丁辛醇廢銠催化劑消解液制備高純?nèi)然櫻芯?/h1>
2017-11-13 06:24:38蔣凌云李晨李繼霞郝婷婷王鵬飛王本雷
無機鹽工業(yè) 2017年11期 關鍵詞：催化劑
蔣凌云，李晨，李繼霞，郝婷婷，王鵬飛，王本雷
（中海油天津化工研究設計院有限公司，天津300131）
丁辛醇廢銠催化劑消解液制備高純?nèi)然櫻芯?/p>
蔣凌云，李晨，李繼霞，郝婷婷，王鵬飛，王本雷
（中海油天津化工研究設計院有限公司，天津300131）
液相消解是回收丁辛醇銠催化劑廢液中銠的一種重要方法，通常消解液中除銠離子、氯離子外，還有硫酸根、磷酸根以及鐵、鎳、鈣等賤金屬離子。探索了一種丁辛醇廢銠催化劑消解液制備高純?nèi)然櫟墓に?。首先，消解液在一定條件下加入過量氯化鋇過濾除去硫酸根，濾液在一定條件下加入過量鉬酸銨過濾除去磷酸根，所得濾液調(diào)節(jié)酸度后經(jīng)氫型陽離子交換樹脂除去Fe、Ni、Ca、Ba等陽離子雜質(zhì)，蒸發(fā)濃縮干燥得到高純度三氯化銠，雜質(zhì)元素總量小于0.05%（質(zhì)量分數(shù)），銠回收率大于99%。
廢銠催化劑消解液；丁辛醇；高純?nèi)然?/p>
丁辛醇工業(yè)裝置主要采用以銠膦絡合物為催化劑的丙烯低壓羰基合成工藝，在工業(yè)生產(chǎn)操作中，銠膦絡合催化劑很容易被微量雜質(zhì)毒害而失活，每隔一定時間需要排出失活的含銠催化劑廢液。由于銠資源稀少且價格昂貴，因此回收其中的銠十分必要。
液相消解是回收丁辛醇銠催化劑廢液中銠的一種重要方法［1］，其通常采用硫酸+硝酸混合液或硫酸+硝酸+鹽酸+雙氧水混合液對廢催化劑進行消解。碳氫有機物以二氧化碳的形式被除掉，銠以配陰離子形式存在于消解液中，消解液除銠外，主要成分為硫酸（硝酸在消解條件下已自行除去），還有廢銠催化劑膦配體消解產(chǎn)生的磷酸根以及銠貴金屬和鐵、鎳、鈣等賤金屬離子。高純度三氯化銠是制備羰基合成銠催化劑的基礎原料，如何除去消解液中的各種雜質(zhì)，從廢銠催化劑消解液制備高純度三氯化銠是液相消解法需要研究的課題［2］。目前報道的方法［1］是先用氫氧化鈉中和至pH=1～6，除掉大部分鹽，再調(diào)pH得水合氧化銠沉淀，鹽酸酸化水合氧化銠得含F(xiàn)e、Ni等陽離子雜質(zhì)的氯化銠溶液，最后通過離子交換樹脂除去陽離子雜質(zhì)［3］得到三氯化銠。然而，由于鹽為可溶性鹽，水合氧化銠也有一定的溶解度，如何除去陰離子的同時不損失銠，現(xiàn)有方法中并未作詳細論述［2］。針對此問題，筆者探索了一種丁辛醇廢銠催化劑消解液制備高純?nèi)然櫣に嚕菏紫认庖涸谝欢l件下加入過量氯化鋇過濾除去硫酸根，濾液在一定條件下加入過量鉬酸銨過濾除去磷酸根，所得濾液調(diào)節(jié)酸度后經(jīng)氫型陽離子交換樹脂除去Fe、Ni、Ca、Ba等陽離子雜質(zhì)，蒸發(fā)濃縮干燥得到高純度三氯化銠，雜質(zhì)元素總量小于0.05%（質(zhì)量分數(shù)），銠回收率大于99%。
1 實驗部分
1.1 原料、試劑與儀器
原料：廢銠催化劑消解液（利用天津渤化永利化工有限公司廢液，自制），主要化學組成見表1。
表1 廢銠催化劑消解液的主要化學組成%
試劑：氯化鋇（AR，天津市化學試劑三廠）、鉬酸銨（AR，天津市化學試劑批發(fā)公司）、氫氧化鈉固體（AR，天津市風船化學試劑科技有限公司）、鹽酸（質(zhì)量分數(shù)為36.5%，AR，天津市化學試劑五廠）、陽離子交換樹脂［732型，漂萊特（中國）有限公司］。
儀器：燒杯、2個砂心過濾器（G4砂板，500 mL）、JJ-1型精密增力電動攪拌器、SLR型紅外加熱板、離子交換器（φ38 mm×600 mm），自制、N-1001型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。
1.2 實驗方法
取一定質(zhì)量的廢銠催化劑消解液用去離子水稀釋至一定濃度（以SO42-計）。將稀釋的廢銠催化劑消解液加熱至一定溫度，邊攪拌邊緩慢加入稍過量的氯化鋇進行沉淀反應，沉淀完畢放冷至室溫，用砂芯過濾器過濾并洗滌沉淀，收集濾洗液得到溶液A。
用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液A至pH為1.0～1.5，加入計量的鉬酸銨固體，加熱至一定溫度進行沉淀反應，再過濾洗滌除去磷鉬酸銨沉淀，收集濾洗液得到溶液B；用鹽酸調(diào)節(jié)溶液B至一定的pH，得到溶液C；溶液C經(jīng)氫型陽離子交換樹脂除去Fe3+、Ni2+、Ca2+、Ba2+等陽離子雜質(zhì)后，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸發(fā)濃縮干燥得到高純度三氯化銠。
2 實驗結果與討論
如前所述，廢銠催化劑消解液中包含SO42-、PO43-、Fe3+、Ni2+、Ca2+等雜質(zhì)。本文通過加入過量的氯化鋇生成硫酸鋇沉淀除去硫酸根；加入計量的鉬酸銨生成磷鉬酸銨沉淀除去磷酸根；剩余的溶液中存在銠及可溶性Ba2+、Fe3+、Ni2+、Ca2+、Na+等雜質(zhì)離子，調(diào)節(jié)溶液pH，銠離子轉(zhuǎn)化為配陰離子，其余通過氫型陽離子交換樹脂除去［4］。主要方程式：
上述除SO42-與PO43-的沉淀反應均十分靈敏。在反應條件下，除SO42-與PO43-雜質(zhì)效果很理想，難點在于沉淀過程中控制銠的夾帶損失；根據(jù)上述離子交換除陽離子雜質(zhì)原理，則需要嚴格控制交換液的pH，以兼顧除雜效果及銠損失。
2.1 硫酸根沉淀條件對銠收率的影響
沉淀銠損失主要是沉淀過程中銠被沉淀包裹、夾帶的損失，理論上廢銠催化劑消解液濃度、沉淀溫度是影響沉淀顆粒形態(tài)的主要因素，本文對不同廢銠催化劑消解液濃度及不同沉淀溫度沉淀硫酸根對銠收率的影響做了考察，結果見表2、表3。
表2 消解液濃度對銠收率的影響
表3 硫酸根沉淀溫度對銠收率的影響
從表2、表3可以看出，消解液低濃度、高溫沉淀有利于控制銠損失，但濃度過低濾餅過濾速度慢，同時需要大量的水稀釋，溫度過高則需要消耗更多的能源。綜合考慮，在銠收率影響不太明顯的前提下，兼顧工藝操作及經(jīng)濟性，確定硫酸根沉淀條件：控制廢銠催化劑消解液（以SO42-計）濃度為2 mol/L，沉淀溫度為60℃。
2.2 磷酸根沉淀條件對銠收率的影響
同理，磷酸根濃度及沉淀溫度是影響磷酸根沉淀顆粒形態(tài)的重要因素。鑒于硫酸根沉淀后溶液中磷酸根濃度已經(jīng)很低，約為0.4 mol/L，本文僅對不同溫度沉淀磷酸根對銠收率的影響做了考察，結果見表4。由表4可以看出，沉淀溫度越高，越有利于銠收率的提升，但60～90℃下銠收率幾乎沒有變化。綜合考慮，實驗選擇適宜的磷酸根沉淀溫度為60℃。
表4 磷酸根沉淀溫度對銠收率的影響
2.3 交換液pH對除雜效果及銠收率的影響
氫型陽離子交換樹脂除雜的基本過程是陽離子雜質(zhì)與樹脂上的氫離子發(fā)生交換，雜質(zhì)被樹脂吸附，當樹脂吸附雜質(zhì)飽和后，再通過強酸溶液洗脫雜質(zhì)再生，顯然pH過高不利于陽離子雜質(zhì)的去除。然而，本實驗中如果pH過低，則不利于銠形成配陰離子，從而銠吸附在樹脂上造成銠損失。因此，實驗考察了交換液pH對除雜效果及銠收率的影響，結果見圖1。
圖1 交換液pH對除雜效果及銠收率的影響
由圖1可以看出，交換液pH小于0.5時，銠收率大于99%，但除雜效果明顯變差；pH大于0.5時除雜效果相對穩(wěn)定，且雜質(zhì)含量（雜質(zhì)含量為折合成干燥氯化銠中的質(zhì)量分數(shù)）小于0.05%，但銠收率逐漸下降。綜合考慮，應控制交換液pH=0.5較為適宜。
3 結論
1）液相消解是回收丁辛醇銠催化劑廢液中銠的一種重要方法，高純度三氯化銠是制備羰基合成銠催化劑的基礎原料。本文探索了沉淀除硫酸根、沉淀除磷酸根、離子交換除陽離子雜質(zhì)的方法處理硫酸消解丁辛醇銠催化劑廢液所得消解液制備高純?nèi)然櫣に?，銠回收率大?9%，所得氯化銠雜質(zhì)元素總量小于0.05%（質(zhì)量分數(shù)）。
2）保證除雜效果的同時，控制銠損失是工藝的關鍵點及難點。通過對沉淀條件及離子交換條件的研究，確定了最佳工藝條件：消解液（以SO42-計）首先用去離子水稀釋至2 mol/L，再將稀釋消解液加熱到60℃，加過量氯化鋇沉淀除硫酸根；將過濾洗滌的濾洗液加熱到60℃，加計量鉬酸銨沉淀除磷酸根；再調(diào)節(jié)濾洗液pH=0.5，通過氫型陽離子交換樹脂除去陽離子雜質(zhì)。
［1］于海斌，李繼霞，成宏，等.一種液相法從羰基合成反應產(chǎn)生的廢銠液催化劑中回收高純度氯化銠的方法：中國，200710177195.7［P］.2008-05-14.
［2］蔣凌云，于海斌，李晨，等.一種廢銠催化劑消解液制備高純度三氯化銠的方法：中國，201110358444.9［P］.2012-06-27.
［3］李俊，于海斌，李繼霞，等.廢銠催化劑中銠回收制三氯化銠技術進展［J］.化工進展，2010，29（增刊），566-568.
［4］余建民.貴金屬分離與精煉工藝學［M］.北京：化學工業(yè)出版社，2006：219-232.
Study on preparing high-purity rhodium chloride by using digestion solution produced in dispelling waste catalyst containing rhodium from butyl octanol unit
Jiang Lingyun，Li Chen，Li Jixia，Hao Tingting，Wang Pengfei，Wang Benlei
（CenerTech Tianjin Chemical Research and Design Institute Co.，Ltd.，Tianjin 300131，China）
Liquid-phase digestion is an important way to retrieve rhodium in waste catalyst from butyl octanol unit.Besides the rhodium and chloride irons，there are also sulfate，phosphate，and base metal ions（such as iron，nickel，and calcium）in the digestion solution.A technology to prepare the high-purity rhodium chloride by using digestion solution produced in dispelling waste catalyst containing rhodium from butyl octanol unit was explored.First，filter the digestion solution under certain conditions with excess addition of barium chloride to remove sulfate，and then filter the filtrate under certain conditions with excess ammonium molybdate to remove phosphate.Adjust the acidity of the filtrate and remove the impurities of Fe，Ni，Ca，and Ba cations by the hydrogen type cation exchange resin.Finally，the filtrate was evaporated，concentrated and dried to obtain high purity trichloride rhodium.The total amount of impurity elements was less than 0.05%（mass fraction）and the rate of recovery of rhodium was greater than 99%.
digestion solution produced in dispelling waste catalyst containing rhodium；butyl octanol；high-purity rhodium chloride
TQ138.22
A
1006-4990（2017）11-0076-03
2017-05-30
蔣凌云（1974—），男，本科，高級工程師。主要從事貴金屬回收及均相催化劑的開發(fā)，已公開發(fā)表論文10余篇。
聯(lián)系方式：jiangyuhan2005@sina.com
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蔣凌云，李晨，李繼霞，郝婷婷，王鵬飛，王本雷
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1 實驗部分
1.1 原料、試劑與儀器
原料：廢銠催化劑消解液（利用天津渤化永利化工有限公司廢液，自制），主要化學組成見表1。
表1 廢銠催化劑消解液的主要化學組成%
試劑：氯化鋇（AR，天津市化學試劑三廠）、鉬酸銨（AR，天津市化學試劑批發(fā)公司）、氫氧化鈉固體（AR，天津市風船化學試劑科技有限公司）、鹽酸（質(zhì)量分數(shù)為36.5%，AR，天津市化學試劑五廠）、陽離子交換樹脂［732型，漂萊特（中國）有限公司］。
儀器：燒杯、2個砂心過濾器（G4砂板，500 mL）、JJ-1型精密增力電動攪拌器、SLR型紅外加熱板、離子交換器（φ38 mm×600 mm），自制、N-1001型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。
1.2 實驗方法
取一定質(zhì)量的廢銠催化劑消解液用去離子水稀釋至一定濃度（以SO42-計）。將稀釋的廢銠催化劑消解液加熱至一定溫度，邊攪拌邊緩慢加入稍過量的氯化鋇進行沉淀反應，沉淀完畢放冷至室溫，用砂芯過濾器過濾并洗滌沉淀，收集濾洗液得到溶液A。
用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液A至pH為1.0～1.5，加入計量的鉬酸銨固體，加熱至一定溫度進行沉淀反應，再過濾洗滌除去磷鉬酸銨沉淀，收集濾洗液得到溶液B；用鹽酸調(diào)節(jié)溶液B至一定的pH，得到溶液C；溶液C經(jīng)氫型陽離子交換樹脂除去Fe3+、Ni2+、Ca2+、Ba2+等陽離子雜質(zhì)后，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸發(fā)濃縮干燥得到高純度三氯化銠。
2 實驗結果與討論
如前所述，廢銠催化劑消解液中包含SO42-、PO43-、Fe3+、Ni2+、Ca2+等雜質(zhì)。本文通過加入過量的氯化鋇生成硫酸鋇沉淀除去硫酸根；加入計量的鉬酸銨生成磷鉬酸銨沉淀除去磷酸根；剩余的溶液中存在銠及可溶性Ba2+、Fe3+、Ni2+、Ca2+、Na+等雜質(zhì)離子，調(diào)節(jié)溶液pH，銠離子轉(zhuǎn)化為配陰離子，其余通過氫型陽離子交換樹脂除去［4］。主要方程式：
上述除SO42-與PO43-的沉淀反應均十分靈敏。在反應條件下，除SO42-與PO43-雜質(zhì)效果很理想，難點在于沉淀過程中控制銠的夾帶損失；根據(jù)上述離子交換除陽離子雜質(zhì)原理，則需要嚴格控制交換液的pH，以兼顧除雜效果及銠損失。
2.1 硫酸根沉淀條件對銠收率的影響
沉淀銠損失主要是沉淀過程中銠被沉淀包裹、夾帶的損失，理論上廢銠催化劑消解液濃度、沉淀溫度是影響沉淀顆粒形態(tài)的主要因素，本文對不同廢銠催化劑消解液濃度及不同沉淀溫度沉淀硫酸根對銠收率的影響做了考察，結果見表2、表3。
表2 消解液濃度對銠收率的影響
表3 硫酸根沉淀溫度對銠收率的影響
從表2、表3可以看出，消解液低濃度、高溫沉淀有利于控制銠損失，但濃度過低濾餅過濾速度慢，同時需要大量的水稀釋，溫度過高則需要消耗更多的能源。綜合考慮，在銠收率影響不太明顯的前提下，兼顧工藝操作及經(jīng)濟性，確定硫酸根沉淀條件：控制廢銠催化劑消解液（以SO42-計）濃度為2 mol/L，沉淀溫度為60℃。
2.2 磷酸根沉淀條件對銠收率的影響
同理，磷酸根濃度及沉淀溫度是影響磷酸根沉淀顆粒形態(tài)的重要因素。鑒于硫酸根沉淀后溶液中磷酸根濃度已經(jīng)很低，約為0.4 mol/L，本文僅對不同溫度沉淀磷酸根對銠收率的影響做了考察，結果見表4。由表4可以看出，沉淀溫度越高，越有利于銠收率的提升，但60～90℃下銠收率幾乎沒有變化。綜合考慮，實驗選擇適宜的磷酸根沉淀溫度為60℃。
表4 磷酸根沉淀溫度對銠收率的影響
2.3 交換液pH對除雜效果及銠收率的影響
氫型陽離子交換樹脂除雜的基本過程是陽離子雜質(zhì)與樹脂上的氫離子發(fā)生交換，雜質(zhì)被樹脂吸附，當樹脂吸附雜質(zhì)飽和后，再通過強酸溶液洗脫雜質(zhì)再生，顯然pH過高不利于陽離子雜質(zhì)的去除。然而，本實驗中如果pH過低，則不利于銠形成配陰離子，從而銠吸附在樹脂上造成銠損失。因此，實驗考察了交換液pH對除雜效果及銠收率的影響，結果見圖1。
圖1 交換液pH對除雜效果及銠收率的影響
由圖1可以看出，交換液pH小于0.5時，銠收率大于99%，但除雜效果明顯變差；pH大于0.5時除雜效果相對穩(wěn)定，且雜質(zhì)含量（雜質(zhì)含量為折合成干燥氯化銠中的質(zhì)量分數(shù)）小于0.05%，但銠收率逐漸下降。綜合考慮，應控制交換液pH=0.5較為適宜。
3 結論
1）液相消解是回收丁辛醇銠催化劑廢液中銠的一種重要方法，高純度三氯化銠是制備羰基合成銠催化劑的基礎原料。本文探索了沉淀除硫酸根、沉淀除磷酸根、離子交換除陽離子雜質(zhì)的方法處理硫酸消解丁辛醇銠催化劑廢液所得消解液制備高純?nèi)然櫣に?，銠回收率大?9%，所得氯化銠雜質(zhì)元素總量小于0.05%（質(zhì)量分數(shù)）。
2）保證除雜效果的同時，控制銠損失是工藝的關鍵點及難點。通過對沉淀條件及離子交換條件的研究，確定了最佳工藝條件：消解液（以SO42-計）首先用去離子水稀釋至2 mol/L，再將稀釋消解液加熱到60℃，加過量氯化鋇沉淀除硫酸根；將過濾洗滌的濾洗液加熱到60℃，加計量鉬酸銨沉淀除磷酸根；再調(diào)節(jié)濾洗液pH=0.5，通過氫型陽離子交換樹脂除去陽離子雜質(zhì)。
［1］于海斌，李繼霞，成宏，等.一種液相法從羰基合成反應產(chǎn)生的廢銠液催化劑中回收高純度氯化銠的方法：中國，200710177195.7［P］.2008-05-14.
［2］蔣凌云，于海斌，李晨，等.一種廢銠催化劑消解液制備高純度三氯化銠的方法：中國，201110358444.9［P］.2012-06-27.
［3］李俊，于海斌，李繼霞，等.廢銠催化劑中銠回收制三氯化銠技術進展［J］.化工進展，2010，29（增刊），566-568.
［4］余建民.貴金屬分離與精煉工藝學［M］.北京：化學工業(yè)出版社，2006：219-232.
Study on preparing high-purity rhodium chloride by using digestion solution produced in dispelling waste catalyst containing rhodium from butyl octanol unit
Jiang Lingyun，Li Chen，Li Jixia，Hao Tingting，Wang Pengfei，Wang Benlei
（CenerTech Tianjin Chemical Research and Design Institute Co.，Ltd.，Tianjin 300131，China）
Liquid-phase digestion is an important way to retrieve rhodium in waste catalyst from butyl octanol unit.Besides the rhodium and chloride irons，there are also sulfate，phosphate，and base metal ions（such as iron，nickel，and calcium）in the digestion solution.A technology to prepare the high-purity rhodium chloride by using digestion solution produced in dispelling waste catalyst containing rhodium from butyl octanol unit was explored.First，filter the digestion solution under certain conditions with excess addition of barium chloride to remove sulfate，and then filter the filtrate under certain conditions with excess ammonium molybdate to remove phosphate.Adjust the acidity of the filtrate and remove the impurities of Fe，Ni，Ca，and Ba cations by the hydrogen type cation exchange resin.Finally，the filtrate was evaporated，concentrated and dried to obtain high purity trichloride rhodium.The total amount of impurity elements was less than 0.05%（mass fraction）and the rate of recovery of rhodium was greater than 99%.
digestion solution produced in dispelling waste catalyst containing rhodium；butyl octanol；high-purity rhodium chloride
TQ138.22
A
1006-4990（2017）11-0076-03
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