核桃仁超聲波輔助堿液去皮工藝優化

,

(西南大學食品科學學院,食品科學與工程國家級實驗教學示范中心,重慶 400715)

核桃仁超聲波輔助堿液去皮工藝優化

方楚楚,闞建全*

(西南大學食品科學學院,食品科學與工程國家級實驗教學示范中心,重慶400715)

以核桃仁為原料,采用超聲波輔助堿液去皮的工藝,在單因素實驗的基礎上選擇以NaOH溶液濃度、超聲溫度、堿燙時間、超聲功率作為實驗因素,以去皮率為考察指標,運用響應面法優化得出核桃仁去皮的最優工藝。驗證實驗結果表明:當NaOH溶液的濃度為0.8%,超聲溫度為64 ℃,堿燙時間為4.5 min,超聲功率為380 W時,三次驗證實驗的平均去皮率為5.46%±0.02%,去皮容易,清水沖泡后幾乎整皮脫落,去皮效果最好,并且核桃仁質地酥脆,顏色乳白,無堿味,表明該優化工藝可行。

核桃仁,超聲波,堿燙,去皮,工藝優化

Abstract:This study took walnut kernel as raw material and the technology of ultrasonic assisted alkali peeling was adopted. On the basis of single factor tests,the concentration of NaOH solution,ultrasonic temperature,alkali hot time and ultrasonic power were selected as the test factors,and peeling rate as examine index. The optimum process of walnut kernel peeling was optimized by using the response surface method. The test results showed that when the concentration of NaOH solution was 0.8%,ultrasonic temperature was 64 ℃,alkaline hot time was 4.5 min,ultrasonic power was 380 W,the average peeling rate of three tests was 5.46%±0.02%,and that the walnut peeling effect was the best,almost all of the skin could fall off after rinsing with water and the walnut had crisp texture and white color and no alkali flavor,which indicated that the optimized process was feasible.

Keywords:walnut kernel;ultrasonic;alkali hot;peel;process optimization

核桃(Juglandis)是胡桃科、核桃屬的多年生落葉喬木堅果,具有豐富的經濟價值和營養價值[1]。核桃含有較高的不飽和脂肪酸和優質蛋白質[2-3],同時還含有豐富的多酚、黃酮等生理活性物質[4],在我國素有“長壽果[5]”的美稱,研究表明經常食用核桃具有明顯的抗衰老、健腦益智、美容等作用[6]。近年來,隨著食品行業的快速發展,核桃產品也不斷推陳出新,但都是風味核桃仁、核桃乳等初級加工產品。在實際生產加工過程中,核桃仁表面的褐色薄皮衣常常成為限制核桃產品深加工的主要因素。這層薄皮衣單寧含量高,是產生苦澀味及導致核桃飲料褐變的主要原因[7],且單寧與蛋白質結合還會形成沉淀復合物,被視為抗營養物質,從而降低產品品質[8]。此外,在核桃油的生產過程中,單寧類物質常常會影響核桃油的口感和色澤[9]。為了充分開發核桃類產品,核桃仁的深加工迫切需要一種快速方便地去除種皮的方法。

核桃仁的表面不規則,凹凸不平,有很多溝槽,用簡單的機械處理很難去皮。目前常用的核桃仁去皮方法有:熱燙去皮、烘烤去皮以及堿液去皮法[10-11]。但是熱燙去皮和烘烤去皮法的去皮效果并不是很理想,而在較高濃度的堿液中浸泡去皮效果良好,但因堿液濃度較高,去皮后核桃仁堿味去除較困難,顏色發黃,影響后續加工產品的品質。在核桃仁去皮技術的研究中,余少華等[12]選用在1.5%的Na2CO3溶液中75 ℃條件下加熱15 min的工藝,王喜萍等[13]采用在50～60 ℃的1%的NaOH溶液中浸泡10 min后用流水去皮的工藝。雖然可以完全去皮,但由于浸泡時間過長,對核桃仁的質地造成了不好的影響,同時也不利于工業化的應用。超聲波在食品工業上的主要應用為超聲強化提取[14-15]和分離、超聲滅菌和保鮮、超聲過濾[16-17]。其主要的作用是利用熱效應、空化效應和力學效應,無需借用其它機械操作就可以實現分離,非常適用于不規則的核桃仁去皮工藝,而且關于超聲輔助核桃仁去皮的研究報道還很少。因此本實驗采用邊超聲邊堿燙的工藝,借助超聲波的能量在去皮的基礎上大大縮短去皮時間,提高去皮效率,節省人力物力財力。在浸泡液對核桃仁質地影響方面,榮瑞芬[18]研究表明,添加鈣離子可以提高核桃仁的硬度,保持核桃仁的脆性,但是對于核桃仁去皮無明顯作用,因此本實驗采用0.08%的CaCl2溶液與不同濃度的NaOH溶液構成復合堿液,進一步優化核桃仁的堿法去皮工藝。

綜合考慮,本實驗擬研究核桃仁超聲波輔助堿液去皮的生產工藝,通過單因素和響應面實驗對各項因素(NaOH溶液濃度、超聲溫度、堿燙時間、超聲功率)進行優化,以期獲得核桃仁去皮的最優工藝條件并為其工業化應用提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

核桃仁 山西省長治市;氫氧化鈉、無水氯化鈣 國產分析純,成都市科龍化工試劑廠。

JA31002電子天平 上海精天電子儀器有限公司;溫度計 冀州市耀華器械儀表廠;HH-8數顯恒溫水浴鍋 常州澳華儀器有限公司;SB 25-12 DTD超聲波清洗機 寧波新芝生物科技股份有限公司;DHG-9245A電熱恒溫鼓風干燥箱 上海齊欣科學儀器有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 核桃仁去皮 選擇仁大而完整、飽滿、無蟲蛀、無霉變、味道正常的核桃仁,稱量其干重,并浸泡在20 ℃的溫水中24 h;當超聲波溫度和NaOH與0.08%的CaCl2混合堿液的溫度調至一定值后按照1∶8 (m/v)的料液比放入核桃仁,在一定的超聲波功率下邊超聲邊堿燙一定的時間;堿燙完畢后倒掉堿液并將核桃仁放在水龍頭下清水沖洗,水壓要適中;觀察清水沖洗后的去皮核桃仁的色澤,感官評定去皮核桃仁的堿味與脆性;再將清水沖洗后的去皮核桃仁放置在70 ℃的烘箱中烘至恒重并稱量其質量,計算去皮率。

1.2.2 單因素實驗 每個單因素選擇六個水平,NaOH溶液濃度為0.5%、0.6%、0.7%、0.8%、0.9%、1.0%;超聲溫度為30、40、50、60、70、80 ℃;堿燙時間為3、4、5、6、7、8 min;超聲功率為250、300、350、400、450、500 W。以NaOH溶液濃度0.8%、超聲溫度60 ℃、堿燙時間4 min、超聲功率350 W為固定水平,變換各個單因素水平進行實驗,考察各因素對核桃仁感官指標和去皮率的影響。

1.2.3 響應面優化實驗 參考相關文獻[19-22],在單因素實驗的基礎上,選擇NaOH溶液濃度、超聲溫度、堿燙時間、超聲功率為自變量,以去皮率為響應值,根據Box-Behnken實驗設計方法,進行四因素三水平的響應面分析實驗,因素與水平見表1。

表1 響應面實驗因素水平表Table 1 Factors and levels table of the response surface test(RSA)

1.2.4 核桃仁去皮效果的評價方法

1.2.4.1 去皮率的計算 在以前的核桃仁去皮研究中,最常用的方法是采用描述性語言來評價去皮效果[18,23],很少將去皮效果數據化,結果具有一定的主觀性。本實驗采用去皮率為主,感官評價為輔(見表2,表3)的兩個指標同時對核桃仁的去皮效果進行評價。根據文獻[18],去皮率公式修改如下:

式中:Y-核桃仁去皮率,%;m-堿液浸泡后去皮核桃仁烘干后的質量,g;M-完整的未去皮核桃仁烘干后的質量,g。

表2 核桃仁的去皮率與脫皮情況Table 2 The peeling rate and peeling condition of walnut kernel

1.2.4.2 核桃仁的感官評價 參考文獻[24]中的方法,選取10位進行過感官評價培訓的評價員組成感官評定小組,對去皮核桃仁的色澤、質地以及堿味的有無進行評分,評分標準如表3所示,各項指標的滿分均為10分,去皮核桃仁各項感官指標的最后得分取10位評價人員打分的平均值。

表3 核桃仁的感官指標Table 3 The sensory indexs of walnut kernel

1.3 數據處理

使用Origin pro 9以及響應面分析軟件Design Expert 8.0.6進行相關圖表的繪制以及數據的處理。

2 結果與分析

2.1 單因素實驗

2.1.1 NaOH溶液濃度對核桃仁去皮效果的影響 由圖1可知,當NaOH溶液濃度在0.5%～0.8%時,核桃仁的去皮率在快速升高,表示隨著NaOH溶液濃度的升高,核桃仁的去皮效果快速增加;當NaOH溶液濃度超過0.8%時,核桃仁的去皮率變化緩慢且只有少許上升,表明NaOH溶液濃度超過0.8%時,核桃仁的去皮效果沒有明顯變化,可能的原因是此堿液濃度下的核桃仁去皮已經接近完全,故隨著NaOH溶液濃度繼續升高,核桃仁的去皮率沒有明顯的變化。同時由圖1可看出,當NaOH溶液濃度為1.0%時,去皮核桃仁的質地變軟,顏色也變黃,并且有堿味,這一結果與劉淼[10]實驗中NaOH溶液濃度對山核桃仁去皮效果一致。因此,NaOH溶液濃度選擇0.8%左右為宜。

圖1 不同NaOH溶液濃度對核桃仁去皮效果的影響Fig.1 The effect of different concentration of sodium hydroxide on walnut kernel peeling

2.1.2 超聲溫度對核桃仁去皮效果的影響 由圖2可知,當超聲溫度在30～60 ℃時,核桃仁的去皮率在快速上升,當超聲溫度在60～80 ℃時,核桃仁的去皮率變化不明顯,表明超聲溫度在30～60 ℃時,核桃仁的去皮效果在不斷提高,繼續提高溫度對去皮效果影響不大。同時由圖2可以看出,從70 ℃開始,堿燙后的核桃仁的顏色已經開始發黃,質地變軟,有黑色斑點并且有堿味。溫度太低不容易溶解核桃仁種皮的果膠層,導致核桃仁種皮不易完全脫落,溫度太高果肉容易被堿腐蝕,核桃仁質地易變軟,顏色亦會變黃變褐[10]。因此，超聲溫度在60 ℃左右時為宜。

圖2 不同超聲溫度對核桃仁去皮效果的影響Fig.2 The effect of different ultrasonic temperature on walnut kernel peeling

2.1.3 堿燙時間對核桃仁去皮效果的影響 由圖3可知,當堿燙時間從3 min增加到4 min時,核桃仁的去皮率快速增加;從4 min增加到8 min時,核桃仁的去皮率增加緩慢,可能的原因是堿燙時間的持續增加已經開始對核桃仁中的其他成分造成損失,故去皮核桃仁的質量在不斷地減少。并由圖3可以看出堿燙時間在5 min以上時,核桃仁的顏色開始變黃,且堿燙時間越長,核桃仁上的黑色斑點越多,質地越軟,堿味越大。故綜合考慮，核桃仁的去皮率與感官指標,選擇堿燙時間為4 min左右為宜。

圖3 不同堿燙時間對核桃仁去皮效果的影響Fig.3 The effect of different alkali hot time on walnut kernel peeling

2.1.4 不同超聲功率對核桃仁去皮效果的影響 由圖4可知,當超聲功率為250～350 W時,核桃仁的去皮率快速增加,表明核桃仁的去皮效果快速提高;當超聲功率為350～500 W時,核桃仁的去皮率沒有明顯變化;同時由圖4可以看出,當超聲功率越來越大時,去皮核桃仁的顏色也開始慢慢變黃,質地也開始慢慢變軟。當超聲功率為350～500 W時,核桃仁去皮已接近完全,故超聲功率的持續增加對核桃仁的去皮率沒有明顯作用,但是隨著超聲功率的持續增加,復合堿液已經開始對核桃仁的質地造成影響。故綜合考慮核桃仁的去皮效果以及能效,選擇超聲功率為350 W左右為宜。

圖4 不同超聲功率對核桃仁去皮效果的影響Fig.4 The effect of different ultrasonic power on walnut kernel peeling

2.2 響應面優化核桃仁去皮工藝條件的研究

2.2.1 中心組合實驗 根據單因素實驗的結果,利用Box-Behnken中心組合實驗設計原理[25],以NaOH溶液濃度、超聲溫度、堿燙時間、超聲功率為主要因素,以去皮率為響應值,設計出四因素三水平的響應面分析實驗。共有27組實驗,其中24組為析因實驗,24個析因點為因素A、B、C和D所構成的多維空間頂點,3組為中心實驗,3個零點是區域的中心點,用來估計實驗誤差。中心組合實驗方案設計及結果如表4所示。

表4 響應面分析實驗設計與結果Table 4 Design and results of RSA

表5 響應面二次模型方差分析表Table 5 ANVONA for response surface quadratic model analysis of variance

注:**代表極顯著(p<0.01),*代表顯著(p<0.05)。

根據表4中的數據使用Design-Expert 8.0.6 軟件進行多元回歸擬合分析,得到模型的二次多項式回歸方程為:Y=5.39+0.17A+0.20B+0.32C+0.16D+0.023AB+0.032AC-0.010AD+0.017BC-0.028BD+0.012CD-0.28A2-0.31B2-0.26C2-0.12D2。

同時對該模型進行方差分析和回歸系數的顯著性檢驗,分析和檢驗結果如表5所示。

圖5 交互作用的三維曲面圖Fig.5 The interaction of 3D surface figure

由表5的方差分析可知,在該模型中一次項A(NaOH溶液濃度)、B(超聲溫度)、C(堿燙時間)、D(超聲功率)以及二次項A2、B2、C2、D2的Prob>F的值均小于0.0001,表明A、B、C、D、A2、B2、C2、D2這幾個因素極顯著(p<0.01)。該模型的F值為244.66,Prob>F的值小于0.0001,表明該模型的回歸方程是極顯著的。失擬項的F值是4.60,Prob>F的值是0.1918,大于0.05,表明失擬項是不顯著的,實驗誤差較小,方程對實驗的擬合度較好,方案可靠。該模型回歸方程的決定系數R2為0.9804,R2(adj)為0.9924,均接近于1且兩者相近,表示回歸方程效果好。變異系數C.V.%為0.62,小于10,說明實驗可重復性較好。精密度(Adeq Precision)為52.041,大于4,說明模型與實驗值擬合度很好。因此可以用該模型對核桃仁去皮工藝的結果進行分析和預測。

2.2.2 響應面分析各因素之間的交互作用 為了考察各因素之間對核桃仁去皮率的交互作用,因此通過使用Design-Expert 8.0.6 軟件作出各交互項的響應曲面圖和等高線圖,如圖5所示。

由圖5可以看出,隨著每個因素的增大,去皮率先是增大,增大到某一極大值后又隨著因素的增大開始減小。等高線圖為橢圓形表示兩因素交互作用對響應值影響較大,越扁影響越大,而圓形表示兩因素的交互作用可以忽略。響應曲面的平緩和陡峭程度也可以反映因素值變化對響應值的影響大小,響應曲面的坡度相對平緩,說明因素值變化對響應值影響較小,反之,如果響應曲面坡度非常陡峭,說明因素值變化對響應值影響較大。因此由圖5可以看出,AB、AC、BC交互項隨著每個因素的增加,去皮率先是增加到某一最大值后變化開始不明顯,可能原因是在去皮率達到最大值時核桃仁的去皮已接近完全,故提高各因素的水平對核桃仁的去皮率沒有太明顯的提高,而且可能會對核桃仁的質地造成損失。邊超聲邊堿燙的方法可以在一定的溫度條件下更明顯地提高核桃仁的去皮率,并且對其他因素提高核桃仁去皮率的作用更加顯著。由AD、BD、CD交互項的3D曲面圖可以看出,NaOH溶液濃度、超聲溫度、堿燙時間對核桃仁去皮率的影響作用均比超聲功率大,超聲功率的變化對核桃仁的去皮率影響不明顯,AD、BD、CD交互項的交互作用差,可能的原因是NaOH溶液濃度、超聲溫度、堿燙時間對核桃仁去皮率的影響作用太大以至于超聲功率對核桃仁去皮率的作用不是那么顯著,同時由各單因素實驗也可以看出超聲功率對核桃仁去皮率的影響強度不及其他三因素的影響強。曲面圖的分析和ANOVA的方差分析一致,表明由實驗數據所得模型對各個實驗因素與響應值的關系模擬較為準確,可以由此模型分析最佳工藝條件。

2.2.3 最優工藝的確定及驗證實驗 利用Design-Expert 8.0.6 軟件進行優化,得到核桃仁去皮的最優工藝條件為:NaOH溶液濃度為0.84%,超聲溫度為63.4 ℃,堿燙時間是4.67 min,超聲功率為380.5 W,在此條件下所得到的核桃仁去皮率最高,為5.61%。考慮到實際應用和便于操作,在此最優工藝基礎上進行微調:NaOH溶液濃度為0.8%,超聲溫度為64 ℃,堿燙時間是4.5 min,超聲功率為380 W,并在此條件下進行三次驗證實驗,平均去皮率為5.46%±0.02%,清水沖泡后去皮容易,去皮效果最好,去皮核桃仁無堿味,質地酥脆,顏色乳白,各項感官指標的平均得分分別為:色澤9.3分,質地9.6分,堿味9.2分。實際去皮率與理論去皮率相近且感官評分高,由此表明該模型可靠。

3 結論

核桃仁超聲波輔助堿液去皮的最優工藝為：NaOH溶液濃度0.8%,超聲溫度64 ℃,堿燙時間4.5 min,超聲功率380 W,在此條件下所得到的核桃仁去皮率達到5.46%±0.02%,各項感官指標的平均得分分別為:色澤9.3分,質地9.6分,堿味9.2分,去皮容易,清水沖洗后核桃仁完全去皮,去皮效果最好,核桃仁無堿味,質地酥脆,顏色乳白。本實驗將超聲波技術應用于輔助核桃仁堿液去皮工藝,相比于傳統的堿液去皮法降低了堿液的濃度,縮短了堿燙時間,有效地提高了去皮效果,對核桃仁去皮的產業化具有理論指導意義。

[1]寇文國,高洪慶. 核桃產品的開發利用[J]. 中國油脂,2005,25(6):112-113.

[2]潘學軍,張文娥,李琴琴,等. 核桃感官和營養品質的主成分及聚類分析[J]. 食品科學,2013,34(8):195-198.

[3]Abbott J A,Lu R. Anisotropic mechanical properties of apples[J]. Trans of the ASAE,1996,4(39):1451-1459.

[4]魏靜,郝利平. 核桃仁種皮中多酚的提取工藝研究[J]. 山西農業大學學報,2010,30(2):150-153.

[5]王豐俊,王建中,周鴻升,等. 核桃產品開發技術進展[J]. 河北林果研究,2009,24(3):301-304.

[6]陳勤,李磊珂,吳耀. 核桃仁的成分與藥理研究進展[J]. 安徽大學學報,2005,29(1):86-89.

[7]陳樹俊,劉亞斌,張海英,等. 核桃仁去皮方法的對比研究[J]. 食品工程,2009(4):30-33.

[8]何洪英,李華鈞,楊堅. 單寧的生理活性[J]. 廣州食品工業科技,2001,17(2):26-29.

[9]Szetao K W C,Schrimpf,Teuberss. Effect of processing and storage on walnut tannins[J]. J Sci Food Agric,2001,81(13):1215-1222.

[10]劉淼,王俊. 山核桃仁堿液浸泡法去皮工藝的研究[J]. 農業工程學報,2007,23(10):256-261.

[11]屈海盼,羅皓然,梁怡,等. 超聲波技術應用核桃仁去皮工藝研究[J]. 食品工業,2016,37(11):35-37.

[12]余少華,李亞平,程衛東. 新疆薄皮核桃果仁去皮技術的研究[J]. 中國食品添加劑,2009(3):85-88.

[13]王喜萍,鄭鳳榮,張文英,等. 山核桃乳飲料的研制[J]. 食品與機械,2004,20(1):38-39.

[14]Gu X G,Cai J B,Zhu X L,et al. Dynamic ultrasound-assisted extraction of polyphenols in tobacco[J]. Journal of Separation Science,2005,28(18):2477-2481.

[15]Oni Y,Kelvin G,Lara M M,et al. Effect of extraction techniques and conditions on the physicochemical properties of the water soluble polysaccharides from gold kiwifruit(Actinidiachinensis)[J]. Food Science and Technology,2008,43:2268-2277.

[16]馬空軍,金思,潘言亮. 超聲波技術在食品研究開發中的應用現狀與展望[J]. 食品工業,2016,37(9):207-211.

[17]宋國勝,胡松青,李琳. 超聲波技術在食品科學中的應用與研究[J]. 現代食品科技,2008,24(6):609-612.

[18]榮瑞芬,吳雪疆,李鴻玉,等. 核桃仁去皮工藝的研究[J]. 食品工業科技,2004,25(2):100-101.

[19]侯新民,吳旭,鄭力,等. 應用響應面法對核桃仁脫皮工藝的優化研究[J]. 糧油食品科技,2011,19(2):16-20.

[20]康瑋麗,唐軍虎,敬思群. 核桃仁去皮方法優化[J]. 食品與發酵工業,2010,36(8):127-131.

[21]Leea W C,Yusofa S,Hamidb NSA,et al. Optimizing conditions for hot water extraction of banana juice using response surface methodology(RSM)[J]. Journal of Food Engineering,2006,75(4):473-479.

[22]Xue-Lian Bai,Tian-Li Yue,Ya-Hong Yuan,et al. Optimization of microwave-assisted extraction of polyphenols from apple pomace using response surface methodology and HPLC analysis[J]. WILEY-VCH Verlag Gmb H & Co KGa A,Weinheim Sep Sci,2010,33:3751-3758.

[23]李秀鳳. 核桃仁去皮方法的研究[J]. 食品研究與開發,2005,26(4):37-38.

[24]李慧麗,何歡,俞琴,等. 不同加熱方式對薄皮核桃仁品質的影響[J]. 食品科技,2016,41(4):91-96.

[25]楊光,吳嘉豪,鄭炯. 響應面優化復合酶法提取竹筍膳食纖維工藝[J]. 食品工業科技,2016,37(2):213-216.

Optimizationofultrasonicassistedalkalipeelingprocessofwalnutkernel

FANGChu-chu,KANJian-quan*

(College of Food Science,Southwest University,National Experimental Teaching Demonstration Center for Food Science and Technology,Chongqing 400715,China)

TS255.6

B

1002-0306(2017)18-0195-06

2017-04-28

方楚楚(1996-)，女，大學本科，研究方向：食品科學與工程，E-mail:fangchuchujiayou@163.com。

*通訊作者:闞建全(1965-)，男，博士，教授，研究方向：食品化學與營養學、食品生物技術、食品質量與安全，E-mail：ganjq1965@163.com。

10.13386/j.issn1002-0306.2017.18.037