煤的平衡水分測定系統開發及實驗分析

張衛國，李煥同，李 智，李 沛，張 渴

（西安科技大學地質與環境學院，陜西 西安 710054）

煤的平衡水分測定系統開發及實驗分析

張衛國，李煥同，李 智，李 沛，張 渴

（西安科技大學地質與環境學院，陜西 西安 710054）

針對目前制備煤的平衡水分基樣品實驗方法中普遍存在溫度、壓力和濕度等指標控制不準，制備樣品量太少，耗時費力等問題，開發一套煤的平衡水分基樣品的制備系統，該系統結構簡單、設計合理、操作方便、實用性強。利用該系統對6樣次平衡水分測定進行重復實驗，結果符合一般實驗測試允許誤差要求，且數據穩定、重現性好。選取2種不同變質程度的煤樣（長焰煤和無煙煤），進行平衡水分基樣品制備過程對比實驗。結果表明：2組樣品在8～36h內的水分平衡效率最高，長焰煤早于無煙煤達到水分平衡。綜上所述，該系統適用于不同變質程度的煤樣進行平衡水分基樣品制備，通過多次實驗總結經驗，設定合理的平衡時間，可以大幅度提高實驗效率，便于推廣使用。

煤層氣；平衡水分；測定系統

0 引 言

煤層氣作為一種清潔能源，是我國21世紀重要的戰略資源[1]。我國煤層氣資源豐富，預測結果顯示：2 000m以淺的煤層氣地質資源量達36.81×1012m3，埋深1000m以淺的占38.86%，埋深1000m以深[2-3]的占61.14%。煤儲層是固-液-氣三相耦合體系，煤層氣的吸附、解吸能力受多種因素共同控制[4]，其中水分是影響甲烷吸附解吸擴散規律的重要因素之一[5-7]。桑樹勛等[8]認為煤層中的液態水對煤基質吸附氣體具有顯著影響，液態水可以提升煤基質吸附氣體的能力。秦勇等[9]將平衡水分基應用于研究深部煤儲層甲烷吸附效應。傅雪海等[10]發現朗格繆爾體積隨平衡水含量增加呈現減少的趨勢，且平衡水條件下低階煤的等溫吸附特性與中、高煤級煤存在一定的差異。張時音等[11]基于分子間作用力對液態水影響機理進行分析，認為煤基質的潤濕程度是影響煤吸附甲烷的主要因素。劉高峰等[12]對煤樣進行高溫高壓平衡水條件下吸附甲烷的實驗，發現水分對焦煤的吸附影響大于溫度的影響，認為煤樣吸附甲烷的特性是由于溫度、壓力和水分綜合作用的結果。劉彥偉等[13]發現隨著水分的增加，各煤階甲烷擴散系數減小幅度不同。綜上所述，平衡水分基樣品的制備對研究煤層甲烷吸附解吸擴散規律至關重要。

1 實驗方法

平衡水分又稱平衡濕度、最高內在水分、臨界水分等，是在相對濕度為 96%～97%，溫度為（30±0.1)℃的環境條件下測得的煤樣品中的含水量[14]。平衡水分基本為地層條件下煤層的含水量，是影響煤層吸附等溫曲線特征的因素之一。模擬地層濕度條件測定吸附等溫曲線時，要將煤樣預先達到平衡水狀態，才能進行下一步操作。因此，精準地制備煤的平衡水分基樣品尤為重要。

GB/T 19560——2008《煤的高壓等溫吸附試驗方法》中規定了煤樣的平衡水分測定方法。稱取不少于35g的空氣干燥基煤樣；將稱量后的煤樣置于器皿中，均勻加入適量蒸餾水；將裝有樣品的器皿放入濕度平衡的干燥器中，干燥器底部裝有足量的過飽和K2SO4溶液；每隔24h稱重一次，直到相鄰兩次稱重變化不超過試樣質量[15]的2%。MT/T 1157——2011《煤的等溫吸附試驗中平衡水分的測定方法》中要求準確稱取不少于35.0 g（精確到0.1 mg)的空氣干燥基煤樣；將稱量后的煤樣置于150mL玻璃燒杯中，均勻加入一定量的蒸餾水或儲層水使煤樣全部淹沒為止并充分攪拌；煤樣在室溫下浸泡2 h，然后將煤樣傾入有定性濾紙的玻璃漏斗中，吸濾出多余水分；往干燥器底部鋪放15～20 mm厚的過飽和K2SO4溶液；將濕煤樣連同濾紙放在潔凈的吸水紙上，吸干游離水分，放入濕度平衡的干燥器中；將干燥器放入30℃恒溫裝置中；每隔24h更換一次吸水紙并稱其質量，直到相鄰兩次稱重變化不超過試樣質量的2%，即認為達到水分平衡[16]。

傅雪海等[10]在研究低煤級煤平衡水條件下的吸附實驗時，先將樣品破碎到小于60目（0.25mm)，稱重100 g，精確到0.2 mg，把預濕煤樣或自然煤樣放入裝有過飽和K2SO4溶液的恒溫箱中，48 h后煤樣被全部濕潤，間隔一定時間稱重一次，直到質量恒定為止。鄭凱歌等[17]基于平衡水吸附實驗對深部煤層瓦斯含量進行預測，將煤樣品預濕后，裝入有過飽和K2SO4溶液的恒溫箱里，平衡時間大于24h之后即被全部浸潤，間隔一段時間稱一下質量，直至質量恒定。

通過對目前制備煤的平衡水分基樣品實驗方法進行對比分析，發現普遍存在以下問題：由于實驗設備簡單，溫度、壓力和濕度等指標控制不精確；制備樣品量太少，不能滿足大樣量等溫吸附解吸實驗；每次稱量都需要將樣品取出，導致稱重誤差大，從而很難判斷煤樣是否達到水平衡狀態；整個實驗過程都需要實驗人員親力親為，費力耗時。因此需要一種結構簡單、設計合理的煤的平衡水分基樣品的制備裝置，以達到指標控制精確、稱量誤差較小、自動化程度高的要求，進而提高實驗效率。

2 實驗裝置

為了滿足GB/T 19560——2008和MT/T 1157——2011中規定的煤平衡水分基樣品制備要求，著重解決目前存在的技術問題，本文研究開發了一種煤的平衡水分基樣品制備系統。

該系統包括制備裝置和制備電路，制備裝置包括制備箱和用于對制備箱抽真空的真空泵，制備箱包括溶液槽（過飽和K2SO4溶液)、樣品托盤、天平以及用于連接樣品托盤和天平的升降機構，升降機構包括升降柱和設置在升降柱上的稱重擋板，天平上連接有稱重卡體，稱重擋板上連接有與稱重卡體配合的稱重掛鉤和用于連接樣品托盤的稱重桿，稱重桿上連接有真空塞。制備電路包括微控制器、存儲器和傳感器模塊，微控制器接有電源指示燈、控溫模塊、顯示器、泄壓閥、升降驅動模塊和真空泵驅動電機，傳感器模塊包括溫度傳感器、濕度傳感器和壓力傳感器。該系統具體示意圖如圖1～圖3所示。

煤的平衡水分基樣品制備系統實驗操作包括以下步驟：

圖1 煤的平衡水分基樣品制備系統示意圖

圖2 煤的平衡水分基樣品制備系統制備箱結構示意圖

1)將煤樣品破碎至60目以下，稱量樣品1000g左右（G)，向煤樣品噴灑蒸餾水使其預濕，預濕的樣品放在樣品托盤中，樣品托盤懸掛在制備箱中。

2)在溶液槽中加入過飽和K2SO4溶液，將溶液槽放入制備箱中，關閉制備箱門。

3)打開電源開關，微控制器通過傳感器模塊檢測制備箱內溫度和濕度是否達到額定指標，同時升降柱下降帶動真空塞落到最底部。

4)當制備箱內溫度和濕度達到額定值后（溫度為（30±0.1)℃，相對濕度為 96%～97%)，真空泵開始工作，對制備箱進行抽真空。

5)當制備箱內負壓值達到額定值時，真空泵停止工作，計時器開始計時。

6)12h后，微控制器驅動泄壓閥打開，外界氣體進入制備箱，制備箱內負壓解除。

7)開始第一次稱重，升降柱通過稱重擋板帶動稱重掛鉤、真空塞和稱重桿開始上升，當稱重掛鉤頂沖過與天平相連稱重卡體后，升降柱開始下降，稱重擋板與稱重掛鉤和稱重桿脫離，稱重掛鉤與稱重卡體銜接在一起，將天平與樣品托盤連。通過天平測到樣品托盤內煤樣品的質量，記做Gm，將Gm存儲在存儲器內（質量顯示屏上顯示)，其中 m（1，2，…，n，n 為正整數且n≥2)表示測量次數。

圖3 煤的平衡水分基樣品制備系統自動稱重裝置結構示意圖

8)稱重結束后，升降柱上升，通過稱重擋板帶動稱重掛鉤再次頂沖過稱重卡體后，升降柱開始下降，稱重掛鉤離開稱重卡體，天平釋重，升降柱持續下降，直至真空塞落到最底部。

9)重復4)～8)，再次稱量得到樣品的質量，記做Gm+1，將Gm+1存儲在存儲器內。計算，G表示預濕前樣品質量，如果Δ≤2%，則平衡水樣品制備完成，否則重復上述步驟，直到Δ≤2%。

10)待實驗完成后，取出樣品，并將K2SO4溶液回收。

3 實驗分析

選取同一煤樣品破碎至60目，運用上述煤的平衡水分基樣品制備系統進行6樣次平衡水分測定對比實驗，測試結果見表1。

實驗結果顯示，該系統進樣量可達到千克級，滿足了大樣量煤層氣等溫吸附解吸實驗的要求。加水量（預濕)的多少影響平衡時間，一般加水量越多平衡時間越長，但只要加水過量最終必能達到平衡狀態，加水量偏少則只能達到欠平衡狀態，如ZH-3。總體上，利用該系統進行煤的平衡水分樣制備時間要比以往報道的時間短，平衡狀態終點判斷準確且快速。由于ZH-3樣加水量為欠平衡狀態，其余5次平衡水分數據的方差和標準差分別為0.0127和0.1125，符合一般實驗測試允許誤差范圍，數據穩定，重現性好。通過該系統進行多批次測試實驗，可以確定煤樣品的最佳水分平衡時間和平衡水分含量，保障了煤的平衡水分樣后續實驗的準確性。

表1 平衡水分測定裝置測試結果

為了研究本系統的廣泛適用性，選取2種不同變質程度的煤樣 （長焰煤CYM和無煙煤WYM)，進行平衡水分基樣品制備過程的對比實驗。首先分別充分潤濕2組樣品，測定初始水分含量為14.11%和14.15%，啟動本系統程序進行平衡過程測定，實驗結果見圖4。結果表明，2組樣品在8～36h內的水分平衡效率最高，長焰煤（36h)早于無煙煤（48h)達到水分平衡。綜上所述，本系統適用于不同變質程度的煤樣進行平衡水分基樣品制備，通過多次實驗總結經驗，設定合理的平衡時間，可以大幅度提高實驗效率。

圖4 不同煤級平衡水分過程對比圖

4 結束語

針對現有煤的平衡水分基測定實驗方法中的不足，開發了一種煤的平衡水分基樣品的制備系統。該系統利用升降機構使盛有煤樣品的托盤升起或降落，巧妙地完成了與天平的銜接和脫離，實現自動稱樣過程，避免將樣品從制備箱中取出，減少稱重誤差，縮短實驗時間，提高樣品水平衡狀態的判斷準確度。該系統結構簡單、設計合理、操作方便、實用性強，提高了實驗準確度和效率。通過該系統對6樣次平衡水分測定進行對比實驗，結果符合一般實驗測試允許誤差要求，數據穩定，重現性好，適用于不同變質程度的煤樣，便于推廣使用。

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Development and experimental analysis of the coal equilibrium moisture measurement system

ZHANG Weiguo，LI Huantong，LI Zhi，LI Pei，ZHANG Ke
（College of Geology and Environment，Xi’an University of Science and Technology，Xi’an 710054，China）

In order to solve such problems as inaccurate control of the temperature，pressure and humidity，too small amount of sample preparation and great time and labor consumption in the preparation of coal equilibrium moisture based samples，a preparation system of coal equilibrium moisture based samples was developed.The system was of simple structure，reasonable design，easy operation and strong practicality.Repeated experiment of equilibrium moisture measurement of 6 samples was carried out with the system，and the results were in accordance with the allowable error requirements of general experiments，and the data were stable and reproducible.Two kinds of coal samples with different metamorphism （long flame coal and anthracite）were selected to carry out the comparative experiment of the preparation process of equilibrium moisture based samples.The results show that the water equilibrium efficiency of the two groups is the highest in 8-36h and the long flame coal is earlier than the anthracite to reach the water equilibrium.In summary，the system is suitable for the preparation of equilibrium moisture based samples of coal with differentmetamorphism.Through severalexperiments，itcan be summed up thatsetting a reasonable equilibration time can greatly improve the experimental efficiency and convenience for the promotion and use.

coalbed methane；equilibrium moisture；measurement system

A

1674-5124（2017）10-0065-04

10.11857/j.issn.1674-5124.2017.10.013

2016-11-18；

2017-02-10

國家自然科學青年基金項目（41502160)；中國博士后科學基金面上項目（2016M592907X)

張衛國（1985-)，男，河北雄縣人，工程師，博士研究生，主要從事煤層氣實驗研究。

（編輯：商丹丹）