甲醇中微量水分標準物質的研制

李艷（陜西煤化能源有限公司，陜西咸陽713600）

甲醇中微量水分標準物質的研制

李艷（陜西煤化能源有限公司，陜西咸陽713600）

工作人員通過使用無水的甲醇試劑從而對甲醇中的微量水分的標準物質進行了研制，并對標準物質的量值進行了穩定性以及均勻性的試驗，經過試驗得出，甲醇中含有的微量水分的標準物質的量值在短期內不斷發生明顯變化，因此這種標準物質具有良好的穩定性和均勻性。在本次研究中主要采用了一級標準物質的對比法來對其標準物質進行量值分析，并確定了甲醇中微量水分的標準物質定值為百分之零點一二三，因此表明，甲醇中含有的這種標準物質符合相關水分測定規定的要求。

甲醇；微量水分；研制工作；驗證

隨著我國科學水平的不斷提升，目前微量水分檢測儀已經在石油，輕工，醫藥，環保，地質，電力，食品，農藥等多個行業都得到了廣泛使用，并且已經取得了很好的成效。相關工作人員依據《微量水分檢測儀有關檢定標準》得知，目前我國的甲醇中含有一定量的微量水分的標準物質，這種標準物質現階段也只有采用有關部門研制的微量水分標準物質分析法才可以成功的得出甲醇中含有的微量水分的標準值。

1 測定儀器以及試劑

甲醇中微量水分的標準物質檢測儀為我國某市萬通公司生產的899型號微量水分檢測儀。電子天平型號為AE200。無水的甲醇試劑為色譜純。甲醇中含有的標準物質編號為：GBW13512，研究單位為：某市的計量科學研究院。

2 微量水分的標準物質檢測研究制備

2.1 物質的選擇

研究人員采用的是微量水分專用測定儀來對甲醇中的微量水分中含有的標準物質量值進行科學的研究，進行了八次測定，其結果分別為：87.5,86.6,85.8,89.6，84.5，83.2，83.3,86.7，其平均值為85.9，所以試劑自身的含水量就為86.1。

2.2 試驗工藝分析

（1）對儲備瓶內標液的質量進行精確的稱量。（2）通過稱量儲備瓶標液質量和無水甲醇質量[1]，從而計算出無水甲醇質量。（3）對測量體自身含水量進行精確的測量。（4）計算出添加的蒸餾水的質量。（5）對微量水分的標準物質進行初步定值，并進行合理的分裝。

2.3 關于標準物質的分裝研究

某工作人員在標準物質分裝過程中主要采用了以下幾種方法：（1）利用除濕機和空調，將室內溫度控制在百分之三十以下。（2）使用高純度的氮氣將灌裝管路吹干，并將灌裝管路和儲存標液進行有效的連接，因為在此環節，相關操作人員發現，儲存標液大瓶出現出液現象，所以需要進氣[2]，因此要及時將大瓶進氣口和吸水干燥瓶進行連接，在此過程中需要注意，吸水的干燥瓶必須要連接3A的分子篩大瓶，這樣做是因為這種分子篩的吸水性能較好，利用它可以將標液中水分有效吸出，同時吸水膠藍色標記還能夠發揮出失效指示的良好作用。（3）使用四百毫升的注射器在灌裝機出口處將標液及時抽出，并對管道進行清洗。（4）字安裝標液灌裝瓶之前，工作人員要加裝高純氮氣的頂吹裝置，從而確保瓶內裝滿氮氣，這樣做可以有效實現灌裝標液和環境空氣的良好接觸，并在灌滿氮氣的第一時間將儲存瓶密封好，將其分裝成包裝量為一瓶五毫升的小瓶。但是在此項工作的進行中，工作人員需要注意，必須要控制好灌裝時間[3]，并在最短時間內將瓶子密封好，有效保證同一批標準物質儲存瓶和瓶間濃度值一致。

3 穩定性研究

在微量水分標準物質穩定性研究中，主要選取了從2013年6月到2014年7月一共十三個月穩定性的檢測[4]，2013年6月到2013年8月這期間，每月檢測一次，2013年8月到2013年12月，每兩個月檢測一次，2013年12月到2014年7月，每三個月檢測一次。如下圖所示為穩定性檢測統計表，作為參考。

檢測間隔時間（月）1 2 3 4 5檢測值1027．5，1029．3，1030．5 1027．1，1028．4，1033．9 1026．7，1032．5，1044．1 1027．2，1026．9，1027．8 1026．6，1026．2，1027．1平均值1029．1 1029．8 1034．4 1027．3 1026．6

4 驗證結果分析

工作人員將此次驗證過程中相關數據及時送到某非金屬的理化檢測機構進行科學的檢定，從而得知，此次測定值和標準值存在的誤差為百分之零點零零一二，相對的偏差為百分之一點二。由此可見，本次研究的甲醇中微量水分的標準物質量值是準確的。

5 結語

綜上所述，有關工作人員在此次研究過程中積極遵循了微量水分標準物質檢測原則，提高對自身工作的高度重視，認真、積極的做好研究前的準備工作，同時使用專門的檢定儀器，采用科學的檢測技術，同時對其結果進行多次測定和驗證，從而順利的完成了甲醇中微量水分的標準物質研制工作。

[1]王樂新,許思思,王云,等.甲醇中微量水分標準物質的研制[J].化學分析計量,2015(4):8-10.

[2]王樂新,許思思,王云,等.甲醇中微量水分標準物質定值研究?[J].計量技術,2015(11):14-17.

[3]方正,張鵬輝,潘義,等.甲醇中氯苯溶液標準物質的制備技術研究及不確定度評定[J].中國測試,2016,42(8):48-52.

[4]佚名.山東省計量院研制的“甲醇中微量水分標準物質”通過國家標準物質現場考核[J].山東化工,2014(11):78-78.