不同提取工藝下昭通產(chǎn)青花椒的揮發(fā)油成分比較

王世敏　程金朋　劉健君　師睿

摘 要 以產(chǎn)于昭通市魯?shù)榭h的優(yōu)質(zhì)青花椒為原料，采用超臨界CO2萃取法和超聲波循環(huán)提取兩種不同提取工藝進(jìn)行揮發(fā)油提取，并對其主要感官、參數(shù)指標(biāo)以及成分進(jìn)行分析比較。結(jié)果表明：提取工藝不同獲得的揮發(fā)油數(shù)量不同，且采用超聲波循環(huán)提取方式獲得的揮發(fā)性芳香油各類重要指標(biāo)均優(yōu)于傳統(tǒng)的超臨界CO2萃取法。

關(guān)鍵詞 青花椒；提取工藝；揮發(fā)油；比較

中圖分類號：TS264.3 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：B DOI：10.19415/j.cnki.1673-890x.2017.24.073

青花椒（Zanthoxylum schinifolium Sieb.et Zucc.）為蕓香科（Rutaceae）灌木或喬木花椒樹的果實(shí)，具有獨(dú)特濃烈香氣，其果皮可作為調(diào)味料，并可提取芳香油，又可入藥，種子可食用，又可加工制作肥皂。花椒可以去除各種肉類的腥氣，促進(jìn)唾液分泌、增加食欲，使血管擴(kuò)張，從而起到抗炎、降低血脂的作用[1-5]。昭通地區(qū)獨(dú)特的海拔及光熱條件，非常適合青花椒種植，目前種植面積超3.3萬hm2，已成為國內(nèi)三大青花椒集散基地之一。

青花椒在我國主要用作食品調(diào)味香辛料，有著悠久的食用歷史，是人們喜愛的調(diào)味品之一，在國內(nèi)消費(fèi)范圍很廣，加工程度較低，主要以整粒和粗粉的形式出售。花椒揮發(fā)油，又稱花椒芳香油，是從花椒中提取出的揮發(fā)性成分，是花椒香氣的主要有效成分，每1 kg芳香油相當(dāng)于60～100 kg 原料花椒所具有的香氣程度，可直接或稀釋后用于調(diào)制產(chǎn)生花椒的特有香氣，是食品加工企業(yè)和香料行業(yè)理想的調(diào)香原料。已經(jīng)有文獻(xiàn)對韓城花椒、漢源花椒進(jìn)行過深入研究[4，6，7]，但鮮有對昭通青花椒揮發(fā)油提取工藝的研究報(bào)道，作者通過對昭通產(chǎn)青花椒進(jìn)行揮發(fā)油提取工藝進(jìn)行比較研究，為昭通青花椒的深加工提供科學(xué)依據(jù)。

1 材料

1.1 試驗(yàn)材料

試驗(yàn)優(yōu)質(zhì)干青花椒產(chǎn)自昭通市魯?shù)榭h龍頭山鎮(zhèn)，經(jīng)過超微粉碎后，20目篩子過篩備用。

1.2 試劑

食品級CO2（純度99.5%）、蒸餾水等。

1.3 儀器

HA25LX2 超臨界CO2萃取設(shè)備，江蘇海安超臨界設(shè)備有限公司；青花椒揮發(fā)油超聲波提取設(shè)備，昭通市大成農(nóng)業(yè)有限公司非標(biāo)設(shè)備；梅特勒XPS205十萬分之一天平。

2 方法

2.1 青花椒揮發(fā)油超臨界CO2萃取方法

稱取20 g花椒粉裝入超臨界CO2萃取裝置中，在壓力12 MPa、溫度40 ℃、時間1 h的條件下進(jìn)行第一步萃取，從分離釜出口接樣，獲得初步樣品；然后升高萃取壓力至25 MPa，溫度40 ℃，再萃取1 h，從分離釜出口接樣，經(jīng)冷凍離心分離除去少量水分，獲得最終樣品[8]。

2.2 青花椒揮發(fā)油超聲波提取方法

稱取20 g花椒粉放入超聲波芳香油提取罐物料內(nèi)加入蒸餾水，加熱至70～80 ℃，壓力≤0.09 MPa，反應(yīng)時間80～100 min，將揮發(fā)性油水氣混合物導(dǎo)入冷卻裝置（沉淀設(shè)備的溫度控制在25 ℃以下），得到油水混合液體，冷卻后將混合液放入超聲波提取反應(yīng)罐循環(huán)提取，直至沒有揮發(fā)油析出；將所得油料精過濾后放入沉淀設(shè)備自然沉淀，制得樣品。

3 結(jié)果

通過測定和分析兩種提取工藝獲得的揮發(fā)油成分，并參考主要的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對物理形態(tài)及參數(shù)指標(biāo)進(jìn)行對比，發(fā)現(xiàn)采用超聲波提取的揮發(fā)油色澤透明，香氣濃郁，檸檬烯、莰烯、芳樟醇三類主要成分含量均高于超臨界CO2萃取工藝獲得的揮發(fā)油，同時水分含量、不溶性雜質(zhì)、酸價(jià)、過氧化值均低于后者，提取物的揮發(fā)油品質(zhì)優(yōu)于后者。

4 分析與討論

從提取工藝的易操作難易度、提取效率以及提取物成分來看，采用昭通大成農(nóng)業(yè)開發(fā)有限公司自行設(shè)計(jì)的非標(biāo)超聲波提取設(shè)備進(jìn)行揮發(fā)油提取，其各項(xiàng)指標(biāo)明顯優(yōu)于超臨界CO2萃取工藝，且提取技術(shù)簡單、易操作，也不需要乙醇等有機(jī)溶劑作為夾帶劑。綜合來看，超聲波提取技術(shù)具有很好的生產(chǎn)應(yīng)用價(jià)值。

5 展望

昭通市是云南省重要的青花椒產(chǎn)區(qū)，作為重點(diǎn)發(fā)展的全省高原特色農(nóng)業(yè)之一，青花椒產(chǎn)業(yè)發(fā)展受到市縣鄉(xiāng)各級政府的高度重視，但目前花椒加工企業(yè)較少，產(chǎn)品種類單一，產(chǎn)業(yè)化開發(fā)深度不夠，無法滿足市場需要。

目前，國內(nèi)花椒芳香精油的提取尚處于起步階段。生產(chǎn)上提取芳香精油的工藝主要為超臨界CO2萃取，萃取出芳香油、麻味素等有效成分，但此方法耗時較長，在萃取過程中使用乙醇作夾帶劑進(jìn)行萃取，易導(dǎo)致夾帶劑溶劑殘留，影響芳香精油有效成分的品質(zhì)。超聲波提取是利用超聲波具有的機(jī)械效應(yīng)，空化效應(yīng)和熱效應(yīng)，通過增大介質(zhì)分子的運(yùn)動速度、增大介質(zhì)的穿透力以提取生物有效成分的方法。超聲波提取作為一項(xiàng)新型的提取技術(shù)，已廣泛應(yīng)用于中藥材、各種動植物有效含量的提取，但應(yīng)用于青花椒芳香精油的提取研究鮮有報(bào)道。

參考文獻(xiàn)

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（責(zé)任編輯：趙中正）endprint