ICP-OES 法同時測定水中鉬鈷鈹鋇釩鈦

顧景濤 鐵嶺市環境監控應急響應中心

楊宏亮 鐵嶺市環境保護監測站

ICP-OES 法同時測定水中鉬鈷鈹鋇釩鈦

顧景濤 鐵嶺市環境監控應急響應中心

楊宏亮 鐵嶺市環境保護監測站

建立了電感耦合等離子發射光譜(ICP-OES)對鉬、鈷、鈹、鋇、釩、鈦6種金屬元素的分析方法，并對鐵嶺柴河水廠進行測定分析。采用垂直觀測方式，直接分析樣品，減少了背景和其他元素干擾。測定了這些元素主要分析線的檢出限、加標回收率、準確度、精密度。該方法可多元素同時測定，操作簡便、分析速度快、線性范圍寬、結果準確可靠。

ICP-OES 生活飲用水 金屬元素

緒論

水質檢測是評價生活飲用水的重要依據，其中金屬元素的測定又占有非常大的比重。本文利用新購置的美國LEEMAN公司的Prodigy XP電感耦合等離子發射光譜儀，建立同時測定水中六種金屬元素的方法，不僅提高了分析速度，還具有線形范圍寬，操作簡單，檢出限低，干擾少等特點。本文采用ICP-OES法對鐵嶺柴河水廠水樣分別進行了測定。

一、實驗部分

（一）主要儀器

ICP-OES：美國LEEMAN公司Prodigy XP 電感耦合等離子發射光譜儀。

（二）主要試劑和標準曲線

1.主要試劑

混合標準溶液(100mg/L):Mo、Co、Be、Ba、V、Ti，國家有色金屬及電子材料分析測試中心購置。

H2O：18ΜΩ以上去離子水

氬氣：鋼瓶氣，純度99.999%

2.標準曲線的制定

ICP-OES法具有同時測定多種元素的能力，測定中使用多元素混和標準溶液。混合標準溶液配制好后，待儀器穩定，按儀器工作條件，將混合標準溶液依次噴入，制定標準曲線。

（三）實驗條件

儀器參數采用多元素優化的折中條件,列于表2

表2 儀器工作條件

（四）樣品處理和測定分析

水樣取自柴河水廠。樣品采集后用濃硝酸將溶液酸度調節至pH<2，以便保存。所有的樣品不需要前處理，直接上機測定,采用標準曲線法定量。

二、結果與討論

（一）分析線的選擇

分析線的選擇，直接影響到測定結果的準確性，選擇被測元素的分析線必須考慮其靈敏度、背景干擾等因素。根據ICP-OES譜圖分析結果，首先考慮選擇元素的靈敏線，同時考慮干擾情況，對每個元素均選擇2～3條譜線進行譜圖分析，以其干擾最少、信號強度合適、檢出限低、線性最好者為本法分析線（結果見表3-1）

（二）方法檢出限及標準曲線線性

檢出限是檢查儀器性能的一個重要指標[5],按照國際理論和化學聯合會(IUPAC)的規定,用公式MDL=3σ計算檢出限。取10次平行測定空白溶液的結果，按空白溶液標準偏差的3 倍計算出各元素的檢出限（見表3-1）。在標準曲線范圍內各元素呈良好的線性關系,相關系數均在0.9999之上（見表3-2）。

表3-1 各元素的分析線及檢出限

表3-2 各元素的校準曲線方程和相關系數

（三）準確度試驗

取一所采水樣,加入標準溶液,原樣和加標樣分別測定6次,計算精密度和回收率（見表4），可見加標回收率在90.8%～104.0% 之間。

表4 加標回收試驗

（四）樣品分析

按HJ/T91-2002和HJ/T164-2004采樣方法采集了鐵嶺市柴河水廠一個點位，并按地表水環境質量標準（GB3838-2002）[1]和中的Ⅲ類水質標準進行評價，各元素含量超出限量即為不合格。結果列于表6。

表6-1 柴河水廠樣品分析結果

同時還測定了6支國家環保總局標準樣品研究所的水質標樣，以保證結果準確可靠（見表7）。平行測定了6次,然后取平均值作為測試結果。從表中可以看出測定結果均在范圍內。

表7 水質參考樣分析結果 單位：mg/L

*Be元素的標準值和測量值單位均為ug/L。

三、結論

通過以上實驗可以看出，ICP-OES法應用于生活飲用水中多元素的同時測定，有著快速、簡便、檢出限低、靈敏度高、線性范圍寬等優點，其準確度、精密度均能滿足水質分析的要求。本文通過對鐵嶺市飲用水源地水的測定分析可見：所監測的水中六種金屬元素含量均符合地表水環境質量標準（GB3838-2002）中的Ⅲ類水質標準。

[1]國家環境保護總局、國家質量技術監督檢驗總局.地表水環境質量標準（GB3838）.2002.

[2]國家質量技術監督局.地下水環境質量標準（GB/T14848）.1993..

[3]居紅芳.平臺石墨爐原子吸收光譜法測定水中的重金屬[J].常熟高專學報,2003,17(2):47–50.

[4]葉林.ICP-AES法測定廢水中七種元素[J].銅業工程,2004,15（2）:54-56.

[5]陳偉珍,楊桂珍等.微波消解與ICP-AES聯用測定水中的重金屬.中國衛生檢雜志,2006,16(1):53-63.