牡丹花脯超聲滲糖工藝優化及其質構特性的對比分析

李 寧 朱文學 - 白喜婷 - 馬怡童 -

(河南科技大學食品與生物工程學院，河南 洛陽 471023) (College of Food and Bioengineering, Henan University of Science and Technology, Luoyang, Henan 471023, China)

牡丹花脯超聲滲糖工藝優化及其質構特性的對比分析

李 寧LINing朱文學ZHUWen-xue白喜婷BAIXi-ting馬怡童MAYi-tong

(河南科技大學食品與生物工程學院，河南 洛陽 471023) (CollegeofFoodandBioengineering,HenanUniversityofScienceandTechnology,Luoyang,Henan471023,China)

以牡丹花為原料，利用超聲波的強化傳質特性制備牡丹花脯，優化超聲滲糖的工藝條件，并對比分析不同滲糖方式對牡丹花脯質構特性的影響。結果表明，超聲滲糖的最佳工藝條件為：超聲功率110 W、滲糖時間40 min、蔗糖濃度40%，滲糖后花脯含糖量為32.96%，且花脯滲糖速率得到提高；采用超聲滲糖法制備的牡丹花脯的硬度值為16.069 N，凝聚性為0.606，彈性為0.876，膠著性為9.738 N，咀嚼性為8.530 mJ，且超聲滲糖花脯的硬度、膠著性及咀嚼性與真空及常壓滲糖花脯對比均有顯著性差異，呈現出良好的質構特性。

牡丹；花脯；超聲波；滲糖；質構

花卉作為一種重要食材，在中國有著悠久的食用歷史。牡丹花瓣含有維生素、氨基酸等營養物質及紫云英苷等抗癌活性分子[1-3]，是理想的花卉食材之一。目前，中國牡丹加工技術相對成熟，干制花茶[4]、浸液制粉[5]等方法應用廣泛，有效挖掘了牡丹的應用價值。但是，由于牡丹花期短、研發力度不夠等原因，使牡丹的綜合開發特別是在食品方面的研發成為難題。同時，牡丹食品制備方式的不完善加劇降低花瓣利用率，造成資源浪費。

目前常用的糖漬方法有常壓滲糖[6]及真空滲糖[7]等，前者耗能雖低但耗時較長，后者正好相反，且兩者糖漬后的產品質地均不太理想。超聲波可產生空化效應[8]，其高穿透性可促進生物大分子滲透，提高傳質效率[9]。近年來，有很多研究表明超聲技術在果蔬滲透脫水方面有重要作用。馬空軍等[10]研究發現,傳質界面邊界層在超聲作用下會減薄，滲糖速率得到提高；Nowack等[11]研究發現，果肉在超聲波處理下能形成微小通道，促進糖液滲透。真空滲糖可有效減少產品營養損失，較好保持其品質[12-13]，為此，本課題組在前期進行了真空滲糖制備牡丹花脯試驗，并對比常壓滲糖，發現真空滲糖雖可減少耗時，但設備投資大，生產成本高，且產品質地和滲糖效果不佳。因此，本試驗擬采用超聲波來改善牡丹花瓣的滲糖效果，以期得到一種簡單高效的牡丹花脯加工方法，同時使牡丹食材的力學性能、外觀品質、儲存條件得到明顯改善，有效降低牡丹食材開發成本，為牡丹產業化發展提供新思路。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

牡丹花瓣：洛陽紅，采于洛陽牡丹園；

蔗糖、食鹽、檸檬酸、無水氯化鈣、抗壞血酸：食品級，市售。

1.2 儀器與設備

質構儀：Instron 5544Q6427型，美國英斯特朗公司；

超聲波清洗器：KQ-200型，昆山超聲儀器有限公司；

電子分析天平：200S型，北京塞多利斯科學儀器有限公司；

電熱鼓風干燥箱：DHG-9240A型，上海市一恒科學儀器公司。

1.3 方法

1.3.1 工藝流程

鮮牡丹花→預處理→燙漂→護色硬化→漂洗→滲糖→干燥→滅菌→冷卻→成品

1.3.2 操作要點

(1) 原料預處理：選擇色澤自然，完好無損、無蟲蛀和腐爛，大小一致且較厚的花瓣，放入0.9 g/100 mL的食鹽水中，進行漂洗，瀝干備用。

(2) 燙漂與護色：將預處理過的花瓣置于90～100 ℃的熱水中燙漂2 min，用冷水快速冷卻，并置于0.25%檸檬酸和0.2%抗壞血酸混合液中，護色處理30 min，備用。

(3) 硬化：將護色后的花瓣置于濃度為0.2%氯化鈣溶液硬化30 min后洗凈，瀝干待用。

(4) 滲糖。超聲滲糖工藝：在500 mL水中放入一定量蔗糖，配制質量分數為20%～60%的滲糖液，放入50 g硬化后的花瓣，在溫度25～45 ℃、超聲波功率80～120 W的條件下分別滲糖20～60 min；常壓滲糖工藝：其他條件不變，將硬化后的花瓣置于室內，自然滲糖一定時間；真空滲糖工藝：其他條件不變，將硬化后的花瓣置于0.09 MPa的真空條件下滲糖一定時間。

(5) 干燥：將滲糖后的花脯平鋪于網篩上，置于60 ℃的鼓風干燥箱內，干燥4 h。

(6) 殺菌、冷卻：包裝后的牡丹花脯采用100 ℃沸水殺菌15 min，在無菌箱中自然冷卻。

(7) 成品：成品牡丹花脯色澤均勻，軟硬適中有嚼勁，表面透明而不粘手，組織飽滿無明顯皺縮，無蔗糖晶析現象，有淡淡牡丹花味，適口性強，含糖量25%～35%，水分含量15%～20%。

1.3.3 含糖量的測定 參照GB/T 10782—2006測定。

1.3.4 單因素試驗設計 以糖含量為指標，固定考察超聲滲糖溫度(25，30，35，40，45 ℃)、超聲滲糖時間(20，30，40，50，60 min)、超聲功率(80，90，100，110，120 W)、蔗糖濃度(20%，30%，40%，50%，60%)對滲糖效果的影響。在進行某一單因素試驗時，僅以該因素為變量，其余因素需固定在特定水平，各因素的固定水平分別為：滲糖溫度40 ℃，滲糖時間40 min，超聲功率100 W，蔗糖濃度30%。

1.3.5 超聲滲糖牡丹花脯的響應面試驗設計 在單因素試驗基礎上，以超聲功率、滲糖時間和蔗糖濃度3個因素為自變量，以含糖量為響應值，采用Box-Behnken試驗方法優化滲糖條件。

1.3.6 不同滲糖方式下牡丹花脯質構的對比分析 采用質構儀對不同樣品的硬度、咀嚼性、凝聚性、回復性、二次咀嚼力等質構指標[14-16]進行測定。將樣品切成8 mm×20 mm的長條，厚度在0.3 cm左右，放置平臺上測試，盡量保持其完整不破損[17-18]。參數設置為：探頭選用P/50，預測試速率1.0 mm/s；測試速率與返回速率均為0.5 mm/s；兩次壓縮保持5 s間隔；壓縮度為60%；觸發值為5 g；每秒采集10個數據點。

2 結果與分析

2.1 滲糖時間對滲糖效果的影響

由圖1可知，隨滲糖時間延長，不同處理條件下牡丹花脯含糖量均呈上升趨勢，由于隨時間延長，滲入牡丹花脯的蔗糖分子逐漸增多使花脯含糖量增加；對比可發現，同一滲糖時間下，超聲滲糖花脯含糖量始終高于其他2種滲糖方式，原因在于超聲空化作用使傳質面增大，提高了質量轉移系數，從而加快滲糖速率，如真空滲糖55 min時花脯糖含量僅相當于超聲滲糖30 min的效果；當滲糖時間達到40 min后，含糖量仍在增加，但速度放緩，原因可能是隨滲糖時間的延長，物料質量濃度差逐漸減小，傳質動力相應減弱，不足以提供蔗糖大分子穿透細胞膜的動力消耗，因此滲糖速率下降。

在相同條件下，超聲滲糖效果優于真空及常壓滲糖。綜合考慮滲糖效率以及花脯組織結構完整性，選擇滲糖時間為40～60 min進行后續試驗。

圖1 滲糖時間對滲糖效果的影響Figure 1 The impact of times on the sugar permeability

2.2 滲糖溫度對滲糖效果的影響

由圖2可知，滲糖時間相同時，3種產品糖含量均隨著滲糖溫度的升高而升高，可能是蔗糖分子和水分子的運動均隨著溫度的升高而加快，從而提高了蔗糖分子和水的內外傳質速率；在同一溫度下，超聲滲糖產品含糖量始終高于真空及常壓滲糖的，因為超聲波在糖液中傳播時會因衰減而產生熱量，能使傳質面局部升溫，蔗糖分子動能提高，加之空化泡的產生能使傳質面增大，這些均使得物料的擴散速率加快，從而使花脯含糖量處于較高水平；然而溫度過高時，超聲產熱作用會導致糖液蒸汽壓上升，空化核數量驟減，這樣空化強度隨著空化泡的破裂而下降[19]，傳質速率下降，溫度超過40 ℃后，超聲作用的花脯含糖量增速明顯減緩。

與真空和常壓滲糖相比，超聲滲糖效果優勢明顯，且維持在較低溫度下更好，在節約能源和提高產品品質方面更為有利。故選擇滲糖溫度為40 ℃進行后續試驗。

圖2 溫度對滲糖效果的影響Figure 2 Effect of temperatures on sugar permeability

2.3 超聲功率對滲糖效果的影響

由圖3可知，超聲功率對滲糖效果有很大的影響。隨著超聲功率增加，產品含糖量明顯增加；當功率達到110 W左右，產品含糖量達到峰值；當功率超過110 W后，產品含糖量隨著功率增大反而降低。可能是超聲波會產生“空穴”作用，空化氣泡振動使細胞膜的雙分子層也隨之振動，當超聲功率在合適范圍內時，強烈震動會導致空化氣泡破裂，其產生的沖擊波可使細胞膜雙分子層排列變得無序，同時釋放的巨大能量可將大量糖分通過微孔道輸送入細胞內，從而加快糖分擴散；但超聲功率超過一定范圍后，植物組織結構會因超聲功率過大而被破壞，造成糖分流失，因此超聲功率不能過高。故選取超聲功率90～110 W進行后續試驗。

圖3 超聲功率對滲糖效果的影響Figure 3 Effect of ultrasonic power on sugar permeability

2.4 蔗糖濃度對滲糖效果的影響

由圖4可知，隨著蔗糖質量分數的增加，3種滲糖方式產品含糖量均逐漸增高，當蔗糖濃度達到40%以上時，增勢相對減緩。可能是滲糖過程本質上就是蔗糖分子和水分子各自的擴散過程，其速率與分子濃度差呈正比，即濃度差越大，滲透速率越大，含糖量隨即升高。但滲糖液濃度過高時，糖液黏度相應變大，外部傳質阻力增大，水分和蔗糖分子的均勻置換進程被阻礙，擴散速率隨之降低，從而含糖量增加逐漸趨于平衡。同時，超聲引起的空化效應可產生宏觀湍動，液固界面邊界層被削弱，雙擴散的外部傳質阻力減小，傳質速率增大；另外，超聲震蕩會使物料內部產生微毛細管，使其內的物質擴散得到加強，超聲滲糖效果明顯優于真空及常壓滲糖。綜合考慮選取蔗糖濃度30%～50%進行后續試驗。

2.5 牡丹花脯加工的工藝優化結果分析

2.5.1 響應面試驗結果及模型建立與檢驗 根據單因素試驗結果，確定超聲溫度為40 ℃，超聲功率、超聲時間和蔗糖濃度的因素水平取值范圍見表1。響應面設計方案及試驗結果見表2。回歸方程系數顯著性檢驗見表3。

圖4 糖液濃度對滲糖效果的影響Figure 4 Effects of sugar concentration on sugar permeability

采用Design-Expert(version 8.05)軟件對表2中的數據進行多元回歸擬合，得到數學模型為：

(1)

表1 響應面試驗因素水平表Table 1 Factors and levels for response surface analysis

表2 響應面試驗設計及試驗結果Table 2 Experimental design and result used in response surface analysis

表3 回歸方程系數顯著性檢驗表?Table 3 Significance test of regression equation model

2.5.2 交互作用對響應值影響分析 選取交互作用顯著的因素，并采用 Design-Expert 8.06軟件繪制響應面和等高線圖。由圖5可知，當滲糖時間一定時，超聲功率越大牡丹花脯含糖量越高；超聲功率一定時，滲糖時間的改變對花脯含糖量的影響較小。

2.5.3 超聲滲糖條件的優化 通過對模型進行優化，得到牡丹花脯最佳超聲滲糖條件：超聲功率110.46 W、滲糖時間40.39 min、蔗糖濃度40.33%。此條件下產品含糖量的理論預測值為34.58%。為方便試驗，將最優條件調整為：超聲功率110 W、滲糖時間40 min、蔗糖濃度40%，在此條件下，進行3次重復實驗。得到牡丹花脯糖含量平均值為 32.96%，接近理論預測值。說明模型是可靠的。

2.6 不同滲糖方式下牡丹花脯質構的對比分析

質地是衡量牡丹花脯品質的重要指標之一，TPA測試可以對產品質地進行分析，圖6為不同滲糖條件下牡丹花脯的TPA測試結果。

硬度反映的是產品堅實度。由表4可知，超聲條件下的牡丹花脯硬度與其他2種滲糖方式存在顯著差異(P<0.05)，可能是超聲產生“空穴作用”，引起的沖擊波可瞬間擊穿植物細胞細胞膜，產生微觀通道加快糖分擴散，使其填充在細胞間隙，提高組織緊實度；凝聚性反映的是細胞間結合力的大小[20]，不同滲糖方式對產品的凝聚性影響不大；彈性表示在外力作用下產品恢復原來形狀的能力，而滲糖方式的差異對產品的彈性幾乎沒有影響；膠著性代表咀嚼食物所需的能量[21]，超聲波滲糖與真空、常壓滲糖制備牡丹花脯的膠著性有顯著性差異(P<0.05)；咀嚼性參數反映了食品對咀嚼的持續抵抗性[22]，超聲滲糖制備的花脯咀嚼性耗能最大，體現出一定的咀嚼強度和韌性，而真空滲糖制備的花脯耗能較少，常壓自然滲糖制備的花脯耗能最少，其耐咀嚼性較差。綜上可知，超聲滲糖牡丹花脯的質構指標優于真空及常壓滲糖的。

圖5 超聲功率和滲糖時間對產品含糖量影響的 響應面及等高線圖

Figure 5 Response surface and contour map of ultrasonic power and penetration time on product sugar content

圖6 不同樣品TPA測試結果的對比分析Figure 6 Comparison and analysis of TPA test results of different samples表4 滲糖方式對牡丹花脯質地的影響Table 4 Effects of different sugar permeability on the texture of peony preserves

滲糖方式硬度/N凝聚性膠著性/N彈性咀嚼性/mJ超聲16.069±1.086a0.606±0.175a9.738±0.838a0.876±0.175a8.530±1.220a真空9.189±1.192b0.629±0.214a5.779±0.979b0.808±0.098a4.670±1.450b常壓3.853±0.852c0.770±0.280a2.970±0.960c0.850±0.250a2.520±0.930c

? 同列不同字母表示在 P<0.05 水平上差異顯著。

3 結論

本研究先進行了單因素試驗，在此基礎上，用Box-Behnken試驗方法對牡丹花脯制作工藝進行響應面優化，以含糖量為指標得出優化工藝條件為：超聲功率110 W、滲糖時間40 min、蔗糖濃度40%。此條件下產品含糖量為25%～35%，水分含量15%～20%，牡丹花脯色澤均勻，軟硬適中有嚼勁，表面透明不粘手，組織飽滿無明顯皺縮，無蔗糖晶析現象，有淡淡的牡丹花味，適口性強，且加工效率高于真空及常壓滲糖的。同時，TPA試驗結果表明，采用超聲滲糖法制備的牡丹花脯的硬度值16.069 N，凝聚性0.606，彈性0.876，膠著性9.738 N，咀嚼性8.530 mJ，與真空及常壓下滲糖的牡丹花脯對比，超聲滲糖牡丹花脯的質構指標優于真空及常壓滲糖的。

在加工生產花脯等蜜餞時，滲糖速率至關重要，因為它制約著產品的質量、產量和生產周期。本試驗對超聲波在強化低糖花脯傳質、提高產品品質方面做了有益的探討，可以為牡丹產業化發展提供理論依據。同時本研究中也存在著一些不足，如沒有在微觀水平上研究超聲波對花脯組織細胞產生的作用，也沒有建立起花脯的感官評定與TPA測定參數的相關性，這些都有待進一步研究。

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Optimizationonultrasonicsugarpermeabilityprocessandcomparativeanalysisoftexturalpropertiesofpeonypreserves

In order to maximize the utilization of the peony resources, the fresh peony was used as the raw material, and the enhanced mass transfer characteristics of ultrasonic wave were used to prepare the peony preserves, then texture analysis was implemented to study the effect of ultrasound on the process of sugar permeability. Taking sugar content as the research index, the optimum process was as follows: ultrasonic power 110 W, time 40 min, sucrose concentra-tion 40%, and sugar content of sugar cane was 32.96%. The rate of sugar permeation was increased. The results of texture profile analysis (TPA) showed that the hardness was 16.069 N, cohesive was 0.606, elasticity was 0.876, gumminess was 9.738 N, chewiness was 8.530 mJ. The hardness, adhesiveness and chewiness of ultrasonic permeation sugar preserved fruits were significantly different from those of vacuum and osmotic sugar.

peony; preserved flower; ultrasonic; sugar permeability; texture

河南省高校科技創新團隊支持計劃資助(編號：17IRTSTHN016)

李寧，女，河南科技大學在讀碩士研究生。

朱文學(1967—)，男，河南科技大學教授，博士。

E-mail:zwx@haust.edu.cn

2017—05—30

10.13652/j.issn.1003-5788.2017.09.036