HPLC法測定鉍鎂碳酸氫鈉片中甘草酸銨的含量

呂 所,李紹才

(1.云南白藥集團股份有限公司, 云南 昆明 650000)

HPLC法測定鉍鎂碳酸氫鈉片中甘草酸銨的含量

呂 所,李紹才

(1.云南白藥集團股份有限公司, 云南 昆明 650000)

目的 ： 建立高效液相色譜法(HPLC)測定鉍鎂碳酸氫鈉片中甘草酸銨的含量。方法 ： 采用色譜柱為Kromasil-C18柱(4.6 mm×150 mm, 5 μm)；流動相為乙腈-0.05%磷酸溶液，梯度洗脫；流速為1.0 mL·min-1；檢測波長為237 nm；柱溫為30 ℃。結(jié)果： 樣品中甘草酸在20.06～200.6ug/mL范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系(R=0.9999)，平均加樣回收率為106.1%,RSD為1.6%。結(jié)論：該方法簡便、準(zhǔn)確、可靠，可用于鉍鎂碳酸氫鈉片中甘草酸的含量測定。

鉍鎂碳酸氫鈉片；甘草酸；高效液相色譜法；含量測定

鉍鎂碳酸氫鈉片由鋁酸鉍、重質(zhì)碳酸鎂、碳酸氫鈉、甘草浸膏粉、弗朗鼠李皮、小茴香、甘草酸單銨等組成，用于慢性胃炎及緩解胃酸過多引起的胃痛、燒心、反酸。研究發(fā)現(xiàn)，甘草酸具有鎮(zhèn)痛、解痙、抗炎、抑制胃液分泌和松弛平滑肌的作用[1-2]。原標(biāo)準(zhǔn)僅收載甘草酸銨鑒別項，此次選擇甘草浸膏粉中的甘草酸銨為指標(biāo)成分，建立含量測定方法，為其質(zhì)量控制提供定量評價方法。

1 實驗部分

1.1 儀器和試藥

1.1.1 儀器

島津LC-20A型高效液相色譜儀；FUNGILAB型超聲儀；電子天平。

1.1.2 試藥

鉍鎂碳酸氫鈉片(XXX公司，批號分別為：130301、130305)甘草酸銨對照品(中國藥品生物制品檢定所，批號:110731)。乙腈、甲醇為色譜醇，水純化水，其他試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗

色譜柱：Kromasil -C18柱(4.6 mm×150 mm，5 μm)；流動相：乙腈(A)-0.05 %磷酸溶液(B)，檢測波長：237nm；柱溫：30 ℃；流速：1.0 mL·min-1；進樣量：20 μL。梯度洗脫：0～8min，19%A，81%B；8～35min，A 19%→50%，B 81%→50%；35～40min，A 100%→19%，B 0%→81%

2.2 溶液的配制

2.2.1 對照品儲備液的制備

精密稱取甘草酸銨對照品10.01mg于25mL量瓶中， 50%甲醇溶解并定容至刻度，搖勻，作為對照品儲備液備用。

2.2.2 供試品溶液的制備

取鉍鎂碳酸氫鈉片適量，研細，精密稱取0.3g，置50mL量瓶中，加50%甲醇適量，超聲10min，冷卻，加50%甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

2.3 系統(tǒng)適應(yīng)性試驗

取上述對照品溶液、供試品溶液，按照2.1項下的色譜條件注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖，見圖1，待測峰與相鄰峰分離度良好。

2.4 線性關(guān)系考察

精取對照品儲備液0.5，1，2，3，5mL分別置10mL量瓶中，50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密吸取20μL，按2.1項下色譜條件注入高效液相色譜儀，以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)進行線性回歸，方程為: y=10498x+4625.6(R=0.9999)。表明甘草酸銨在20.06～200.6μg/mL范圍內(nèi)，與峰面積的線性關(guān)系良好。

2.5 精密度試驗

精密吸取同一供試品溶液20μL，連續(xù)進樣6次，峰面積RSD=0.45%(n=6)，表明儀器精密度良好。

2.6 穩(wěn)定性試驗

取樣品，照2.2.2項下方法制成供試品溶液，精密吸取供試品溶液20μL，分別在0, 2, 4, 6, 8, 12, 24h進樣，峰面積的RSD=2.0%(n=7)，表明供試品溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定。

2.7 加樣回收率試驗

取同一批樣品0.15g共6份，精密稱定，分別精密加入甘草酸銨2.29mg，照2.2.2項下方法制成供試品溶液，搖勻，濾過，取續(xù)濾液20μL，按上述色譜條件進樣測定，計算回收率，分別為104.4%、105.2%、105.7%、104.8%、108.3%、108.3%，平均回收率為106.1%，RSD=1.65%。

圖1 對照品溶液和樣品溶液中甘草酸的色譜圖

2.8 樣品含量測定

取2批鉍鎂碳酸氫鈉片，照2.2.2項下方法制成供試品溶液，按上述色譜條件進樣測定，結(jié)果分別為1.54%、1.55%。

3 討論

色譜條件的選擇 參考中國藥典(2015版)一部甘草含量測定方法，結(jié)果顯示乙腈-0.05%磷酸溶液流動相體系梯度洗脫基線較平穩(wěn)且分離效果好。

[1] 吳雨川,莊舒翔. HPLC法測定復(fù)方鋁酸鉍片中甘草酸的含量[J].中醫(yī)藥學(xué)報, 2009, 37(4): 56-57.

[2] 章春宇,商 量,商慧娟. HPLC法測定潰瘍寧片中甘草苷及甘草酸得含量[J].中國藥師, 2011, 14(11): 1618-1619.

[3] 廖 維,吉 彬. HPLC法測定珍珠胃安丸中甘草酸得含量[J].廣東藥學(xué)院報, 2006, 22 (6): 611-612.

DeterminationofGlycyrrhizicAcidinBimeitansuanqingnatabletsbyHPLC

LyuSuo,LiShaocai

(Yunnan BaiYao Group Co., Ltd., Kunming, 650000,China)

Objective : To establish a HPLC method for the determination of the Glycyrrhizic acid in BiMeiTanSuanQingNa tablet. Methods: The analytical column was packed with the Kromasil-C18 (4.6 mm×150 mm, 5 μm); The mobile phase consisted of acetonitrile-0.05% phosphoric acid with gradient elution at the flow rate of 1.0 mL·min-1 ;The detection wavelength was 237 nm; The column temperature was kept at 30 ℃.Results: The linear range of glycyrrhizin was 20.06～200.6ug/mL(R=0.9999);The average recovery was 106.1% with RSD=1.6%. Conclusion: The established method is simple, accurate, realiable and can be used to determine the content of glycyrrhizic acid in Bimeitansuanqingna tablets.

Bimeitansuanqingna tablets; glycyrrhizic acid; HPLC

2017-07-03

呂 所(1984—)，云南宣威人，主要從事中藥生產(chǎn)管理。

O657.7+2

A

1008-021X(2017)18-0086-01

(本文文獻格式呂所,李紹才.HPLC法測定鉍鎂碳酸氫鈉片中甘草酸銨的含量[J].山東化工，2017，46(18)：86，88.)