高效棉田苗后除草劑嘧硫草醚的高效液相色譜分析

2017-11-01 07:14:20孟令濤

山東化工 2017年18期

孟令濤

(山東濱農科技有限公司，山東濱州 256600)

孟令濤

(山東濱農科技有限公司，山東濱州 256600)

采用Licrsorb-C18反相色譜柱和紫外檢測器以甲醇和pH值4.0的醋酸水溶液為流動相, V(甲醇)：V(醋酸水溶液)=65：35，波長265nm，對試樣中嘧硫草醚含量進行液相色譜分離、測定。嘧硫草醚的保留時間為7.43min，變異系數為0.59%，回收率為99.5%-100.2%，線形相關系數為0.9948。

高效液相色譜；嘧硫草醚；原藥；分析

嘧硫草醚是由埯原公司和杜邦公司共同開發的一種嘧啶水楊酸類新型除草劑。用于防止一年生或多年生禾本科雜草和大多數闊葉雜草，具有廣闊的推廣應用前景。對眾所周知的難除雜草如牽牛、蒼耳、苘麻、刺黃花稔、阿拉伯高粱等有很好的效果，但未見國內有分析方法的報道。實驗證明使用該高效液相色譜外標法可測定原藥的含量，并且實現了嘧硫草醚及其雜質的有效分離，操作簡便，快速，結果重現性好，準確度高。

1 試驗部分

1.1 試劑和溶液

甲醇：分析純；二次蒸餾水；醋酸：分析純；嘧硫草醚標準品：已知含量≥99.0%(由德國Dr.Ehrenstorfer公司提供)。

1.2 儀器

高效液相色譜儀；紫外檢測器；N2000色譜工作站；色譜柱；250mm×3.9mm 不銹鋼柱，內填充Licrsorb-C18，粒徑10μm；超聲波清洗器；過濾膜：0.45μm有機膜。

1.3 色譜操作條件

流動相：pH值4.0的V(甲醇)：V(醋酸水溶液)=65：35；柱溫：室溫；檢測波長：265nm；流動相流速：1.0mL/min；進樣體積：10μL；保留時間：7.43min。

1.4 測定步驟

1.4.1 標樣溶液的配制

準確稱取嘧硫草醚標準品0.03g(精確至0.0002g)于50mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，配成嘧硫草醚標樣溶液，備用。

1.4.2 試樣溶液的配制

準確稱含有嘧硫草醚0.03g(精確至0.0002g)的試樣于50mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，配成嘧硫草醚試樣溶液，備用。

1.4.3 測定

在上述操作條件下，待儀器基線穩定后，連續注入數針標樣溶液，計算各相對響應值，待相鄰兩針的相對響應值變化小于2%，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。

1.5 計算

將測得的兩針溶液及試樣前后兩針標樣溶液的峰面積分別進行平均，以質量百分含量表示的試樣中有效成分按式(1)計算：

(1)

式中：A1——標樣溶液中嘧硫草醚的峰面積的平均值；

A2——試樣溶液中嘧硫草醚的峰面積的平均值；

m1——嘧硫草醚標樣的質量；

m2——嘧硫草醚試樣的質量；

P——標樣中嘧硫草醚質量百分含量。

1.6 允許差

兩次平行測定結果所得絕對誤差不大于1.0%。

2 實驗結果與討論

2.1 流動相及流動相速度的選擇

選擇既通用又經濟且毒性低的甲醇、酸水作為流動相體系，考察流動相中甲醇和水的配比影響發現，甲醇濃度低時，保留時間長，測樣時間較長；甲醇濃度高時，保留時間較短，但峰形不好。最終確定為pH值4.0的V(甲醇)：V(醋酸水溶液)=65：35的甲醇/水(pH值4.0)混合流動相。采用上述流動相設置不同的流速，結果證明，選用流速1.0ml/min,經分離的峰形較好，保留時間為7.4min。嘧硫草醚標準溶液色譜圖見圖1。

2.2 波長的選擇

取質量濃度為1.0mg/mL嘧硫草醚的標準樣品在190～400nm的波長范圍內掃描，在265nm處有較大吸收，故確定265nm為檢測波長。

2.3 線形關系試驗

準確配制嘧硫草醚不同濃度的標準溶液(0.3，0.6，1.0，1.5，2.0mg/mL)按上述色譜條件進行測定，測得相應的樣品的峰面積值，與其濃度呈良好的相關性，計算嘧硫草醚的線性方程為Y=1.7952X+0.0371，相關系數為0.9948。

2.4 方法的精密度試驗

平行稱取試樣6份，按上述色譜條件測得嘧硫草醚標準偏差為0.43，變異系數為0.59%，可見該方法的精密度能滿足定量分析要求。

2.5 方法的準確度試驗

在已知含量的嘧硫草醚中加入一定數量的標準品，測得嘧硫草醚的回收率為99.5%～100.2%。