有壓循環式石硫合劑制備裝置優化設計

董紅強，李 平，陳貝貝，李鎮源，謝 盼

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有壓循環式石硫合劑制備裝置優化設計

董紅強1，李 平2※，陳貝貝1，李鎮源1，謝 盼1

（1. 塔里木大學植物科學學院，阿拉爾 843300；2. 塔里木大學機械電氣化工程學院，阿拉爾843300）

針對生產上敞口大鍋熬制石硫合劑時間長、效率低、釋放廢氣污染環境等缺陷，該文設計了一種原材料可反復參與反應的密閉加熱加壓循環式石硫合劑制備裝備，該裝置主要由鍋體、鍋蓋、冷凝裝置、攪拌裝置、壓力閥、安全閥、溫度壓力表等組成，通過熱力學過程分析確定了冷凝管結構參數；熬制原料選擇生石灰、硫磺粉和水，以其質量配比、加熱壓力、熬制時間及攪拌速率作為影響因素，石硫合劑波美度作為目標函數，開展正交試驗研究。結果表明：當冷凝管長度為870 mm、直徑為14 mm時，該冷凝裝置可對生成的氣體進行冷凝回流；當熬制原料質量比為1:1.8:9，加熱壓力為0.12 MPa，熬制時間為30 min，攪拌速率為240 r/min時，熬制鍋中石硫合劑波美度可達28.8 °Bé。與生產上敞口大鍋熬制相比，該裝置熬制的石硫合劑濃度提高3.5°Bé，熬制時間縮短10 min，同時減少了熬制過程中的補水程序。該過程中反應物不與空氣接觸，減少H2S氣體的排放，為快速、環保、高效熬制石硫合劑提供科學依據和生產指導。

冷凝；設計；閥；循環式；石硫合劑；熬制鍋

0 引 言

石硫合劑是一種用硫磺粉和生石灰加水熬制而成的赤褐色液體，有效成分為多硫化鈣，具有滲透和侵蝕病菌細胞壁和害蟲體壁的能力，是一種廣譜殺蟲、殺螨、殺菌劑[1-3]。對蘋果、柑橘、梨、桃、葡萄、棗等果樹病蟲害，如炭疽病、穿孔病、縮葉病、白粉病、黑痘病以及紅蜘蛛、介殼蟲等，都有很好的防治效果[4-6]。與有機合成農藥相比，石硫合劑對人類和環境無害，是一種非常便宜又不易產生抗性的有害生物防治劑，作為一種傳統的無公害農藥,在生產中被廣泛使用[7-8]。石硫合劑是一種混合水劑，有強烈的臭雞蛋氣味，性質不穩定，易被空氣中的氧氣、二氧化碳還原分解，不耐貯存，阻礙了石硫合劑工業化生產[1]。生產中由于原料易找，價格便宜，大多數果農在施藥期采用敞口大鍋進行露天熬制液體石硫合劑。該方法熬制液體石硫合劑存在著質量控制困難（石硫合劑波美度不穩定）、熬制時間長（沸騰時間在40～50min）、釋放H2S等有毒氣體對環境有污染等諸多不足[9]。

由于生石灰與硫磺粉化學反應生成物主要為多硫化鈣和水，因此在反應過程中只要反應物不與空氣接觸，就可以減少H2S氣體的排放[9]；并且在熬制過程中發現增加一定的壓力會使得熬制產品的時間縮短[10]。在具有冷凝作用的反應釜設計上，研究學者大多采用動力學的方法進行設計，該方法主要適用于大型工廠反應釜設計[11-12]。但對于密閉加熱加壓小型石硫合劑熬制設備及相關化學反應機理的報道較為少見。

本文依據密閉加熱加壓環境下石硫合劑熬制時生石灰與硫磺粉的化學反應原理，以縮短熬制時間、提高熬制效率、減少環境污染為目的，設計一種適用于小型果園的石硫合劑制備裝置，通過冷凝回流裝置對反應水蒸氣進行降溫處理，循環參與石硫合劑生成反應，避免反應物與空氣接觸而釋放H2S氣體，實現石硫合劑原料在有壓條件下反復參與反應。進一步優化工藝，提高該裝置的工作效率。

1 熬制鍋結構與工作原理

有壓循環式石硫合劑制備裝置結構如圖1所示，主要由熬制鍋體、冷凝裝置、攪拌裝置、壓力閥、安全閥、溫度壓力表、鍋蓋組成。壓力閥與冷凝裝置連接，冷凝裝置與熬制鍋體相連接，壓力閥中安裝有鋼鐵芯，用于調節反應壓力。當熬制鍋體內汽壓大于臨界值時，鋼鐵芯被頂起，熬制鍋體內蒸汽被冷凝裝置冷卻，在自身重力和壓力作用下回流至熬制鍋體內，繼續參與反應；當熬制鍋體內氣壓小于臨界值時，鋼鐵芯落回原位，將氣孔封閉，阻礙了混合氣體的繼續排出，熬制原料繼續在封閉的環境下進行熬制反應。鍋蓋上安裝溫度壓力表，用于指示反應體系的溫度和壓強；安裝安全閥，用于熬制鍋體的安全保護。為了在石硫合劑熬制過程中，使熬制原料反應更充分，在鍋蓋上安裝攪拌裝置，該裝置主要由電機、攪拌刀桿與攪拌葉片組成。裝置主要由電磁爐或煤氣灶提供熱源。

1.熬制鍋體 2.冷凝裝置 3.壓力閥 4.溫度壓力表 5.攪拌裝置 6.鍋蓋 7.安全閥

2 主要工作部件工作原理與結構設計

2.1 冷凝裝置工作原理

由圖2有壓循環式石硫合劑制備裝置冷凝裝置結構可知，冷凝裝置套在熬制鍋體上，水箱內裝有冷凝回流管，冷凝回流管上端由壓力閥連接彎管通過壓力閥與熬制鍋體內部空間相通，下端通過冷凝管彎管與熬制鍋體側壁內空間相通，冷凝回流管浸泡在通有冷卻液（主要采用家用自來水）的冷凝殼體內，水箱外裝有石棉隔熱套，避免熬制鍋體高溫將冷卻液加熱，失去冷卻作用。熬制原料產生混合蒸汽達到一定壓力時，壓力閥自動開啟，混和蒸汽會經壓力閥進入冷凝回流管，由于受到冷凝回流管周圍冷卻液的作用，混和蒸汽逐步液化，在自身重力和壓力差作用下回流至熬制鍋體內。

1.水箱 2.冷凝回流管 3.壓力閥 4.壓力閥連接彎管 5.冷卻液進水口 6.電機 7.攪拌刀桿 8.冷凝管彎管 9.水箱支架 10.冷卻液出水口 11.攪拌葉片

2.2 鍋體參數設計和關鍵部件設計

2.2.1 鍋體主要參數

根據小戶果農每次清園用石硫合劑約20 L的需求，即鍋體容量須滿足物料（生石灰2 kg，硫磺粉4 kg，加水20 kg）的反應體積。鍋體容積與生產能力有關，生產能力以單位時間內處理物料的質量或體積來表示。當間歇操作時每臺反應鍋的容積可以按下式計算[13]。

式中V為每晝夜處理的物料體積，m3/24 h；為裝料系數，即裝料容積V與反應鍋容積的比值；為反應鍋的臺數；為每批物料反應時間，h；為反應鍋的容積備用系數。裝料系數是根據實際生產條件或試驗結果確定的，通常取值為0.7～0.85，反應鍋的容積備用系數取10%～15%[13]。在熬制過程中，由于鍋體內出現的泡沫不太嚴重，裝料系數和容積備用系數均取下限值，即為0.7，為10%。本反應鍋體通過試驗確定了20 L物料反應時間為0.5 h，將以上數值代入式（1），可以算出為30 L。

反應鍋體容積確定后，其內徑和圓筒高度均參照HG/T 3796《攪拌器型式及其基本參數》標準進行計算[13]。該標準規定用于液-固相攪拌反應器的圓筒高度與其內徑的比值推薦值為1～2，本裝置選用1.5，通過計算可知圓筒高430 mm，內徑為280 mm，如圖3所示。

為了促進物料快速反應，根據實驗室小型裝置反應釜常規攪拌器型號要求[14]，該裝置選擇攪拌器功率為0.3 kW，輸出轉速為50～1 000 r/min，攪拌頭為兩葉片螺旋槳式。

1.水箱 2.冷凝回流管 3.石棉隔熱套 4.鍋體

2.2.2 冷凝裝置主要結構參數

為保證熬制原料產生的混合蒸汽實現冷凝回流，根據熬制原料產生的混合蒸汽特性，需要運用熱力學知識計算、設計冷凝管長度、直徑和材料等參數[15-16]。該裝置處于最大壓力為0.16 MPa運行時，鍋內水蒸汽處于濕飽和蒸汽狀態。熬制鍋體內蒸汽通過冷凝管降溫為放熱過程，根據濕飽和蒸汽熱量交換原理，冷卻液帶走的熱量為

式中C為冷卻液比熱，kJ/(kg×℃)；為冷卻液的流量，L/s；Δ為冷卻液進出口溫差，℃。

冷凝管中混合蒸汽因冷凝而被吸收的熱量為

2=1(1?2) （3）

式中1為水蒸汽的流量，L/s；1為飽和水蒸汽的焓值，kJ/kg；2為90 ℃液態水的焓值，kJ/kg。在冷卻液的作用下，飽和水蒸汽冷凝并釋放熱量[17-22]。假設不考慮壁厚及熱量損失，其所有熱量通過對流換熱被冷卻液帶走，從而完成對氣體的冷凝。因而表面熱交換熱量為

式中1為冷凝管外徑，m；為單根冷凝管長度，m；1為飽和水蒸汽的溫度，℃；2為冷卻液上升的溫度，℃；c為冷凝管外壁與冷卻液之間熱交換系數，W/(m2×℃)。

由1=2=3聯立式（2）、（3）、（4）得

查閱文獻[16]知其工作參數：當1=121 ℃時，飽和水蒸汽的焓值1=2 696.8 kJ，90 ℃液態水的焓值2=377 kJ，CP=4.18 kJ/(kg×℃)，2=30 ℃，h=600 W/(m2×℃)，冷卻液初始溫度為25 ℃，家用水龍頭流量設為=0.1 L/s。為保證冷凝管正常進行熱量交換工作，不造成堵塞或液滴反流，根據理論及試驗的方法選用不銹鋼冷凝管的直徑14 mm，厚度為2 mm時完全能滿足試驗工況要求[23-24]。將以上數據代入式（5）、（6）可計算出水蒸汽的流量為0.9×10-3L/s，冷凝管的長度為870 mm，水箱設計為環形，外形尺寸高為280 mm，兩環形內徑差為48 mm，壁厚4 mm，其他尺寸如圖3所示。

3 性能試驗

3.1 試驗儀器

有壓循環式石硫合劑制備裝置（根據以上設計裝置自制）；波美比重計（型號XE30，北京中西遠大科技有限公司生產，量程0～35 °Bé）；電子天平（型號AL204-IC，上海右一儀器有限公司，精度0.1 mg）。

3.2 材料與方法

3.2.1 試驗材料

試驗材料為工業級生石灰，工業級細質硫磺粉。

3.2.2 反應原理

根據徐友輝等報道[25]，鍋體中原料發生的主要反應為

3Ca(OH)2+(2+3)S=2 CaS·S+CaSO3+ 3H2O （6）

CaSO3+S=CaS2O3（7）

CaS中的為2～7，只有CaS4和CaS5在水中才能形成穩定的溶液，它們是石硫合劑中殺滅害蟲的主要有效成分。多硫化鈣在空氣中極不穩定，易和氧氣、二氧化碳發生化學反應而失效[26]，反應如下

CaS·S+2O2→CaSO4+S （8）

CaS·S+CO2+H2O→CaCO3+H2S+S （9）

2CaS·S→CaS2+CaS+(2-1)S （10）

由此可知，CaS·S性質活潑，易產生有毒氣體H2S[26-27]，因而在整個試驗過程應該讓反應物與空氣盡量隔絕，并嚴格控制反應溫度和時間，就可以達到降低CaS·S損失并減少有毒氣體的排放的目的。

3.2.3 試驗設計

將生石灰（CaO）、硫磺（S）、水（H2O）熬制原料按適當比例依次投入有壓循環式石硫合劑制備裝置中，邊投料邊攪拌，投料完畢，鍋蓋密閉。根據制備石硫合劑原理和經驗[28]，選取原料（生石灰∶硫磺∶水）質量比、沸騰時間、加熱壓力、攪拌速率為試驗因素，A、B、C、D為相應編碼值，其水平選定如表1所示。以熬制溶液靜置冷卻至醬油色的澄清液波美度為評價指標，由因素及水平，選擇正交試驗方案為L16(44)[29]。

表1 正交試驗各因素水平

3.3 試驗結果與分析

3.3.1 試驗結果

按照以上試驗方法進行試驗，試驗結果見表2。表2中，為各因素同一水平試驗指標的平均值，為同一因素不同水平試驗指標的極差值，極差值愈大，表明該因素對試驗結果的影響愈大[30]。由表2可知，不同因素對試驗結果的影響顯著性排列順序為加熱壓力、原料質量比、熬制時間、攪拌速率。直觀分析的最佳熬制條件為A2B3C3D4，即原料質量比為1∶1.8∶9，加熱壓力為0.12 MPa，熬制時間為30 min，攪拌速率為240 r/min。同一因素下對不同水平的試驗結果進行比較，從表2中可以看出，隨著單因素熬制原料中硫磺質量比例的增加，生成的石硫合劑波美度由24.8 °Bé上升至26.4 °Bé后隨即下降至21.5 °Bé，說明該熬制鍋對選擇硫磺比例有范圍限制；加熱壓力達到0.12 MPa及以上時，生成的石硫合劑波美度最高可達30.0 °Bé，這可能與硫磺液態化而促進化學反應有關；當熬制液沸騰時間為35 min時，石硫合劑波美度出現下降，表明過度反應不利于石硫合劑生成；攪拌速率越大，波美度越大，說明攪拌速率有利于原料快速結合進而促進石硫合劑生成反應。

3.3.2 方差分析

極差分析法不能區分同一因素不同水平所對應的試驗結果的差異究竟是由于水平的改變所引起的，還是由試驗誤差所引起的。因此，使用SPSS軟件對L16(44)正交設計試驗結果進行多因素方差分析（見表3）。

由表3可知，值大小反映了各因素對試驗結果影響程度的大小，根據值由大到小依次為：加熱壓力＞原料質量比＞熬制時間＞攪拌速率，與極差分析結果一致。影響該鍋熬制效果的各因素中，只有加熱壓力因素的值大于臨界值，表明加熱壓力條件對該熬制鍋制備多硫化鈣的影響效果顯著。

表2 L16(44)正交表及試驗結果直觀分析

注：I、II、III分別為試驗中不同水平下熬制石硫合劑波美度的3個重復值。

Note: I, I, III indicate respectively the three repetition values of lime sulfur agent in every level conditions.

表3 正交試驗結果方差分析

3.3.3 優選工藝試驗

為進一步驗證該設備與傳統鍋優選工藝的穩定性，本設備選用生石灰∶硫磺∶水原料質量比為1∶1.8∶9，加熱壓力為0.12 MPa，熬制時間為30 min，攪拌速率為240 r/min；傳統鍋選用生石灰∶硫磺∶水原料質量比為1∶2∶10，熬制時間為40 min[28]。進行6次重復試驗（見表4）。由表4可知，本設備制備的石硫合劑濃度平均為28.8 °Bé，相對標準偏差為1.033。與傳統鍋相比，熬制時間縮短10 min，石硫合劑濃度提高3.5 °Bé，相對標準偏差明顯降低。表明該設備熬制工藝的重復性良好，熬制的石硫合劑質量能夠得到較好地控制。

表4 優選工藝試驗結果

注：I、II、III、IV、V、VI分別為試驗中優化條件下熬制石硫合劑波美度的6個重復值。

Note: I, I, III, IV, V, VI indicate respectively the six repetition values of lime sulfur agent in optimized condition

4 結 論

1）通過對有壓循環式石硫合劑制備裝置的冷凝回流過程進行熱力學分析，明確了冷凝裝置的結構參數，該裝置能夠保證熬制原料在加壓加熱封閉環境下循環反應，與生產中傳統制備石硫合劑相比，避免了石硫合劑與空氣（CO2、O2等）的反復接觸，減少了副反應產物H2S等有毒氣體的排放，大大降低了對環境造成污染的風險。

2）通過正交試驗，對影響該設備的各運行因素進行水平優化研究。試驗結果表明，生石灰∶硫磺∶水質量比為1∶1.8∶9，加熱壓力為0.12 MPa，沸騰時間為30 min，攪拌速率240 r/min是該設備最優工藝參數組合。其中加熱壓力對石硫合劑波美度影響最大，加熱壓力達到0.12 MPa時，熬制鍋體內溫度達到120 ℃，硫被液化，有利于多硫化鈣生成反應，對石硫合劑熬制反應進程有促進作用。

3）通過試驗優化了裝置的熬制工藝條件并對最優參數進行了試驗驗證，即此工藝條件下進行熬制，能夠使反應更徹底，生成的石硫合劑波美度高而含量穩定，石硫合劑平均波美度能夠達到28.8 °Bé，符合生產要求。

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Optimized design of pressure-circulating preparation device of lime sulfur

Dong Hongqiang1, Li Ping2※, Chen Beibei1, Li Zhenyuan1, Xie Pan1

(1.843300;2.843300,)

Lime sulfur is a familiar cleaning agent for the prevention and management of diseases and pests in orchards and gardens. Since it is widely applicable for many plant diseases and is not susceptible to resistance, it is a kind of pollution-free pesticide and is suitable for green agricultural production. Lime sulfur is easy to be degraded when it is exposed to the air, which causes it to be not feasible for storage. In the actual production process, the fruit farmers often use iron pot to prepare lime sulfur by boiling calcium hydroxide and sulfur together due to the raw materials being easy to find, and the price being cheap, too. There are many problems using the traditional method to prepare lime sulfur, such as the difficulty of quality control, too long stewing time, the release of hydrogen sulfide and other toxic gases in the environment. To solve these problems, a new stewing device with a reflux condenser installing on the sterilization pot was designed, which consists of pot shell, cover, condensing unit, stirring unit, pressure valve, safety valve and the temperature gauge. The overall structure and the working principle of the reflux condenser were analyzed through the thermodynamics analysis of the condensation/reflowing process of the condensing unit to confirm the parameters of key components. The orthogonal experiment was applied to systematically optimize the influencing factors including mass ratio of raw materials, the pressure, the stewing time and the stirring speed.The results showed that when the length and the diameter of reflux condenser were 0.87 m and 14 mm, respectively, the reflux condensation could make the reaction gas condensed and refluxed and could be applied in the new stewing pot. While the orthogonal experiment was applied to acquire the lime sulfur agent on the new circulative stewing pot, the amount of the generated lime sulfur increased at first and then decreased gradually with the increase of the sulfur content in raw materials. It shows that the stewing pot has higher requirements for selecting raw materials. The content of limes sulfur became high as the heating pressure reached 0.12 MPa, due to that sulfur was converted to liquid state to accelerate the reaction. The stirring velocity would accelerate the reaction to obtain high content of lime sulfur, but the long stewing time would decrease Baume degree in a low level, so overreaction was not beneficial to the lime sulfur. The concentration of lime sulfur could be up to 28.8 °Bé, under the mass ratio of calcium oxide, sulfur powder and water reaching 1:1.8:9, the working pressure of 0.12 MPa, the mixing speed of 240 r/min and the stewing time of 30 min. Compared with the traditional pot preparing lime sulfur mixture, the new device could shorten stewing time from 50 to 30 min with reducing the water supply operation and exhaust emissions. This study can provide a theoretical basis and technical guidance for quickly, safely and efficiently stewing the lime sulfur.

condensation; design; valves; circulative; lime sulfur agent; stewing pot

10.11975/j.issn.1002-6819.2017.18.009

TQ021.5

A

1002-6819(2017)-18-0066-06

2017-03-31

2017-09-08

新疆生產建設兵團科技計劃項目（2015AC027）；塔里木大學科技攻關與成果轉化項目（TDZKGG201704）

董紅強，男，甘肅通渭人，副教授，主要從事農藥毒理與劑型加工方面的研究。阿拉爾 塔里木大學植物科學學院，843300。Email：dhqzky@163.com

李 平，女，河南夏邑人，博士，副教授，主要從事現代農業機械裝備設計與測控方面的研究。阿拉爾 塔里木大學機械電氣化工程學院，843300。Email：lpdyy716@163.com