交聯(lián)殼聚糖/活性炭復(fù)合膜的制備

谷圣仙 石真勇

1.臨邑縣環(huán)境保護(hù)局；2.臨邑禹王植物蛋白有限公司

交聯(lián)殼聚糖/活性炭復(fù)合膜的制備

谷圣仙1石真勇2

1.臨邑縣環(huán)境保護(hù)局；2.臨邑禹王植物蛋白有限公司

通過戊二醛、殼聚糖和活性炭在微波輻射條件下制備CCTS膜。CCTS膜的制備考慮了單因素條件對(duì)CCTS膜的影響，并進(jìn)行了正交試驗(yàn)。CCTS膜的制備條件為：25mL2%殼聚糖溶液中加入0.08g活性炭粉末，在微波中45℃下反應(yīng)5min，然后吸取2.5ml制膜液于3×8cm的玻璃片上制膜。

交聯(lián)殼聚糖；多孔碳；微波輻射；銅；吸附

1 前言

重金屬具有高毒性和難生物降解性，嚴(yán)重影響環(huán)境質(zhì)量[1]。目前常用的處理方法有化學(xué)沉淀法、離子交換法、膜濾法[2]、電解法和吸附法等[3]，其中吸附法是工藝成本較低而被廣泛采用的方法之一[4]。

殼聚糖是從蝦蟹殼中制得的一種堿性氨基多糖，無毒、無害、可生物降解，其分子中含有大量氨基和羥基，不但對(duì)印染廢水能脫色，對(duì)過渡金屬離子有較強(qiáng)的螯合作用[5]，是近年來備受關(guān)注的吸附劑新材料。因殼聚糖在酸性條件下易溶解流失，密度小，從溶液中沉降速度較慢等缺點(diǎn)，使其廣泛應(yīng)用受到限制[6]。

為了克服單一使用殼聚糖和活性炭的缺點(diǎn)，更好地發(fā)揮二者的優(yōu)勢，本文以殼聚糖為基質(zhì)材料，采用微波輻射法，以戊二醛交聯(lián)殼聚糖，并與活性炭共混制備交聯(lián)殼聚糖/活性炭復(fù)合膜。制備采用有別于普通加熱原理的微波“體加熱”技術(shù)，不僅顯著提高了反應(yīng)效率，也得到了性能更優(yōu)良的吸附材料。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 實(shí)驗(yàn)方法

取50mL 200mg/L的Cu2+溶液于具塞錐形瓶中，調(diào)節(jié)pH，加入一定量的CCTS，置于恒溫振蕩器上振蕩一定時(shí)間，取下靜置。吸取上層清液用火焰原子吸收法測定Cu2+離子的濃度，計(jì)算吸附量。吸附量計(jì)算公式：

式中：q為吸附容量（mg/g）；C0、Ce分別為吸附前、后金屬離子的濃度（mg/L）；W為吸附劑干重（g）；V為溶液體積（L）。

3 結(jié)果與討論

3.1 制備CCTS膜單因素影響實(shí)驗(yàn)

3.1.1 活性炭用量的影響

分別稱取0.2g，0.16g，0.12g，0.08g，0.04g活化處理后的活性炭粉末加入25mL2%的殼聚糖溶液，在微波40℃下，以400r/min的速度攪拌反應(yīng)5min，然后吸取3mL制膜，確定活性炭用量的最佳條件。當(dāng)活性炭粉末加入量為0.08g時(shí)，吸附量最大，而且成膜完整性，韌性良好，所以以后實(shí)驗(yàn)選擇活性炭加入量為0.08g。

3.1.2 反應(yīng)時(shí)間的影響

按照上述條件，僅改變反應(yīng)時(shí)間，測定不同反應(yīng)時(shí)間對(duì)CCTS膜吸附性能的影響，可知道當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為5min時(shí)，吸附效果最好，且成膜物理性質(zhì)良好。所以以后反應(yīng)時(shí)間選定5min。

3.1.3 反應(yīng)溫度的影響

按照上述條件，僅改變反應(yīng)溫度，測定反應(yīng)溫度對(duì)CCTS膜吸附性能的影響，在30℃和35℃下，反應(yīng)在5min內(nèi)沒有進(jìn)行完全，從而使膜的吸附能力較低，隨著溫度升高，吸附量迅速增大，在40℃時(shí)達(dá)到最大值。

3.1.4 制膜液用量的影響

按照上述條件，僅改變制膜液用量，測定制膜液用量對(duì)戊二醛交聯(lián)殼聚糖膜吸附性能的影響，通過本次試驗(yàn)選定吸取3ml制膜液在3×8cm的玻璃片上制膜，從而使膜的物理性能和吸附能力都比較好。

3.2 正交試驗(yàn)

根據(jù)正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)規(guī)則設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)，通過吸附實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證了正交實(shí)驗(yàn)的合理，故最優(yōu)水平組合為A3B1C2D1。所以戊二醛交聯(lián)殼聚糖/活性炭復(fù)合膜的制備條件為：25mL2%殼聚糖溶液中加入0.08g活性炭粉末，在微波中45℃下反應(yīng)5min，然后吸取2.5ml制膜液于3×8cm的玻璃片上制膜。

4 結(jié)論

（1）成功引入活性炭作為復(fù)合材料，制備出戊二醛交聯(lián)殼聚糖/活性炭復(fù)合膜，通過單因素實(shí)驗(yàn)，制備最佳條件為：25ml殼聚糖溶液中加入0.08g活性炭粉末，在微波中40℃下反應(yīng)5min，然后吸取3ml制膜液制膜.

（2）通過正交試驗(yàn)進(jìn)一步對(duì)制備條件進(jìn)行優(yōu)化，通過正交試驗(yàn)，得到戊二醛交聯(lián)殼聚糖/活性炭復(fù)合膜的最佳制備條件：25mL2%殼聚糖溶液中加入0.08g活性炭粉末，在微波中45℃下反應(yīng)5min，然后吸取2.5ml制膜液于3×8cm的玻璃片上制膜。

[1]Khalid Z,Elwakeel.Removal of Cr(VI)from alkaline aqueous solutiongs using chemically modified magnetic chitosan resina.[J].Desalination.2010(250):105～112.

[2]Haibo Li,Shaodan Bi,Long Liu,Weifang Dong.Separationand accumulationofCu(II),Zn(II)and Cr(VI)from aqueous solution by magnetic chitosan modified with diethylenetriamine.Desalination,2011(278)(3):397～404.

[3]Linmin Zhou,Yiping Wang,Zhirong Liu,Qunwu Huang,char?acteristics of equilibrium,kinetics studies for adsorption of Hg(Ⅱ),Cu(Ⅱ)andNiⅡ)ioms by thiourea-modified magnetic chitosan micro?spheres.[J].Journal of Hazardous Materials,2009(161):995～1002.

[4]Grabowski A,Zhang G,Strathmann H,et al.[J].Journal of Membrane Science,2006,281(1－2):297～306.

[5]畢韶丹,安向艷,黨明巖等.香草醛改性殼聚糖對(duì)鎘離子的吸附熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)[J].功能材料,2012(8):1001～1004.

[6]柯仁懷,關(guān)懷民,林妹等.離子印跡交聯(lián)殼聚糖的制備及其對(duì)Zn+的吸附作用[J].福建醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào),2007,41(5):440～443.