duì)應(yīng)的軸向(或剪切)應(yīng)變幅最大。但是，隨著循環(huán)加載的進(jìn)行，材料發(fā)生應(yīng)變強(qiáng)化，各種加載路徑對(duì)應(yīng)的穩(wěn)定應(yīng)變幅均有所降低。通過比較相同等效應(yīng)力下不同加載路徑的穩(wěn)定應(yīng)變幅可知，在腐蝕環(huán)境中，不同路徑對(duì)應(yīng)的循環(huán)穩(wěn)定應(yīng)變幅基本相當(dāng)，其差別不如空氣中加載路徑對(duì)循環(huán)應(yīng)變幅的影響大[16]。

圖7 多種加載路徑下AZ21在PBS中峰值應(yīng)變隨循環(huán)數(shù)的變化Fig.7 Peak strain vs. number of cycles under different loading paths in PBS

2.4壽命預(yù)測(cè)模型

采取經(jīng)典的Basquin公式對(duì)AZ21鎂合金在復(fù)雜載荷下的疲勞壽命進(jìn)行預(yù)測(cè)。Basquin公式為

(5)

為進(jìn)一步區(qū)分不同路徑下的疲勞參量，引入路徑非比例度的概念，對(duì)Basquin公式進(jìn)行修正：

(6)

式中：φ表示路徑非比例度。參照Liu等方法進(jìn)行確定，可知對(duì)于圓路徑與菱形路徑，非比例度φ分別等于0.753 5與0.707[17]。如圖8(b)所示，應(yīng)用改進(jìn)的Basquin公式再次預(yù)測(cè)試樣在腐蝕環(huán)境中的壽命，其多軸路徑下的結(jié)果均落在2倍分散帶內(nèi)。

圖8 疲勞壽命預(yù)測(cè)與試驗(yàn)結(jié)果對(duì)比Fig.8 Comparison of fatigue life predictions and experimental results

3 結(jié)論

1)軸向循環(huán)載荷作用下，AZ21在腐蝕液中的應(yīng)力應(yīng)變滯環(huán)較大，導(dǎo)致材料的腐蝕疲勞損傷速率較大。平均軸向應(yīng)變隨循環(huán)的進(jìn)行而出現(xiàn)負(fù)值，并且隨應(yīng)力幅的增加而負(fù)向增大；

2)純扭條件下AZ21鎂合金的應(yīng)變強(qiáng)化效應(yīng)不明顯，隨循環(huán)加載的進(jìn)行，平均剪應(yīng)變逐漸增大；

3)在腐蝕環(huán)境中以及多軸比例與非比例載荷作用下，AZ21發(fā)生明顯的循環(huán)強(qiáng)化效應(yīng)，循環(huán)應(yīng)變幅在循環(huán)加載初期急劇下降，而在后續(xù)循環(huán)中達(dá)到穩(wěn)定。穩(wěn)定循環(huán)應(yīng)變幅的大小與加載路徑關(guān)系不大;

4)在Basquin公式中引入路徑非比例度的概念，可合理預(yù)測(cè)相同加載幅值下圓形路徑和菱形路徑下鎂合金AZ21在腐蝕環(huán)境中的疲勞壽命。

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CorrosionfatiguepropertiesofAZ21Mgalloyunderdifferentcyclicloadingconditions

LONG Fei1, CHENG Weishu2, CHEN Gang3, CUI Yun4

(1.Institute of Machinery Manufacturing Technology, China Academy of Engineering Physics, Mianyang 621900, China; 2.Beiyang National Distillation Technology Co., Ltd., Tianjin 300072, China; 3.School of Chemical Engineering and Technology, Tianjin University, Tianjin 300150, China; 4.Ren′ai College, Tianjin University, Tianjin 301636, China)

Magnesium (Mg) alloy is widely used for engineering structural components, and it normally bears complicated multiaxial loads. Multiaxial fatigue failure is the main failure mode of Mg alloy. To clarify the corrosion fatigue behavior of Mg alloy under complex loads, the paper studies the multiaxial cyclic fatigue behavior of Mg alloy AZ21 in a phosphate-buffered solution (PBS). The dominant deformation mechanisms were revealed under the coupling effect of different loading paths and corrosive environments by analyzing the evolution law of the stress and strain hysteresis and peak strain of Mg alloy AZ21. Results of the fatigue test conducted in the corrosive environment show that, under the same and equivalent stress amplitude, the life of Mg alloy AZ21 in PBS corrosive environment and at the non-proportional loading path is apparently lower than that under the conditions of uniaxial tension and purely torsional path. Basquin formula was used to predict the fatigue life of the Mg alloy AZ21 under the coupling effect of complex loads and PBS corrosive environment. Through the introduction of a non-proportionality path factor into Basquin formula for amendment, the fatigue life of Mg alloy AZ21 in PBS corrosive environment can be reasonably forecast under the same loads, circular path, and rhombus path.

magnesium alloy; multiaxial fatigue failure; corrosion fatigue; multi-axial ratcheting; non-proportional loading; lifetime prediction; complex loads; phosphate buffered solution

10.11990/jheu.201606033

http://www.cnki.net/kcms/detail/23.1390.U.20170816.1550.042.html

U674.21

A

1006-7043(2017)10-1635-07

2016-06-12. < class="emphasis_bold">網(wǎng)絡(luò)出版日期

日期：2017-08-16.

國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(11172202)；教育部新世紀(jì)優(yōu)秀人才項(xiàng)目(NCET-13-0400).

龍飛(1983-), 男, 工程師；崔云(1978-), 女, 副教授.

崔云，E-mail: 13207628670@163.com.