氟離子選擇電極法測(cè)定化妝品中氟化物的研究

劉鳳丹 官宏才 劉慶(廣州質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)研究院，廣東廣州511447)

氟離子選擇電極法測(cè)定化妝品中氟化物的研究

劉鳳丹 官宏才 劉慶(廣州質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)研究院，廣東廣州511447)

隨著經(jīng)濟(jì)與社會(huì)的快速發(fā)展，我國(guó)民眾生活水平不斷提升，各類化妝品在人們?nèi)粘Ｉ钪兴紦?jù)的地位也隨之不斷提高，但在作者的實(shí)際調(diào)查中發(fā)現(xiàn)，我國(guó)當(dāng)下很多化妝品存在著衛(wèi)生質(zhì)量問(wèn)題，而為了能夠保證化妝品質(zhì)量，本文就氟離子選擇電極法測(cè)定化妝品中氟化物展開(kāi)了具體研究，希望這一研究能夠?yàn)橄嚓P(guān)業(yè)內(nèi)人士帶來(lái)一定啟發(fā)。

氟離子選擇電極法；化妝品；氟化物

我國(guó)早在上世紀(jì)九十年代便已經(jīng)將氟化物列為化妝品的禁用物質(zhì)，但在作者的實(shí)際調(diào)查中發(fā)現(xiàn)，氟化物超標(biāo)仍舊存在于我國(guó)化妝品領(lǐng)域，考慮到我國(guó)當(dāng)下并沒(méi)有形成標(biāo)準(zhǔn)的化妝品氟化物測(cè)定方法，為了保證我國(guó)化妝品質(zhì)量，本文選擇了操作簡(jiǎn)便、靈敏度高的氟離子選擇電極法進(jìn)行化妝品氟化物測(cè)定。

1 測(cè)定儀器與試劑選擇

1.1 測(cè)定儀器選擇

為了較高質(zhì)量完成化妝品氟化物測(cè)定，首先需要進(jìn)行測(cè)定儀器的選擇，而結(jié)合食品衛(wèi)生檢驗(yàn)、飲用水檢驗(yàn)領(lǐng)域的相關(guān)技術(shù)，本文確定了離子活度計(jì)、電磁攪拌器、氟離子電極、飽和甘汞電極作為化妝品氟化物測(cè)定應(yīng)用的主要儀器[1]。

1.2 測(cè)定試劑選擇

在完成化妝品氟化物測(cè)定儀器的選擇后，這一測(cè)定試劑的選擇也必須得到高度重視，這里作者選擇了氟化物標(biāo)準(zhǔn)貯備液、氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液、0.75mol/L檸檬酸鈉溶液、3mol/L乙酸鈉溶液、總離子強(qiáng)度緩沖溶液作為化妝品氟化物測(cè)定試劑，這一系列測(cè)定試劑的具體制備流程如下：

(1)在氟化物標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備中，該環(huán)節(jié)需要在105℃環(huán)境下對(duì)NaF進(jìn)行2小時(shí)烘干，并在完成烘干后選擇了0.2210g烘干后NaF溶于去離子水，在定容至100ml后就完成了氟化物標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備。

(2)在氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備中，這一環(huán)節(jié)需要將上一步驟得到的氟化物標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀進(jìn)行稀釋，稀釋過(guò)程需要使用去離子水，由此就得到了氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，該溶液1.00ml含有10.0u1的NaF。

(3)在0.75mol/L檸檬酸鈉溶液的制備中，該環(huán)節(jié)選擇了110g的Na3C6H5O7·2H2O、300ml去離子水、14ml高氯酸，依次混合并混合物使用去離子水稀釋成500ml，就完成了這一溶液的制備。

(4)在3mol/L乙酸鈉溶液的制備中，該環(huán)節(jié)選擇了204g的CH3COONa·3H2O、300ml去離子水，將二者溶液使用乙酸調(diào)節(jié)至pH值7.0并使用去離子水稀釋成500ml，即完成了這一溶液的制備[2]。

(5)在總離子強(qiáng)度緩沖溶液的制備中，這一環(huán)節(jié)需要將第3與第4步驟溶液進(jìn)行等量混合。

2 測(cè)定步驟

在明確化妝品氟化物測(cè)定的儀器與試劑后，就可以開(kāi)始進(jìn)行具體的化妝品氟化物測(cè)定，這一測(cè)定共分為四步。

2.1 第一步

在化妝品氟化物測(cè)定的第一步中，首先需要進(jìn)行1g化妝品的稱量，稱量完成后則需要將測(cè)定用化妝品對(duì)象溶于10ml去離子水中，并同時(shí)加入10ml總離子強(qiáng)度緩沖溶液。需要注意的是，如果是膏霜類化妝品，在第一步測(cè)定開(kāi)展前，首先需要通過(guò)沸水浴實(shí)現(xiàn)測(cè)定對(duì)象的融化。

2.2 第二步

配制10ml去離子水氟化物溶液7份、去離子水1份，其中的氟化物溶液在配制中需要分別加入0.10ml、0.30ml、0.50ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml的氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液完成配制后8份溶液中還需要分別加入10ml總離子強(qiáng)度緩沖液，這樣就完成了后需測(cè)定需要的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。

2.3 第三步

將氟離子電極與離子活度計(jì)的負(fù)端相連，將飽和甘汞電極與離子活度計(jì)的正端相連，同時(shí)將氟離子電極和飽和甘汞電極分別插入化妝品樣品溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液中，就可以開(kāi)展具體的平衡電位值測(cè)量。值得注意的是，為了保證這一測(cè)量結(jié)果穩(wěn)定性，測(cè)量過(guò)程中兩類溶液都需要在電磁攪拌器作用下處于攪拌狀態(tài)。

2.4 第四步

3 測(cè)定結(jié)果分析

3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍

在分別應(yīng)用上文中得到的8份標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行的化妝品氟化物測(cè)中，這一測(cè)定得出了測(cè)定結(jié)果在0.10～7.00ug/ml間間線性范圍良好，這在一定程度上說(shuō)明了本文研究化妝品氟化物測(cè)定的質(zhì)量。

3.2 準(zhǔn)確度與精密度測(cè)定

表1對(duì)粉、水劑、洗發(fā)、膏霜、噴發(fā)類化妝品氟化物測(cè)定結(jié)果進(jìn)行了直觀展示，表2對(duì)各類化妝品氟化物精密度測(cè)定結(jié)果進(jìn)行了直觀展示，結(jié)合兩表我們能夠較為直觀發(fā)現(xiàn)本文研究的氟離子選擇電極法測(cè)定化妝品中氟化物具備的較高實(shí)用性。

表1 類化妝品氟化物準(zhǔn)確度測(cè)定

表2 各類化妝品氟化物精密度測(cè)定

4 結(jié)語(yǔ)

在本文就氟離子選擇電極法測(cè)定化妝品中氟化物展開(kāi)的研究中，作者詳細(xì)論述了測(cè)定儀器與試劑選擇、測(cè)定步驟、測(cè)定結(jié)果分析等內(nèi)容，結(jié)合這一系列內(nèi)容我們就能夠較為深入認(rèn)識(shí)這一測(cè)定方法，希望由此能夠?yàn)橄嚓P(guān)業(yè)內(nèi)認(rèn)識(shí)帶來(lái)一定啟發(fā)。

[1] 吳紅,焦九英,蔣松鈺,王紅莉.氟離子選擇電極法測(cè)定白菜中氟化物[J].河南科學(xué),2013,(04):438-440.

[2] 張振興,張彥彬.氟離子選擇電極法測(cè)定磷酸氫二鈉中氟化物[J].化工時(shí)刊,2012,(01):38-40.