環(huán)氧改性丙烯酸樹(shù)脂的合成研究

喬 旭

（吉林工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院，吉林吉林 132000）

環(huán)氧改性丙烯酸樹(shù)脂的合成研究

喬 旭

（吉林工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院，吉林吉林 132000）

立足于現(xiàn)有科研成果，以實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步說(shuō)明了應(yīng)用順丁烯二酸酐改性環(huán)氧丙烯酸樹(shù)脂所具有的優(yōu)勢(shì)，提出環(huán)氧改性丙烯酸樹(shù)脂的合成受反應(yīng)時(shí)間、溫度、催化劑、阻聚劑和光固化劑等因素的影響。

環(huán)氧丙烯酸樹(shù)脂；紫外光固化；順丁烯二酸酐

環(huán)氧丙烯酸樹(shù)脂在紫外光固化涂料中的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)尤其突出，不僅具有極強(qiáng)的吸附力，同時(shí)更具有著較強(qiáng)的化學(xué)腐蝕抗性，無(wú)論是硬度抑或是黏合力，都相對(duì)較高，由此成為了光活性齊聚體[1]。立足于現(xiàn)有研究成果進(jìn)一步驗(yàn)證環(huán)氧改性丙烯酸樹(shù)脂的合成工藝意義重大。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 材料與方法

本次實(shí)驗(yàn)所選擇的所有原料均為化學(xué)純?cè)希ū┧崃u乙酯、環(huán)氧樹(shù)脂（E-51）、對(duì)羥基苯甲醚、N，N-二甲基苯胺、三乙醇胺、順丁烯二酸酐、對(duì)苯二酚和光起始劑-184。

取四口燒瓶，將攪拌器、滴液漏斗、溫度計(jì)置入其中，將定量順丁烯二酸酐和丙烯酸羥乙酯聯(lián)合催化劑與阻聚劑共同加入燒瓶中并不斷攪拌，加熱升溫至95℃，以30min為單位對(duì)酸值表征的化學(xué)反應(yīng)情況進(jìn)行精準(zhǔn)測(cè)定，直至初始酸值弱化至半數(shù)時(shí)加入環(huán)氧樹(shù)脂，繼續(xù)加熱將溫度調(diào)整至120℃且酸值減弱至7.5mg/g時(shí)停止反應(yīng)。

1.2 測(cè)定酸值

將實(shí)驗(yàn)之后的試樣量取1g，用40mL丙酮溶液加以稀釋?zhuān)浞謹(jǐn)嚢璞ＷC其溶解均勻之后，以酚酞指示劑作為輔助材料，在此其中加入濃度為0.1mol/L的KOH-乙醇溶液進(jìn)行滴定，直到溶液變?yōu)榉奂t色為止，對(duì)照計(jì)算酸值。具體計(jì)算流程如下：

化學(xué)反應(yīng)開(kāi)始之前的理論酸值：

化學(xué)反應(yīng)進(jìn)程中的計(jì)算酸值：

酸值轉(zhuǎn)化率公式：

式中D1為初始理論酸值；N為酸物質(zhì)劑量；M所有物質(zhì)總質(zhì)量；D為反應(yīng)中酸值；C為KOH-乙醇溶液濃度；V為溶液消耗量；m為樣品質(zhì)量；P為轉(zhuǎn)化率。另依據(jù)相應(yīng)方法測(cè)定碳碳雙鍵含量、環(huán)氧量和表干時(shí)間。

2 結(jié)果與討論

2.1 光固化時(shí)間與雙鍵含量

相比于傳統(tǒng)的脂化法合成環(huán)氧丙烯酸樹(shù)脂來(lái)講，應(yīng)用順丁烯二酸酐改性合成效率翻倍，光固化性能明顯提升。本文將結(jié)果整理至表1。

2.2 化學(xué)反應(yīng)時(shí)間與酸值動(dòng)態(tài)相互關(guān)系

本次實(shí)驗(yàn)記錄結(jié)果顯示在環(huán)氧樹(shù)脂加入之前，酸值的動(dòng)態(tài)伴隨反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)而快速下降。在時(shí)間到達(dá)3.5h時(shí)，酸值下降比例約達(dá)到初始值的1/2，意味著半脂反應(yīng)結(jié)束。加入環(huán)氧樹(shù)脂之后，反應(yīng)時(shí)間至5.5h時(shí)便不再出現(xiàn)明顯變化。

表1 兩種合成方式合成效果對(duì)比

2.3 化學(xué)反應(yīng)時(shí)間與固化時(shí)間

環(huán)氧樹(shù)脂加入之后，取樣的間隔以30min為單位，從實(shí)際變化趨勢(shì)上看，環(huán)氧樹(shù)脂在加入之后，光固化的時(shí)間便開(kāi)始遞減，且幅度是從大到小。直至6h之后的變化情況逐漸趨于穩(wěn)定。

2.4 催化劑與阻聚劑的影響

經(jīng)實(shí)驗(yàn)對(duì)比發(fā)現(xiàn)N，N-二甲基苯胺能夠以更快的速度達(dá)到相應(yīng)的酸值，因此更具應(yīng)用價(jià)值；阻聚劑方面，從表2中能夠驗(yàn)證對(duì)羥基苯甲醚的優(yōu)勢(shì)性。

表2 阻聚劑影響對(duì)比

2.5 化學(xué)反應(yīng)溫度的影響

本次實(shí)驗(yàn)所取溫度能夠看出反應(yīng)的速率同溫度之間呈正相關(guān)。但是其中丙烯酸活性基團(tuán)始終存在，因此顏色會(huì)伴隨溫度的升高而加重，由此導(dǎo)致的后果會(huì)弱化產(chǎn)物黏度，不利于光固化性能的提升，有必要做好對(duì)于溫度的精準(zhǔn)控制。

2.6 光固化劑的影響

本次實(shí)驗(yàn)選用光起始劑-184，是由于有研究證實(shí)在活性稀釋劑與預(yù)聚物含量相當(dāng)?shù)那疤嵯略撝苿?duì)固化膜形態(tài)的影響最為明顯，因此更有利于達(dá)到最佳效果，固為本實(shí)驗(yàn)研究所用[2]。

3 結(jié)束語(yǔ)

綜上，順丁烯二酸酐改性環(huán)氧丙烯酸樹(shù)脂的合成應(yīng)用順丁烯二酸酐改性，合成過(guò)程中的酸值與化學(xué)反應(yīng)時(shí)間呈正相關(guān)，合理選擇催化劑和阻聚劑，并根據(jù)實(shí)際情況做好對(duì)于反應(yīng)溫度的精確控制。

[1] 孫小英，蘇友權(quán)，金鹿江，等.氟硅協(xié)同改性丙烯酸樹(shù)脂的合成與防污性能研究[J].高分子學(xué)報(bào)，2013，（1）：134-141.

[2] 陳美玲，許麗敏，丁凡，等.有機(jī)氟改性丙烯酸樹(shù)脂的合成及研究[J].化工新型材料，2015，（10）：113-115.

Study on Synthesis of Epoxy Modified Acrylic Resin

Qiao Xu

This study is based on the existing research results，and further illustrates the advantages of using maleic anhydride modified epoxy acrylic resin.It is suggested that the synthesis of epoxy resin is affected by reaction time，temperature，catalyst，Polymerization inhibitor and light curing agent and other factors.

epoxy acrylic resin；UV curing；maleic anhydride

TQ320

A

1003–6490（2017）10–0002–01

2017–06–29

喬旭（1986—），男，吉林吉林人，助教，主要研究方向?yàn)榛ぁ?/p>