濕法消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定聚酯中的銻

王建娥，陳建梅，龔柳柳，周麗華,楊 玲

(1. 中國石化儀征化纖有限責(zé)任公司，江蘇儀征 211900； 2. 江蘇省高性能纖維重點實驗室，江蘇儀征 211900)

分析測試

濕法消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定聚酯中的銻

王建娥1，2，陳建梅1，2，龔柳柳1，周麗華1，2,楊 玲1

(1. 中國石化儀征化纖有限責(zé)任公司，江蘇儀征 211900； 2. 江蘇省高性能纖維重點實驗室，江蘇儀征 211900)

本文研究了聚酯的濕法消解條件，確定了樣品消解溫度和預(yù)處理操作條件，細(xì)化了電感耦合等離子體的實驗條件和標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作方法，建立了濕法消解-ICP-OES法測試聚酯中銻含量的方法。本方法適合于聚酯中銻含量為2～300 mg/kg的準(zhǔn)確測定。

濕法消解 聚酯 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 銻

目前，90%以上聚酯產(chǎn)品的生產(chǎn)采用價格較為低廉的三氧化銻、醋酸銻、乙二醇銻三種銻系催化劑，其在PET中的含量至少為150～300 mg/kg。不可避免地在聚酯產(chǎn)品加工過程中會殘留部分銻，而在其使用過程中銻的溶出與遷移將會對人體和環(huán)境造成潛在危害。隨著人類對健康、環(huán)保理念的日益提升，聚酯類產(chǎn)品應(yīng)用時需要了解聚酯產(chǎn)品中銻的添加量以及聚酯類產(chǎn)品中銻的殘留量。由于聚酯產(chǎn)品的存在形式都為固體，而常用的銻元素分析儀器都要求試樣以液態(tài)形式引入，因此必須將固定于聚酯中的重金屬銻轉(zhuǎn)移到適宜的溶液體系中。GB/T 17593.1[1]、GB/T 17593.2[2]、GB/T 5009.101[3]通過溶劑萃取提取，測定能遷移的銻，但不是樣品中的總銻含量。

瑞士伊文達(dá)(EMS-INVENTA)公司，用分光光度法測試聚酯中銻的總含量，測試時顯色反應(yīng)隨著溶液中酸度的變化而無法保持一致，其測試結(jié)果的準(zhǔn)確度和重復(fù)性都很不理想[4]。電感耦合等離子體發(fā)射光譜具有多元素同時快速檢測等特點，近幾年已發(fā)展成元素分析的主流，但用于聚酯中銻的檢測尚未見報道，筆者以濕法消解-ICP-OES檢測技術(shù)，建立了聚酯中銻元素的分析方法，并對檢測下限進(jìn)行了探討，該方法和分光光度法相比，降低了方法檢出限、提高了方法靈敏度和重復(fù)性，能滿足聚酯類產(chǎn)品中不同銻含量的檢測需求。

1 試驗部分

1.1儀器與試劑

1.1.1 儀器

美國珀金埃爾默Optima 8000等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)。

超純水機(jī)，The Lab D-24FV-B 美國澤拉布儀器科技有限公司。

電子天平，精度0.1 mg，瑞士梅特勒。

實驗室用電爐，1 000 W，可控溫。

1.1.2 材料與試劑

98%硫酸、30%雙氧水、70%硝酸均為電子級(SEMI Grade2級)，蘇州晶瑞化學(xué)有限公司。

實驗室自制超純水，電子級、電阻率18.2 MΩ·cm，符合GB/T 6682-1992規(guī)定的一級水規(guī)格。

2%HNO3溶液，用電子級的硝酸和超純水配制。

2%H2SO4溶液，用電子級的硫酸和超純水配制。

銻元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲備液1(100 μg/mL，基體20%HCl)中國計量科學(xué)研究院，帶有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書，有效期2年。

高純氬氣：純度大于99.99%(體積分?jǐn)?shù))，南京特種氣體廠。

1.2實驗方法

1.2.1 樣品前處理方法—濕法消解

準(zhǔn)確稱取 0.15～0.30 g聚酯樣品(如果聚酯樣品中銻元素含量≤20 mg/kg，準(zhǔn)確稱取0.30 g聚酯樣品；如果聚酯樣品中銻元素>20 mg/kg，則準(zhǔn)確稱取0.15 g聚酯樣品，精確到0.1 mg)，置于三角燒瓶中，加入3 mL 98%硫酸，在通風(fēng)櫥內(nèi)將三角燒瓶置于可控溫電爐上緩慢加熱至溶液沸騰330～340 ℃，繼續(xù)加熱至樣品炭化完全，停止加熱，稍冷后(約280 ℃)分次加入3～5 mL 30%過氧化氫，消煮，至溶液變成無色或淺色澄清溶液，繼續(xù)加熱蒸發(fā)多余的溶液至1 mL，消解液轉(zhuǎn)移到刻度離心管或容量瓶中，用超純水少量多次洗滌，定容至50 mL，混勻，備用。在另一個三角瓶中加入等量酸溶液，不加入聚酯樣品，煮沸、稍冷、加入等量雙氧水同樣方法處理，為試劑空白溶液。

1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

銻標(biāo)準(zhǔn)儲備液2：吸取1 mL銻標(biāo)準(zhǔn)儲備液1于100 mL容量瓶中，用2%H2SO4稀釋至刻度，混勻。銻標(biāo)準(zhǔn)儲備液2濃度為1 μg/mL。

銻標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別吸取0.00 mL、1.00 mL、2.50 mL、5.00 mL銻標(biāo)準(zhǔn)儲備液2于4個100 mL容量瓶，吸取5.00 mL、10.00 mL銻標(biāo)準(zhǔn)儲備液2于2個20 mL容量瓶，用2% H2SO4稀釋至刻度，混勻，獲得一系列已知濃度的銻標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。另外直接使用銻標(biāo)準(zhǔn)儲備液2，因此該系列銻標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度分別是0.00 μg/mL(空白)、0.01 μg/mL、0.025 μg/mL、0.05 μg/mL、0.25 μg/mL、0.50 μg/mL、1.00 μg/mL。

1.2.3 定量分析

1.2.3.1 儀器工作條件

本試驗方法在以下儀器工作條件下進(jìn)行，詳見表1。

表1 ICP-OES的參考工作條件

1.2.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

儀器穩(wěn)定后，在表1的實驗條件下，按濃度由低到高的順序依次測試系列銻標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的譜線強(qiáng)度。以扣除空白后的各標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中銻元素的譜線強(qiáng)度(Y)為縱坐標(biāo)，銻元素的質(zhì)量濃度(X)為橫坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸，曲線的線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)不低于0.999。

1.2.3.3 樣品測定

在與標(biāo)準(zhǔn)曲線相同條件下，分別測定試劑空白溶液和試樣溶液，根據(jù)扣除空白后的試樣溶液銻信號強(qiáng)度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得試樣溶液中銻的質(zhì)量濃度(C)并計算聚酯樣品中銻元素總含量。

2 結(jié)果與討論

2.1樣品消解體系選擇

常用消解手段包括微波消解、濕法消解、干濕消解、干法消解等。參考GB/T 14190[5]《纖維級聚酯切片(PET)試驗方法》5.10灰分的試驗方法，進(jìn)行了干法消解。將4個銻系催化劑聚酯樣品先在電爐上炭化，再在馬弗爐800～850 ℃高溫條件下灰化(聚酯在800 ℃左右才能灰化完全)，灰化殘渣用2%HNO3溶液溶解，測試其溶液中的銻濃度計算聚酯中的銻含量，干法消解的測試數(shù)據(jù)見表2。

表2 銻系催化劑聚酯切片干法消解后銻的測試結(jié)果

干法消解過程中必須使用高溫(≥800 ℃)才能徹底分解聚酯樣品，再將剩余灰份酸容后定容測試，由于銻屬于高溫?fù)]發(fā)或半揮發(fā)元素，表2數(shù)據(jù)說明，800 ℃高溫使聚酯中銻跑損嚴(yán)重，致使全銻聚酯中銻含量測試結(jié)果遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于理論添加量，因此聚酯中銻含量測定樣品預(yù)處理不宜干法灰化。根據(jù)實驗室現(xiàn)有條件，本文選擇濕法消解聚酯樣品。

2.2濕法消解條件優(yōu)化

濕法消解，試樣通常在敞開容器中實現(xiàn)消解，一要考慮高溫下銻的逃逸，二要考慮試劑空白不能太高。前者參考GB17931-2003[6]的6.1制備，將樣品破碎成≤0.6 mm左右的小顆粒而縮短加熱時間，另外嚴(yán)格控制加熱溫度，炭化時緩慢加熱至硫酸沸點，保持溶液微沸狀態(tài)，一般是330～340 ℃，完全炭化后，待消解液稍冷分幾次加入過氧化氫，以控制局部過熱避免過氧化氫逃逸不能達(dá)到二次氧化效果；后者因?qū)嶒炇页Ｓ玫姆治黾兞蛩帷?0%雙氧水中含有較高濃度的金屬雜質(zhì)元素，試劑空白偏高，影響分析方法的靈敏度，因此選擇電子級超純試劑，其中各金屬元素含量不高于0.010 mg/L，降低試劑空白中銻元素的含量，滿足聚酯中銻含量測試的要求。

2.3試樣濃度和樣品量的選擇

2.4定量方法

2.4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線基體的選擇

ICP-OES定量方法常用的基體是硝酸或鹽酸等霧化效率高的酸，但由于聚酯樣品濕法消解過程中必須使用高沸點的濃硫酸，而濃硫酸本身粘度較大，直接影響ICP霧化器的霧化效果，因此定量時必須考慮硫酸帶入的基體效應(yīng)(或干擾)。ICP-OES外標(biāo)法定量分析，化學(xué)干擾少，但是溶劑和樣品背景產(chǎn)生的基體干擾不可以忽視。為了考察基體效應(yīng)，用2%H2SO4配制銻標(biāo)準(zhǔn)溶液，2% H2SO4作標(biāo)樣空白，樣品用硫酸-雙氧水濕法消解稱為(硫酸-硫酸)體系和用2%HNO3配制銻標(biāo)準(zhǔn)溶液，2% HNO3作標(biāo)樣空白，樣品用硫酸-雙氧水濕法消解稱為(硝酸-硫酸)體系進(jìn)行比較，數(shù)據(jù)見表3。

表3 不同基體條件下聚酯樣品中銻含量的測試結(jié)果 單位：mg/kg

表3說明，ICP-OES外標(biāo)法定量時，基體效應(yīng)明顯，硫酸-硫酸體系的結(jié)果高于硝酸-硫酸體系，測試結(jié)果更接近理論值，不同銻含量的聚酯樣品影響不一樣。因此聚酯中銻含量測定的試驗方法，推薦使用2% H2SO4體系，即標(biāo)液用2% H2SO4配制，2% H2SO4作標(biāo)樣空白，樣品用硫酸-雙氧水濕法消解，趕酸至1 mL定容至50 mL，不加聚酯樣品將等量的硫酸-雙氧水按濕法消解的相同條件消煮，該消解液作試劑空白，本文采用基本匹配法盡可能抑制因硫酸霧化效率低造成的基體效應(yīng)。

2.4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍的選擇

ICP-OES測試的是樣品溶液中銻的濃度，筆者按照非銻低銻含量聚酯和銻系催化劑高銻含量兩類聚酯產(chǎn)品，配制了兩組不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測試其強(qiáng)度后，繪制強(qiáng)度和濃度的關(guān)系曲線，見圖1和圖2。圖1和圖2說明無論是適用于非銻低銻含量聚酯還是高銻含量銻系聚酯，溶液中銻的譜線強(qiáng)度和銻的質(zhì)量濃度的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999，滿足分析測試要求。

圖1 低含量銻元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖2 高含量銻元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線

考慮到ICP-OES測試線性范圍寬，為了證實能否用一根標(biāo)準(zhǔn)曲線同時測定高銻和低銻含量聚酯樣品，設(shè)計了以下實驗：以0.15 g樣品處理量、濕法消解后定容至50 mL計算，如果聚酯中銻含量為300 mg/kg，計算其消解液中銻的質(zhì)量濃度為0.9 μg/mL，以0.30 g樣品處理量、濕法消解后定容至50 mL計算，如果聚酯中銻含量為2 mg/kg，計算其消解液中銻的濃度為0.012 μg/mL，因此銻元素工作曲線范圍選擇0.01～1 μg/mL。在該線性濃度范圍內(nèi)，選擇不同濃度梯度，按1.2.2方法配制銻標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線如下圖3所示。圖3說明ICP-OES線性范圍寬，上限和下限達(dá)100倍時線性仍然良好。將每個標(biāo)準(zhǔn)溶液的實測信號值重新代入繪制得到的工作曲線，反推計算其濃度，與理論濃度值作比較。結(jié)果表明低含量端實測值與理論值之間誤差≤7.57%，高含量端實測值與理論值之間誤差≤0.96%，在允許的誤差范圍內(nèi)，被線性的可能性較小。因此，推薦一根工作曲線測定聚酯樣品中的低含量和高含量銻是合適的。

圖3 銻元素強(qiáng)度和濃度的關(guān)系圖

2.5儀器實驗條件的優(yōu)化

在Optima 8000 ICP-OES電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上，以優(yōu)化樣品引入方式，提高等離子體穩(wěn)定性，提高靈敏度高，降低檢出限，譜圖峰形好，減少共存元素干擾，得到好的譜圖[7]作為儀器參數(shù)優(yōu)化依據(jù)進(jìn)行儀器實驗條件的優(yōu)化，保證最佳的實驗條件。

2.5.1 銻元素測試波長的選擇

PE公司Optima 8000 ICP-OES儀上銻的測試波長有5個，分別是203.97 nm，204.957 nm，206.836 nm，217.582 nm，231.146 nm，252.852 nm，考慮到非銻系列聚酯中銻含量低，選擇兩個信噪比相對高的波長進(jìn)行比較，如表4所示。從表4中分析，兩個波長差異不大，217.582 nm在半消光聚酯樣品中相對干擾大，因此選擇206.836 nm作為銻元素的測試波長，不同基體測試結(jié)果有差異，再次證實外標(biāo)法定量需要消除基體效應(yīng)。

表4 不同波長的銻測試結(jié)果 單位：mg/kg

2.5.2 儀器射頻功率的優(yōu)化

ICP-OES儀射頻功率變化時，譜線強(qiáng)度也發(fā)生變化。在通常的觀測高度上測量時，其強(qiáng)度隨功率的增大而增強(qiáng)，但背景也隨之增大，因此功率過高，信噪比不但不增高，反而下降。但過低的功率會使炬焰不穩(wěn)定，容易熄火，而且由于信號隨功率的降低而降低，使得低功率下的靈敏度也低，因此，每一臺儀器都要通過實驗來優(yōu)化射頻功率，使信噪比達(dá)到最佳。

用2%HNO3配制1 μg/mL的Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行試驗。分別測試不同射頻功率下2% HNO3的背景信號強(qiáng)度以及1 μg/mL的Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液信號強(qiáng)度，結(jié)果見圖4。

圖4 射頻功率對信號強(qiáng)度的影響

輔助氣流速正常；進(jìn)樣泵速1.5 L/min；霧化氣流速0.65 L/min；等離子體氣流速13 L/min；波長為257.610 nm。

圖4表明，2%HNO3溶液背景在低射頻功率下基本不變，當(dāng)射頻功率增加到1 300 W時，2%HNO3溶液背景信號急劇上升，盡管Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液的信號強(qiáng)度隨著射頻功率增加而增加，但信噪比卻不增反降。另外當(dāng)射頻功率小于1 100 W時，該儀器噪音雖低，但等離子體熄炬風(fēng)險明顯增大。該儀器的最大射頻功率為1 500 W，因此綜合考慮儀器壽命、靈敏度和穩(wěn)定性，選定射頻功率1 300 W。

2.5.3 氣體流量的優(yōu)化

2.5.3.1 等離子體流速的優(yōu)化

該ICP-OES儀有三路氣體流路，即等離子體氣、輔助氣和霧化氣。等離子體氣流速選擇范圍為0～16 L/min，作用是使霧化樣品在石英炬管中離子化。等離子體流速越小，信號強(qiáng)度越大，但流速太小點不著炬，需要有穩(wěn)定流量才能點炬，太大則噪聲增加，信噪比降低，同時造成高純氬氣用量增多，增加測試成本。

同樣以2%HNO3配制1 μg/mL的Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行試驗。測試不同等離子體氣體流速下2%HNO3的背景信號強(qiáng)度以及1μg/mL的Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液信號強(qiáng)度，結(jié)果如圖5。實驗過程中，等離子體氣流小于9 L/min時，不能形成穩(wěn)定的等離子體，熄炬頻繁；等離子體氣流速在9～12 L/min時，信號強(qiáng)度大且穩(wěn)定，信噪比相對合適。另外，等離子體流速對譜線強(qiáng)度有較大影響。流速越高，形成等離子體的物質(zhì)越多，強(qiáng)度越大，但過高的流速會使炬溫降低，信號強(qiáng)度反而有所下降。圖5說明為保證較高的靈敏度和穩(wěn)定性，該ICP-OES儀選擇12 L/min的等離子體氣流速最為合適。

圖5 等離子體流量對信號強(qiáng)度的影響

輔助氣流速正常；進(jìn)樣泵速1.5 L/min；霧化氣流速0.65 L/min；高頻功率1 300 W；波長為257.610 nm。

2.5.3.2 霧化氣流速的優(yōu)化

霧化氣是將蠕動泵送入霧化管的溶液用氣流霧化成小液滴，其流速選擇范圍一般為0～2 L/min。用2%HNO3配制1 μg/mL的Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液優(yōu)化霧化氣流速。測試不同霧化氣流速下2%HNO3的背景信號強(qiáng)度以及1 μg/mL的Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液信號強(qiáng)度，結(jié)果見圖6。

實驗條件：輔助氣流速正常；進(jìn)樣泵速1.5 L/min；等離子體氣流速13 L/min；高頻功率1 300 W；波長為257.610 nm。

圖6 霧化氣流速對信號強(qiáng)度的影響

結(jié)果說明，霧化氣流速較小時，信號強(qiáng)度隨著霧化氣流速的增加而增加，直至強(qiáng)度達(dá)到一個峰值，再繼續(xù)增加霧化氣流速，信號強(qiáng)度反而降低，可以說霧化氣流速是決定信號強(qiáng)度的一個重要因素。這可能是因為霧化氣流速較小時，流速增加導(dǎo)致進(jìn)入霧化器的樣品量增加，從而激發(fā)的原子數(shù)增加，原子電離成離子后信號強(qiáng)度自然增加。但過大的霧化氣流速，會使樣品在炬管中停留時間變短，原子來不及激發(fā)就從炬管中噴出，信號強(qiáng)度反而降低。因此，該儀器選擇霧化氣流速為0.65 L/min或0.70 L/min合適。

2.5.3.3 輔助氣流速的選擇

輔助氣吹掃噴射管上附著碳粒，防止積炭在噴射管口沉積，時刻保持噴射管干凈。濕法消解將聚酯樣品處理成硫酸的水溶液，有機(jī)物含量很少，并不會產(chǎn)生太多的碳粒沉積，所以只要采用較小的輔助氣流速即可。該型號儀器提供的輔助氣流速有三檔，一是off，二是normal，三是high；綜合考慮，選擇normal檔，輔助氣流速為0.5 L/min，正常吹掃，同時有利于銻元素206.836 nm波長的穩(wěn)定。

2.5.4 進(jìn)樣泵速的優(yōu)化

用2%HNO3配制1 μg/mL的Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液。測試不同進(jìn)樣泵速下2%HNO3的背景信號強(qiáng)度以及1 μg/mL的Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液信號強(qiáng)度，結(jié)果見圖7。

圖7 進(jìn)樣泵速對信號強(qiáng)度的影響

輔助氣流速正常；等離子體氣流速13 L/min；霧化氣流速0.65 L/min；高頻功率1 300 W；波長257.610 nm。

圖7說明，當(dāng)進(jìn)樣泵速較小時，信號強(qiáng)度隨進(jìn)樣泵速的提高而大幅增加，但進(jìn)樣泵速過快，信號強(qiáng)度反而降低。這可能是由于在進(jìn)樣泵速較小時，提高進(jìn)樣泵速，單位時間內(nèi)進(jìn)入霧化器的樣品量增加，信號強(qiáng)度增大，但進(jìn)樣量過大時，大量樣品降低了炬焰溫度反而降低了等離子化效率，使得信號強(qiáng)度降低。因此該儀器選擇進(jìn)樣泵速度為1.5 mL/min。

2.5.5 觀測方向的選擇

Optima 8000ICP儀有軸向和徑向兩個觀測方向，在不同觀測方向測試2%HNO3和1 μg/mL的Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液的信號強(qiáng)度，結(jié)果見表5。說明徑向觀測再現(xiàn)性好，而軸向觀測靈敏度高，一般是徑向觀測的8倍左右。考慮某些聚酯樣品中銻含量低，選擇軸向觀測。

表5 不同觀測方向的信號強(qiáng)度

2.6方法檢出限

2%H2SO4體系中：

=0.000 363 636+3×0.001 787 402

=0.005 7 mg/L

該濃度為聚酯樣品消解液的檢出限，按照本方法的樣品預(yù)處理方式換算，樣品的最低檢出限為1.4 mg/kg。建議該方法最低檢測限推薦為 2 mg/kg。

2.7樣品回收率

收集到的聚酯和纖維樣品按照1.2.1消解處理。每一個聚酯樣品，同一天處理兩個平行樣，在不同的3天重復(fù)實驗，共試驗6次；每次試驗同時制作標(biāo)準(zhǔn)曲線；每次測試時，每一個樣品消解液設(shè)定連續(xù)讀取6次，儀器軟件自動扣試劑空白，自動取平均值，自動計算測試結(jié)果。測試結(jié)果見表6，聚酯中銻含量在2～300 mg/kg時，按理論添加量計算回收率，回收率在96%～101%，準(zhǔn)確度較好，滿足測試要求。此外，銻系聚酯樣品多次重復(fù)測試的RSD<5%，再現(xiàn)性好；當(dāng)聚酯中銻含量≤5 mg/kg時，RSD<10%，再現(xiàn)性較好。

表6 實際聚酯樣品的測定結(jié)果 單位：mg/kg

2.8儀器的重復(fù)性實驗

選擇試樣1#、2#的兩個平行樣品的消解液和試樣3#、試樣5#、三個單樣的樣品消解液，ICP-OES儀上連續(xù)讀取12次，數(shù)據(jù)見表7。結(jié)果表明，銻系聚酯其銻含量測試結(jié)果的RSD值<5%，重復(fù)性好；而聚酯中銻含量≤5 mg/kg時，RSD值<12.8%，儀器重復(fù)性較好，與實際樣品的測試再現(xiàn)性相匹配。

表7 聚酯樣品消解液中銻含量測定ICP-OES儀連續(xù)讀取12次的結(jié)果

3 結(jié) 論

a) 通過優(yōu)化濕法消解條件和電感耦合等離子體發(fā)射光譜測試條件，建立了聚酯中重金屬元素銻含量測試的濕法消解-電感耦合等離子發(fā)射光譜法，適用于銻系與非銻系聚酯切片和聚酯纖維產(chǎn)品中銻含量的測定。

b) 該方法采用濃硫酸首先炭化聚酯樣品，再以過氧化氫二次氧化，將聚酯處理成澄清透明的硫酸水溶液，最后用ICP-OES外標(biāo)法定量，既縮短了操作時間又提高了測試準(zhǔn)確度。

c) 該方法最低檢測限基本可達(dá)2 mg/kg，測試結(jié)果接近理論值，多次重復(fù)實驗的RSD值小于12.8%，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，重復(fù)性良好，適用于聚酯樣品中2～300 mg/kg銻含量的準(zhǔn)確測定。

[1] 中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局.GB 17593.1-2006 紡織品重金屬的測定第1部分：原子吸收分光光度法[S]．北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2006．

[2] 中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局． GB 17593.2-2007 紡織品重金屬的測定第2部分：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法[S]．北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社發(fā)行，2007．

[3] 中華人民共和國衛(wèi)生部． GB 5009.101-2003 食品容器及包裝材料用聚酯樹酯及其成型品中銻的測定[S]．北京：中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會．

[4] 郭皓．測定聚酯切片中銻含量方法的改造[J].聚酯工業(yè)，1994，(2)：30-35.

[5] 中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局．GB/T 14190-2008 纖維級聚酯(PET)試驗方法[S]．北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2008．

[6] 中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局．GB/T 17931-2003 瓶用聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)樹脂[S]．北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2004．

[7] 張健，范寶磊.ICP-AES法測定藥用植物中22種元素[J]．化學(xué)分析計量，2017，26(1)：8-11．

Wetdigestion-determinationofantimonycontentinpolyesterbyICP-OES

Wang Jiane1,2， Chen Jianmei1,2， Gong Liuliu1， Zhou Lihua1, Yang Ling1

(1.SinopecYizhengChemicalFibreCo.,Ltd.,YizhegJiangsu211900,China; 2.JiangsuKeyLaboratoryofHighPerformanceFiber,YiZhengJiangsu211900,China)

Wet digestion method was researched in polyester. We decided the digestion temperature and operating conditions for samples. We also refined the experimental conditions for inductively coupled plasma optical emission spectrometer(ICP-OES) and manufacturing method for standard curve. In the way, we built up the wet digestion-ICP-OES method for testing antimony in polyester. This method was applied to accurate determination of antimony between levels of 2～300 mg/kg in polyester.

wet digestion; polyester; inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES); antimony

O657.3

B

1006-334X(2017)03-0048-07

2017-04-27

王建娥(1965-)，女，江蘇江陰人，高級工程師，主要從事理化測試工作。