響應面法優化芳綸纖維表面原位合成納米SiO2粒徑工藝的研究

胡文靜， 陸趙情， 謝 璠

(陜西科技大學 輕工科學與工程學院 陜西省造紙技術及特種紙品開發重點實驗室 輕化工程國家實驗教學示范中心， 陜西 西安 710021)

響應面法優化芳綸纖維表面原位合成納米SiO2粒徑工藝的研究

胡文靜， 陸趙情， 謝 璠

(陜西科技大學 輕工科學與工程學院 陜西省造紙技術及特種紙品開發重點實驗室 輕化工程國家實驗教學示范中心， 陜西 西安 710021)

采用響應面法中的Box-Behnken中心組合設計(BBD)，研究了對位芳綸短切纖維表面原位生長納米SiO2粒徑尺寸的最佳工藝條件，并考察了無水乙醇(以g表示)、純水、氨水、TEOS四個因素對生長的納米SiO2粒徑尺寸的影響，建立了相關的數學回歸模型.實驗結果表明：各因素對納米SiO2粒徑影響的顯著性順序為純水(B)>乙醇(A)>氨水(C)>TEOS(D)；優化后的最佳工藝參數為：乙醇276.42 g，純水43.2 g，氨水18.75 g，TEOS為62.5 g，得到納米SiO2粒徑尺寸為294.8 nm，此時纖維表面的納米SiO2生長良好，致密均一，與模型的預測值基本相符.

對位芳綸短切纖維； 原位生長； 納米SiO2； 響應面法； 納米粒徑

Abstract:The nanosize of nano-SiO2in-situ synthesized onto para-aramid chopped fibers based on response surface methodology (RSM) was investigated.The technological parameters such as the consumption of absolute ethanol,purified water,ammonia and tetraethyl orthosilicate (TEOS) were optimized and related model was established.The results showed the significant order for the effect of parameters on the nanosize of nano-SiO2was: purified water > ethanol > ammonia > TEOS; The optimum ingredient ratio were as follows:the absolute ethanol,purified water,ammonia and TEOS were 276.42 g,43.2 g,18.75 g and 62.5 g respectively.The nanosize of nano-SiO2under optimized condition was 294.8 nm and the growth of nano-SiO2was stable and dense,which was well agreed with the predicted value.

Keywords:para-aramid chopped fibers; in-situ synthesis; nano-SiO2; response surface methodology; nanosize

0 引言

芳綸纖維是芳香族聚酰胺纖維的通稱，對位芳綸纖維即聚對苯二甲酰對苯二胺，對位芳綸纖維因芳香族聚酰胺纖維分子結構本身具有較高的取向度和結晶度從而賦予了纖維較高的比強度、比模量，并兼具優良的耐熱性能和介電性能[1,2].芳綸紙基功能材料作為輕量化結構材料、絕緣材料、電子材料等廣泛應用于軌道交通、電子電工、航空航天、國防軍事等高科技領域，在現代工業領域中占據著舉足輕重的地位[3,4].通常在芳綸紙基功能材料中，呈剛性棒狀結構的短切纖維在紙張中扮演著重要的“骨架”角色，具有增強和提高應力傳遞的作用.然而短切纖維本身的皮芯層結構導致了纖維表面化學活性基團少、潤濕性差，它的這種化學惰性致使其界面結合差，與其他纖維復合而成的紙張強度也受到了一定的影響[5,6]，所以短切纖維的表面改性處理已經成為研究的熱點.

目前，芳綸纖維的改性方法主要有氟化改性[7]、酸性KMnO4條件下用硫酸進行改性[8]、磷酸改性[9]、硅烷偶聯劑改性[10]、等離子改性[11]、超聲波改性[12]、紫外線輻射改性[13]等.這些改性方法都有一定的效果，但也存在著一些問題.氟化氧化法在刻蝕過程中極易損傷纖維內部強度;等離子體和紫外線改性簡單實用，但其對實驗設備要求高，工藝復雜，成本高，很難實現工業化，并且處理效果也會隨時間的延長而減弱;紫外線輻射改性法效率雖高，但也對纖維有所損傷.

通過采用溶膠-凝膠(sol-gel)法[14]，在堿性條件下水解正硅酸乙酯(TEOS)生成硅羥基(Si-OH)，Si-OH縮合產生Si-O-Si鍵，在芳綸纖維表面原位合成納米SiO2，通過這種表面SiO2涂層的改性，在保留纖維本身強度的同時，使得纖維表面積增大、表面活性基團增多，親水性增大，有利于混雜纖維在水相介質中與各組分的界面結合，從而改善復合紙基功能材料的綜合性能.溶膠-凝膠法是以無機鹽或金屬醇鹽為前驅物，經水解縮合的過程，然后經過陳化、干燥等一系列處理后得到所需材料.自Stober等[15]人發現用氨作為正硅酸乙酯(TEOS)水解反應的催化劑可以控制SiO2的形狀和粒徑以來，SiO2微球的粒徑控制成為人們研究較多的課題.由于SiO2的形成受諸多因素影響，如無水乙醇(以g表示)、純水、氨水、TEOS用量等，研究這些影響因素對SiO2的原位合成和拓寬顆粒粒徑的選擇范圍有重要意義.

因此，本文通過響應面優化設計分析影響納米SiO2粒徑尺寸的各種因素.響應面法是利用多元二次回歸法對多因素和響應值間的關系進行擬合，對回歸方程進行分析優化，進而獲得多變量的最佳工藝條件，達到優化響應值目的的一種統計方法[16-18].本實驗是在前期研究的基礎上，通過響應面優化設計，對無水乙醇(以g表示)、純水、氨水、TEOS四個因素的配比進行工藝優化，以期獲得最佳的實驗結果，最終達到在芳綸纖維表面生長尺寸適合、分布致密均一的納米SiO2及提高纖維表面活性的目的.

1 實驗部分

1.1 實驗原料

對位芳綸短切纖維由河北硅谷化工有限公司提供，纖維長度控制在4～5 mm，直徑在10μm左右；十二烷基苯磺酸鈉(LAS)、正硅酸乙酯(TEOS)(99.5%)、氨水(25%)、無水乙醇(99.7%)和磷酸(H3PO4)(85%)由天津大茂化學試劑廠提供，純水由實驗室純水/超純水一體機(Milli-Q Integral 15型，德國)提供.掃描電子顯微鏡SEM(VEGA-3-SBH)購于捷克TESCAN公司.

1.2 實驗方法

1.2.1 對位芳綸短切纖維表面的改性處理

采用20%的磷酸，在40 ℃下對對位芳綸短切纖維進行40 min的預處理，處理過的纖維用去離子水反復沖洗烘干.將預處理過的芳綸纖維浸入無水乙醇、氨水、純水的混合溶液中，對含有纖維的混合液進行適度的攪拌，然后加入TEOS，在50 ℃持續反應7 h，使得在芳綸纖維表面原位合成SiO2納米粒子.芳綸纖維的改性處理過程如圖1所示.

圖1 對位芳綸短切纖維的改性 處理過程示意圖

1.2.2 響應面法優化實驗設計

根據前期單因素實驗結果，采用中心組合實驗設計(BBD)，選取無水乙醇(以g表示)、純水、氨水、TEOS四個因素為自變量，以短切纖維表面生成的納米SiO2的粒徑R為響應值進行實驗設計，進一步優化實驗工藝參數，并且確定生成的納米SiO2粒徑和數量的最佳值.實驗因素和水平編碼如表1所示.

根據表1的響應面因素及水平編碼表，利用Design-Expert 8.0.6軟件設計4因素5水平共25組實驗，為減少誤差，將實驗順序打亂隨機進行實驗，實驗具體操作步驟詳見1.2.1.

表1 因素與水平編碼表

1.2.3 對位芳綸短切纖維表面形貌觀測

采用捷克TESCAN公司的掃描電鏡(SEM)(VEGA-3-SBH)對改性后的芳綸短切纖維，進行不同倍數下的形貌觀察，觀察納米SiO2的粒徑尺寸和生長數量，SEM圖的形貌觀測.

采用納米粒度表面電位分析儀(Zetasizer NANO-ZS90，英國Malvern公司)對納米SiO2改性芳綸纖維后過濾的殘留液體進行粒徑檢測.納米粒徑檢測和SEM檢測共同分析纖維表面生長的納米SiO2的粒徑尺寸.

2 結果與討論

2.1 響應面法實驗結果

采用響應面法設計方案進行實驗，不同條件下各組實驗結果如表2所示.

表2 響應面法實驗結果

2.2 回歸模型的建立及分析

2.2.1 回歸方程的確立

對表2中的數據運用Design-Expert 8.0.6軟件進行多元二次線性回歸擬合，經優化后得到的響應值(粒徑)對自變量(四因素)的回歸方程如下：

粒徑=297.28-15.10×A+15.52×B-14.93×C-14.27×D-52.61×A×B-17.54×A×C+15.73×A×D+26.53×B×C-6.79×B×D+26.59×C×D-19.97×A2-34.04×B2+11.01×C2-20.36×D2

以實際參數表示：

粒徑=297.28-15.10×乙醇+15.52×純水-14.93×氨水-14.27×TEOS-52.61×乙醇×純水-17.54×乙醇×氨水+15.73×乙醇×TEOS+26.53×純水×氨水-6.79×純水×TEOS+26.59×氨水×TEOS-19.97×乙醇2-34.04×純水2+11.01×氨水2-20.36×TEOS2

2.2.2 回歸模型方差分析

回歸模型的可靠性可從方差分析結果中考察.采用Design Expert 8.0.6軟件對所得數據進行方差分析，經響應面優化后方差回歸分析結果如表3所示.

表3 回歸模型方差分析

注：①方差的齊性檢驗P值(“Prob>F”值)可用于判斷影響試驗結果的各因素的顯著性.當P>0.1時，被認為結果差異不顯著；當P≤0.05時，認為結果差異顯著；當P<0.000 1時，認為結果差異極其顯著.

②本試驗方差分析中，C.V.=9.66%，R2=94.70%，Adj R2=89.75%，Pred R2=71.90%，信噪比Adeq Precision=14.311.

通過F檢驗可判定回歸方程中各變量對指標影響的顯著性，并且概率P值越小，對應變量的顯著程度則越高[19].由表3可知，本模型的F值為19.14，且P<0.000 1，表明此回歸模型極顯著.失擬項檢驗可用來描述模型中實驗結果的準確性，本模型失擬項的值為4.20，P(0.063 4)>0.05，表明失擬項不顯著，方程擬合效果好，模型穩定.由P<0.05為顯著項可得，本模型中A、B、C、D、AB、AC、AD、BC、CD、A2、B2、C2、D2幾個因素為顯著項，其中AB，B2此兩項由于P<0.000 1，屬于極顯著項，說明它們對指標(響應值)的影響極大.此外，交互項AB、AC、AD、BC、CD的顯著性也說明各變量對指標的影響不是簡單的線性關系.

一般地，回歸模型的確定系數R2越接近100%，表明該模型因變量和自變量具有較好的線性相關.本模型中R2=94.70%，說明該模型可以解釋94.70%的響應值的變化，即響應值的變化有94.70%來源于所選的A、B、C、D四個變量.響應面變異系數C.V.值為9.66%，說明實驗結果具有較高的精確度，其操作可信[20].通常情況下，調整相關系數R2(Adj R2)與預測相關系數R2(Pred R2)正常波動范圍為0.2，本模型的Adj R2與Pred R2的值分別為0.897 5、0.719 0，符合條件要求，表明此模型適用，并且實驗值和模型預測值吻合度高，由圖2納米粒徑預測值與實驗值趨于一條直線的現象也可直觀看出兩者較高的吻合程度.此外，規定信噪比(Adeq Precision=14.311)遠大于期望值(Desire=4)，進一步說明實驗可靠性，可用于預測并指導試驗設計.因此，由表3觀察可得，四個因素對納米SiO2粒徑影響的顯著程度的順序為：純水(B)>乙醇(A)>氨水(C)>TEOS(D).

圖2 納米粒徑實際值與預測值

2.2.3 回歸模型殘差分析

殘差正態圖越接近一條直線，說明回歸模型擬合較好.由圖3可知，這些殘差點基本通過一條直線，且分散度較小，更加直觀的說明上述模型合理.

圖3 結晶度標準殘差與正態概率

2.3 響應面及等高線分析

利用響應面3D圖及其對應的等高線圖可直觀看出各因素參數以及兩兩因素之間的交互作用對響應值的影響.其中，根據等高線圖形的形狀可判斷任一交互項對響應值影響程度的顯著性，其形狀越接近圓形表示兩因素間交互作用對響應值的影響越不顯著，反之，越接近橢圓形則表示交互作用越顯著[21]；根據等高線密集程度可判斷具體一組交互項中各因素對響應值的影響程度大小.以下圖形皆為將變量A、B、C、D的其中兩個因素設置為0水平，研究其他兩個因素之間的交互作用對響應值R在3D響應曲面和等高線上的影響.結合上述表3回歸模型方差分析結果中AB、AC、AD、BC、BD五個交互項P值較小，說明對響應值影響較為顯著，特對此五項進行響應曲面與等高線分析，結果如圖4～圖9所示.

固定氨水18.75 g、加入62.5 g TEOS，由圖4(a)響應面圖可知，隨著乙醇量的增加，納米SiO2粒徑尺寸略有增大，而隨著純水量的增加，納米SiO2粒徑尺寸呈現較大的增加趨勢.另外，根據圖4(b)等高線的形狀并非圓形，可判斷乙醇量和純水量兩因素間的交互作用顯著；根據等高線的密集程度的變化情況可判斷，純水比乙醇更能影響納米SiO2粒徑的大小.由圖4可以看出，SiO2粒徑隨著加水量的增加呈增大的趨勢.在氨水的堿性催化體系中，TEOS的水解速率比聚合速率小，加水量較低時，單體的聚合速率因為TEOS水解速率較慢而相應變慢，所得顆粒的粒徑較小且分散較均勻.隨著加水量的增加，TEOS的水解速率上升，聚合速率也隨之加快，硅醇單體消耗加快，所得SiO2顆粒的粒徑也變大，如圖5(a)、(b)所示.因此，在純水43.2 g、乙醇276.42 g的條件下，納米SiO2粒徑最佳值為278.6 nm.純水用量過大，硅醇單體的消耗會更快，濃度不斷下降導致聚合速率下降，SiO2顆粒附著變少，如圖5(b)所示.

(a)乙醇和純水對應的納米SiO2粒徑的響應曲面圖

(b)乙醇和純水對應的納米SiO2粒徑的等高線圖圖4 乙醇和純水對應的納米SiO2粒徑 的響應曲面和等高線圖

(a)乙醇276.42 g、氨水 (b)乙醇276.42 g、氨水18.75 g、 TEOS 62.5 g、 18.75 g、TEOS 62.5 g、 純水33.2 g 純水53.2 g

(c)乙醇216.42 g、氨水 (d)乙醇336.42 g、氨水18.75 g、TEOS 62.5 g、 18.75 g、TEOS 62.5 g、 純水43.2 g 純水43.2 g

(e)乙醇276.42 g、氨水 (f)乙醇276.42 g、氨水12.75 g、TEOS 62.5 g、 24.75 g、TEOS 62.5 g、 純水43.2 g 純水43.2 g圖5 芳綸纖維表面合成納米SiO2的SEM圖

固定純水43.2 g，TEOS的量為62.5 g，由圖6(a)響應面圖可知，納米SiO2粒徑尺寸隨著乙醇量的增加而先略有增大后減小，這與圖4分析的結果相一致.隨著氨水量的增大，納米SiO2粒徑變化不明顯，說明乙醇比氨水更能影響納米SiO2粒徑的大小.根據圖6(b)等高線的形狀可知，乙醇用量和氨水用量兩者產生的交互作用對納米SiO2粒徑尺寸也有較為顯著的影響.隨著乙醇量的增加，反應體系溶液被稀釋，聚合速率降低，硅醇單體的聚合在較小的范圍內進行，SiO2平均粒徑降低，如圖5(c)和(d)所示.因此，在固定其他兩個因素的情況下，當純水用量為43.2 g、TEOS用量約為62.5 g時，納米SiO2粒徑可達最佳值288.4 nm.

(a)乙醇和氨水對應的納米SiO2粒徑的響應曲面圖

(b)乙醇和氨水對應的納米SiO2粒徑的等高線圖圖6 乙醇和氨水對應的納米SiO2粒徑的響應曲面和等高線圖

固定純水43.2 g，氨水18.75 g，由圖7(a)響應曲面圖可知，納米SiO2粒徑尺寸隨著乙醇量的增加與TEOS用量的增大均出現先增加后減小的趨勢.根據圖7(b)等高線的形狀接近圓形可知，相比較上述其他交互項，此交互項對響應值納米SiO2粒徑的顯著性較低；根據等高線密集程度的變化情況可知，乙醇比TEOS對納米SiO2粒徑尺寸的影響更大.一般地，隨著乙醇量的增加，SiO2的粒徑逐漸減小，這是因為隨著乙醇濃度的增加，反應體系溶液被稀釋，水解速率下降，聚合速率降低，硅醇單體的聚合在較小的范圍內進行，導致生成的SiO2平均粒徑降低，和圖6分析結果相一致.因此，在固定其他兩個因素的情況下，當乙醇用量為276.42 g、TEOS用量約為62.5 g時，納米SiO2粒徑可達最佳值304.6 nm.

固定乙醇用量276.42 g，TEOS用量62.5 g，由圖8(a)響應曲面圖可知，納米SiO2粒徑尺寸隨著純水用量的升高呈現先增加后減小的趨勢，隨著氨水用量呈現降低趨勢.根據圖8(b)等高線的形狀并非圓形，可判斷氨水量和純水量兩因素間的交互作用顯著；根據等高線密集程度的變化情況可判斷，純水比氨水更能影響納米SiO2粒徑的大小.一般地，催化劑不僅會使反應加劇，也會影響SiO2顆粒的粒徑大小.在堿催化條件下，TEOS的水解加快，硅醇單體的聚合速率提高，這就使得顆粒尺寸呈逐漸增大的趨勢.但氨水濃度太高會導致聚合速率太快，使得粒子生長難以控制而不利于得到單分散的顆粒.隨著加水量的增加，TEOS的水解速率上升，聚合速率也隨之加快，硅醇單體消耗加快，所得SiO2顆粒的粒徑也變大，如圖5(a)和(b)所示.因此，在固定其他兩個因素的情況下，當純水為43.2 g、氨水量為18.75 g時，納米SiO2粒徑可達最佳值317.6 nm.

(a)乙醇和TEOS對應的納米SiO2粒徑的響應曲面圖

(b)乙醇和TEOS對應的納米SiO2粒徑的等高線圖圖7 乙醇和TEOS對應的納米SiO2粒徑的響應曲面和等高線圖

(a)純水和氨水對應的納米SiO2粒徑的響應曲面圖

(b)純水和氨水對應的納米SiO2粒徑的等高線圖圖8 純水和氨水對應的納米SiO2粒徑的響應曲面和等高線圖

固定純水43.2 g，乙醇276.42 g，由圖9(a)響應曲面圖可知，隨著TEOS用量的增大，納米SiO2粒徑尺寸同樣出現先增加后減小的趨勢，隨著氨水的用量增加，粒徑尺寸略有降低，如圖5(e)和(f)所示.根據圖9(b)等高線的形狀大小以及等高線密集程度可知，此交互項對響應值納米尺寸的顯著性較強，氨水用量比TEOS用量對納米SiO2粒徑尺寸的影響更大.其中各因素對納米粒徑的影響與上述分析相一致.并且，此交互作用下，即氨水約為18.75 g、TEOS約為62.5 g時，納米SiO2粒徑存在最佳值，其值為299.7 nm.

(a)氨水和TEOS對應的納米SiO2粒徑的響應曲面圖

(b)氨水和TEOS對應的納米SiO2粒徑的等高線圖圖9 氨水和TEOS對應的納米SiO2粒徑 的響應曲面和等高線圖

通過表3回歸模型方差分析中各因素對響應值結晶度顯著性的影響，以及上述圖4至圖9中各交互項對納米SiO2粒徑不同程度的影響，各因素對納米SiO2粒徑影響的顯著程度的順序為：純水(B)>乙醇(A)>氨水(C)>TEOS(D).此結論與之前從表3觀察獲得的結論相吻合.

2.4 生長的納米SiO2最佳粒徑值的優化工藝

由圖4至圖9的響應曲面分析可以看出，響應值納米SiO2粒徑尺寸存在最佳值.通過Design Expert軟件計算分析，得到納米SiO2粒徑尺寸最小，且生長最好的最優化條件：乙醇280.93 g，純水43.92 g，氨水19.22 g，TEOS為65.70 g，納米SiO2粒徑尺寸的預測值為288 nm.考慮到實際實驗操作，將實驗條件進行修正.修正后的實驗條件為：乙醇276.42 g，純水43.2 g，氨水18.75 g，TEOS為62.5 g.在經過修正的實驗條件下進行驗證實驗，得到納米SiO2實際粒徑尺寸為298.4 nm，粒徑值較小，且此時納米SiO2的附著量致密，附著效果較好，與理論預測值基本吻合，表明模型是合理有效的.如圖10所示.

(a)納米SiO2附著芳綸 (b)納米SiO2附著芳綸纖維SEM圖(×5 000) 纖維SEM圖(×15 000)圖10 最佳優化條件下納米SiO2附著效果SEM圖

3 結論

(1)利用響應面法對芳綸纖維表面原位生長納米SiO2的粒徑尺寸進行工藝配比的優化，結果表明：乙醇、純水、氨水、TEOS的用量配比對納米SiO2粒徑影響顯著，其顯著程度的順序為：純水(B)>乙醇(A)>氨水(C)>TEOS(D).

(2)建立了芳綸纖維表面原位合成的納米SiO2粒徑尺寸的二次多項式回歸模型，模型預測納米SiO2粒徑尺寸最佳生長工藝配比為：乙醇276.42 g，純水43.2 g，氨水18.75 g，TEOS為62.5 g，得到納米SiO2粒徑為298.4nm，此時粒徑值較小，且纖維表面的納米SiO2生長良好，致密均一，與模型的理論預測值基本吻合.

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【責任編輯：陳佳】

Studyonnanosizeofnano-SiO2in-situsynthesizedontopara-aramidchoppedfibersbasedonresponsesurfacemethodology

HU Wen-jing, LU Zhao-qing, XIE Fan

(College of Bioresources Chemical and Materials Engineering, Shaanxi Province Key Laboratory of Papermarking Technology and Specialty Paper, National Demonstration Center for Experimental Light Chemistry Engineering Education, Shaanxi University of Science & Technology, Xi′an 710021, China)

2017-05-29

國家十三五重點研發計劃項目(2016YFB0303304)； 陜西省科技廳科技統籌創新工程計劃項目(2016KTCQ01-87)； 陜西科技大學博士科研啟動基金項目(BJ12-17)

胡文靜(1991-)，女，陜西寶雞人，在讀碩士研究生，研究方向：高性能纖維及其紙基功能材料

2096-398X(2017)05-0022-07

TQ342+.72

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