HPLC法測(cè)定山葡萄藤中白藜蘆醇的含量

吳艷麗，楊鴻雁，郭君欽

（吉林省藥品檢驗(yàn)所，吉林 長春 130033）

HPLC法測(cè)定山葡萄藤中白藜蘆醇的含量

吳艷麗，楊鴻雁，郭君欽

（吉林省藥品檢驗(yàn)所，吉林 長春 130033）

目的研究建立山葡萄藤質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的含量測(cè)定方法。方法采用高效液相色譜法測(cè)定山葡萄藤中白藜蘆醇的含量。色譜柱：Alltima HP C18 5 μm（250×4.6）mm；流動(dòng)相：乙腈-水（29:71）；流速：0.8 ml/min；柱溫：35℃；檢測(cè)波長：306 nm；結(jié)果白藜蘆醇在0.02～0.31 μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系（r=0.9999）；平均加樣回收率為102.67%，RSD=0.79%（n=6）。結(jié)論該方法簡便易行，準(zhǔn)確，可作為控制山葡萄藤質(zhì)量的方法。

山葡萄藤；HPLC；白藜蘆醇

山葡萄藤為葡萄科植物山葡萄Vitis amurensis Rupr的干燥藤莖。山葡萄藤中含白藜蘆醇，白藜蘆醇可預(yù)防癌癥的發(fā)生及發(fā)展，還具有雌激素樣作用，可用于治療乳腺癌等疾病。

1 儀器與試藥

島津 LC-2010C高效液相色譜儀；白藜蘆醇對(duì)照品。乙腈，純化水。

樣品：七星山藥業(yè)有限公司、金泉寶山藥業(yè)有限公司、東豐藥業(yè)有限公司、新安藥業(yè)有限公司提供。

2 方法與結(jié)果

2.1 測(cè)定波長的選擇

取白藜蘆醇對(duì)照品的70%乙醇溶液，經(jīng)Shimadzun UV-2550型分光光度計(jì)在200～400 nm波長范圍內(nèi)進(jìn)行光譜掃描，得光譜圖，白藜蘆醇在306.10 nm波長處有最大吸收，故選定測(cè)定波長為306 nm。

2.2 色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

色譜柱：Alltima HP C18 5μm（250×4.6）mm；流動(dòng)相：乙腈-水（29：71）；檢測(cè)波長：306 nm；柱溫：35℃；流速：0.8 ml·min-1。

2.3 對(duì)照品溶液制備

取白藜蘆醇對(duì)照品，制成每1 mL含20 μg的溶液，即得。

2.4 供試品溶液溶液制備

取本品粗粉1.0 g，精密稱定，精密加入70%乙醇50 mL，稱定重量，加熱回流提取2小時(shí)，冷卻至室溫，即得。

2.5 相色譜

在上述色譜條件下，分別精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液各5 μl，分別注入液相色譜儀，測(cè)得各液相色譜圖（圖1、2），供試品色譜中，在與白藜蘆醇對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上有相應(yīng)的色譜峰，保留時(shí)間為8.7 min左右，理論板數(shù)以白藜蘆醇峰計(jì)N=16670。……