原子吸收光譜儀日常維護(hù)與故障處理

李微微

摘 要：我國(guó)整體經(jīng)濟(jì)快速發(fā)展，各行業(yè)發(fā)展也是非常迅速，尤其是新興產(chǎn)業(yè)，化工行業(yè)的崛起。含有重金屬離子的污染物進(jìn)入水體會(huì)對(duì)其造成重大污染，為控制水污染，國(guó)家制定了污染物的排放標(biāo)準(zhǔn)。原子吸收光譜儀因其靈敏度高、準(zhǔn)確度高、操作簡(jiǎn)便、測(cè)定元素多、測(cè)定范圍廣、干擾少等特點(diǎn)，廣泛用于測(cè)定常量及微痕量元素分析。文章主要通過(guò)對(duì)儀器的日常維護(hù)和操作過(guò)程中出現(xiàn)故障的分析判斷，從而采取一定的處理措施，不僅加深儀器的熟練度和使用經(jīng)驗(yàn)，更能提高測(cè)定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

關(guān)鍵詞：原子吸收光譜儀 日常維護(hù) 故障處理

引言

隨著科學(xué)技術(shù)的快速發(fā)展，越來(lái)越多的使用到化工技術(shù)，從而使得化工工程發(fā)展非常迅速。利用原子吸收光譜儀進(jìn)行各種元素的測(cè)定和分析具有明顯的優(yōu)勢(shì)，原子吸收光譜儀具有準(zhǔn)確度高、精密性良好、方便快捷且操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn)，能夠快速準(zhǔn)確地測(cè)定相關(guān)數(shù)據(jù)，為后續(xù)工作的開(kāi)展提供重要的參考依據(jù)。

1原子吸收光譜的工作原理

原子吸收是指呈氣態(tài)的原子對(duì)由其同類(lèi)原子輻射出的特征譜線所具有的吸收現(xiàn)象。所以檢測(cè)過(guò)程中，基態(tài)原子吸收特征輻射，通過(guò)測(cè)定基態(tài)原子吸收特征輻射的程度大小，從而測(cè)量待測(cè)元素含量。原子吸收光譜儀是由光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)組成。

2日常維護(hù)

2.1普通儀器維護(hù)

灰塵和露水會(huì)在儀器表面積累，腐蝕性液體可能會(huì)濺到儀器上。為了降低危害，可以用蘸有水或中性洗滌劑的軟布擦拭儀器。嚴(yán)禁使用有機(jī)溶劑。樣品艙的光路窗口和空心陰極燈的石英窗會(huì)受到灰塵或指紋的污染。此時(shí)可以使用蘸有甲醇或乙醇水溶液的軟的擦鏡紙進(jìn)行清洗。如果沒(méi)有清除污染，用戶(hù)將會(huì)發(fā)現(xiàn)元素?zé)舻脑肼曌兇螅治鼋Y(jié)果的重復(fù)性變差。儀器光學(xué)部分需要密封，嚴(yán)禁將其暴露于腐蝕性氣體或污染嚴(yán)重的大氣中。

2.2環(huán)境維護(hù)

適宜的環(huán)境能夠有效保障原子吸收光譜儀的精準(zhǔn)性，可有效延長(zhǎng)原子吸收光譜儀的使用周期。原子吸收光譜儀工作時(shí)溫度要維持在恒定平穩(wěn)的溫度，一般15℃-30℃為宜，可采用必要的調(diào)整措施，盡量減少或避免溫度的大幅度波動(dòng)；工作濕度則必須小于70%，當(dāng)處于雨季或濕氣較重的季節(jié)時(shí)，工作室內(nèi)需要配備必要的除濕措施；元素檢測(cè)時(shí)可能會(huì)用到部分腐蝕性的液體或氣體，實(shí)驗(yàn)完畢后一定要及及時(shí)將其清除或排除，以免時(shí)間過(guò)腐蝕儀器造成破壞；當(dāng)原子吸收光譜儀處于非工作狀態(tài)時(shí)，一定要將其放置在干凈、干燥、陰涼的環(huán)境中，要避免頻繁搬動(dòng)，盡量遠(yuǎn)離電磁源和熱源。

2.3火焰系統(tǒng)日常維護(hù)

第一，對(duì)于長(zhǎng)期不使用的火焰系統(tǒng)，要對(duì)乙炔管進(jìn)行清理，以保證乙炔管處于密閉狀態(tài)，避免管內(nèi)進(jìn)入待測(cè)元素影響火焰系統(tǒng)檢測(cè)的精準(zhǔn)度；第二，需要對(duì)廢液蓋子與廢液管的連接處進(jìn)行防蒸發(fā)處理，即在塑料管孔上加水，避免連接處水蒸發(fā)干，進(jìn)而保護(hù)儀器。要保證空壓機(jī)提供的空氣壓力平穩(wěn)，波動(dòng)越小越好。以保證火焰點(diǎn)著后火焰燃燒平穩(wěn)；第三，待火焰法測(cè)定完成后還需要吸入標(biāo)準(zhǔn)為5%的硝酸溶液，吸收的時(shí)間控制在3～5分鐘，然后吸入蒸餾水，時(shí)間控制在2～4分鐘，以清洗燃燒系統(tǒng)，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)對(duì)儀器中微量殘留物質(zhì)的徹底清除。

3儀器故障分析及處理

3.1光譜儀故障

3.1.1燈能量太低或沒(méi)有能量

首先檢查無(wú)極放電燈編碼接頭到插座是否正確，然后確保燈預(yù)熱在30分鐘以上。預(yù)熱的同時(shí)使用調(diào)節(jié)燈窗口設(shè)置正確的電流，波長(zhǎng)和狹縫。發(fā)現(xiàn)能量異常時(shí)，不要嘗試清理光學(xué)室內(nèi)部的任何光學(xué)部件。

3.1.2燈能量波動(dòng)

讓燈預(yù)熱在30分鐘以上，并使用調(diào)節(jié)燈窗口設(shè)置正確的電流。如果流量太高，則需開(kāi)始后每步減少電流10%。對(duì)于無(wú)極放電燈，在某些系統(tǒng)上必須設(shè)置為推薦的電流量，不可隨意改動(dòng)。

3.2燃燒縫生銹導(dǎo)致被檢測(cè)樣品不能被全部原子化，降低了靈敏度

故障：液體樣品通常都是通過(guò)噴霧器與撞擊球一起作用被氣化的，然后將被氣化的樣品送到燃燒縫進(jìn)行火焰加熱，最后形成原子化狀，才能進(jìn)行測(cè)試。如果火焰燃燒過(guò)程中，出現(xiàn)燃燒縫被堵塞情況，則會(huì)降低檢測(cè)的靈敏度，故需要在檢測(cè)前使用稀酸對(duì)燃燒縫進(jìn)行清洗。如果燃燒縫生銹甚至腐蝕則難以清洗，最終還是會(huì)降低靈敏度。排除方法：第一，使用沾上水的水砂紙對(duì)燃燒縫入口進(jìn)行輕輕打磨，主要打磨的部位是燃燒縫入口兩側(cè)的縫內(nèi)壁，然后使用標(biāo)準(zhǔn)為10%的硝酸水溶液進(jìn)行清洗，直到清洗干凈為止，也可以使用蒸餾水進(jìn)行清洗；第二，打磨時(shí)一定要注意力度，避免對(duì)燃燒縫造成損傷，更不能隨意擴(kuò)大燃燒縫寬度，以防止靈敏度下降。

3.3針對(duì)元素?zé)粑茨芗皶r(shí)點(diǎn)亮

首先應(yīng)該檢查所選擇的元素?zé)羰欠衽c原子吸收光譜儀型號(hào)相配，然后檢查是否接通了電流，為防萬(wàn)一應(yīng)及時(shí)輸入電流，檢查元素?zé)羰欠衽c其燈座接觸良好，若是排除上述因素則應(yīng)直接更換新的元素?zé)簦⒁庑吞?hào)要匹配。燃燒不穩(wěn)定故障：導(dǎo)致燃燒不穩(wěn)定出現(xiàn)的原因也較多，其空壓機(jī)出口壓力是否穩(wěn)定、燃燒縫中有沒(méi)有堵塞物、水封中是否有水、排風(fēng)量過(guò)大或廢液流動(dòng)的通暢性均是相關(guān)的影響因素，當(dāng)出現(xiàn)故障時(shí)應(yīng)一一仔細(xì)檢查，一一排除找出具體原因。

3.4燃燒縫偏離光軸造成靈敏度下降

為保證WFX-320原子吸收光譜儀測(cè)試暢通，對(duì)定期性清洗和調(diào)整燃燒器，但清洗及調(diào)整過(guò)程中也會(huì)使燃燒縫偏離了光軸，導(dǎo)致陰極燈難以在原子蒸汽中去完全照射，這在一定程度上影響了儀器的檢測(cè)靈敏度。排除方法：第一，先使用銅燈照亮，不點(diǎn)火，然后在進(jìn)行蒸餾水吸入的同時(shí)，對(duì)燃燒頭位置進(jìn)行調(diào)整，以保證儀器透過(guò)率保持在最小的標(biāo)準(zhǔn)上，背景吸光度保持在最大的標(biāo)準(zhǔn)上；第二，在燃燒縫中插入儀器自帶的光軸校準(zhǔn)器，以進(jìn)一步調(diào)整燃燒器位置和光軸位置，從而保證燃燒縫不偏離于光軸。

3.5燃燒器回火

是由于操作人員未遵守正確的點(diǎn)火程序或者廢液排放管安裝不當(dāng)所致。排除的方法：第一，按照正確的點(diǎn)火程序點(diǎn)火或重新安裝廢液排放管并檢查水封是否良好；第二，若回火引燃了供氣管道及附近物品時(shí)，應(yīng)用二氧化碳滅火器滅火。在操作過(guò)程中以上故障現(xiàn)象都處理了，但儀器仍不能正常工作，那就應(yīng)請(qǐng)廠家的專(zhuān)業(yè)維修人員來(lái)維修處理。

結(jié)語(yǔ)

總而言之，原予吸收光譜儀無(wú)論是在水中，還是在土壤中都是最為重要和簡(jiǎn)便的重金屬檢測(cè)方法，并具有操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)速度快、檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度高、檢測(cè)樣品多樣化等特點(diǎn)，故長(zhǎng)期以來(lái)都被當(dāng)做各環(huán)境中重金屬元素的重要檢測(cè)方法。但實(shí)際監(jiān)測(cè)中原子吸收光譜儀還存在各種各樣的故障，所以上文以某金屬冶煉企業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中所使用的WFX-320原子吸收光譜儀（北京瑞利）為研究對(duì)象，分析了原子吸收光譜儀工作原理、故障及排除方法。

參考文獻(xiàn)：

[1] 袁春偉.火焰原子吸收光譜儀常見(jiàn)故障解析[J].新疆有色金屬，2017，40（04）：71-72.