張 巍
(陜西省銅川市環境監測站 陜西銅川 727000)
淺析耕地土壤監測中微波消解技術的應用
張 巍
(陜西省銅川市環境監測站 陜西銅川 727000)
本文對微波消解技術的原理進行了比較全面的闡述,在此基礎上,對MWS-3型微波消解儀的技術特性以及在耕地土壤檢測中的具體應用進行了比較深入的分析研究,對于從事土壤監測的技術人員具有一定的借鑒意義。
耕地;土壤監測;微波消解
在植物的生長過程中要受到外界各種因素的影響,其中尤以土壤所造成的影響最大,因此,為了確保植物健康安全的進行生長,就要對確保耕地質量符合植物的生長要求。而當前土壤污染問題較嚴重,為了有效確保耕地土壤質量符合要求,就要對耕地土壤質量進行有效的監測,并根據監測結果采取有效的處理對策,從而確保耕地土壤有利于植物的健康生長。
2.1 用酸量實驗
當前的微波消解技術還沒有頒布相應的國家標準,本文將按照EPA3052、3051A以及3051三種消解方法對土壤標準物質進行有效的消解,其具體的消解過程如下所示:
(1)EPA3052消解方法:向樣品中加入10ml硝酸和3ml氫氟酸,在5.5min左右將溶液溫度升高至180±5℃,并保持該溫度9.5min左右。
(2)3051A消解方法:向樣品中加入10ml硝酸,在5.5min左右將溶液溫度升高至175℃,并維持該溫度在170~180℃10min左右。
(3)3051消解方法:向樣品中加入10ml硝酸,在5.5min左右將溶液溫度升高至175±5℃,并維持該溫度在175±5℃10min左右。
樣品消解后的檢測數據如表1所示,由表中可以看出,用EPA3052方法消解后,測量的鉛和鎘元素與標準值最為接近,因此,將采用EPA3052方法對檢測樣品進行消解處理。

表1 樣品消解結果匯總表
2.2 溫度控制優化實驗
利用EPA3052方法對樣品消解處理后,基于安全操作的考慮,將采用程序升溫法對樣品進行消解處理,具體的過程如下圖所示。
由上圖可以看出,首先將溶液溫度升高至150℃,并維持T1時間;再逐漸將溫度升高到155℃,并維持T2時間;最后將溫度升高到180℃,并維持T3時間。
根據試驗溫度設置相應的對比試驗,主要是對持續時間T2和T3進行不同的設置處理,對時間進行有效的控制,其具體結果如下表所示。

圖1 程序升溫示意圖

表2 溫度正交實驗設計表
根據上表的正交結果對樣品進行消解處理,其消解結果如下圖所示。由圖中可以看出,T2時間在13~20min之間和T3時間在15~20min之間,樣品溶液能夠進行完全的消解。

圖2 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ結果匯總圖 圖3Ⅳ和Ⅴ結果匯總圖
2.3 最終優化試驗
對耕地土壤監測的微波消解過程中,首先稱取0.25g樣品,分別加入10ml硝酸和3ml氫氟酸,在3min內將溶液的溫度升高到150℃,恒溫3min后繼續升溫至155℃,恒溫16min后,再將溫度升至180℃,恒溫18min,最終將溶液轉移至TFI燒杯中,再加入0.5ml高氯酸趕酸后定容。結語
總而言之,在耕地土壤的監測過程中,科學合理的運用微波消解技術能夠有效提高檢測數據的精確性,進而下一步的處理工作提供精確的數據支持。
[1]趙利,宋麗紅.不同土壤消解法對標準樣品重金屬元素測定的影響[J].山西科技,2017(04):41-43.
[2]李承.微波消解ICP-MS法同時測定土壤中六種重金屬含量[J].化學工程師,2016(10):25-27.