嶺南特色果木荔枝木木質(zhì)精油的提取及其成分分析*

韓 明 鄭玉璽 劉慧娟 陳烽華 魯玉俠

（1.廣州城市職業(yè)學(xué)院食品系，廣東 廣州 510405；2.廣州市名花香料有限公司，廣東 廣州 510440）

嶺南特色果木荔枝木木質(zhì)精油的提取及其成分分析*

韓 明1鄭玉璽1劉慧娟1陳烽華1魯玉俠2

（1.廣州城市職業(yè)學(xué)院食品系，廣東 廣州 510405；2.廣州市名花香料有限公司，廣東 廣州 510440）

以嶺南特色果木—荔枝木為材料，采用蒸餾法提取其木質(zhì)精油，得到淡黃色油狀液體,得率為0.62ml/100 g。采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析測定了荔枝木木質(zhì)精油中的揮發(fā)性成分，共鑒定出19種化合物，占精油中化合物相對含量的95.3%，其中相對含量較高的是Α-姜黃烯（12.45%）、反式石竹烯（10.28%）、異丁子香烯（8.61%）等烯類化合物以及棕櫚酸（27.34%）等化合物，烯類化合物相對含量占比達(dá)到55.67%以上，表明烯類化合物是荔枝木木質(zhì)精油的的主要揮發(fā)性成分。

荔枝木；精油；GC-MS；成分分析

荔枝（Litchi chinensis）原產(chǎn)于中國南部，是亞熱帶果樹，常綠喬木，是中國南部和東南部著名經(jīng)濟(jì)果樹之一。荔枝木材堅(jiān)實(shí)、深紅褐色、紋理雅致、耐腐，為上等名材；其果實(shí)營養(yǎng)豐富，是著名的嶺南佳果和傳統(tǒng)滋補(bǔ)品[1]。荔枝樹每年修剪和輪植的數(shù)量巨大，其中材質(zhì)好的被用來制作家具和工藝品，小部分被用來熏烤制作嶺南特色傳統(tǒng)肉制品，剩余大部分殘次荔枝木和木制品下腳料都被作為廢棄料處理掉。隨著香料、香精行業(yè)的快速發(fā)展，木質(zhì)精油的提取及應(yīng)用成為熱點(diǎn)領(lǐng)域之一[2-3]。目前對荔枝精油的研究較少，主要集中在荔枝果實(shí)、果皮、果仁等部位[4-7]，有關(guān)荔枝木精油的研究國內(nèi)尚未有可查資料。對此，本研究對荔枝木木質(zhì)精油進(jìn)行了提取和成分分析，以期為進(jìn)一步評價(jià)荔枝的營養(yǎng)功能及開發(fā)新產(chǎn)品提供科學(xué)依據(jù)。

1 試驗(yàn)材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料和設(shè)備

荔枝木 2017年1月在廣東省高州市石鼓鎮(zhèn)采集約30年樹齡的妃子笑荔枝樹干，將其去皮切片后，烘干至水分10%～15%，粉碎，過20目篩，收集后在低溫干燥環(huán)境下保存?zhèn)溆谩?/p>

主要儀器設(shè)備 GZX-76MBE鼓風(fēng)干燥箱（湖南蒲丹實(shí)業(yè)有限公司），KAM型控溫電熱套（廣州銘睿電子科技有限公司），電子分析天平（上海美譜達(dá)儀器有限公司），Voyager氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)（美國ThermoQuest公司），搖擺式高速萬能粉碎機(jī)（日本島津公司）。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 荔枝木精油的制備

精密稱取荔枝木樣品,采用揮發(fā)油提取器提取精油[8]。

1.2.2 精油成分的檢測與鑒定

樣品處理 取荔枝木精油2mL，緩慢通過0.2μm的透明濾膜，用吸液管抽取0.5mL上清精油于樣品瓶中，置于儀器中檢測。

色譜條件 色譜柱TGWAXMS(30m×0.25mm×0.25 um)；升溫程序：起始溫度 60℃，保持 2min，然后以6℃/min的升溫速率升溫到240℃，保持6min；汽化室溫度 250℃；載氣（He）流速 2.0 ml/min；分流比：60∶1。

質(zhì)譜條件 電子轟擊(EI)離子源；電子能量70 eV；燈絲發(fā)射電流200μA；離子源溫度為250℃；接口溫度250℃；質(zhì)量掃描范圍35～450m/z。

成分鑒定 通過GC-MS分析軟件，化合物經(jīng)計(jì)算機(jī)檢索與計(jì)算機(jī)標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫NISTO5及NISTO5S中的數(shù)據(jù)比較(最大值1 000)，相似指數(shù)(Sl)700以上即為確認(rèn)化合物。

2 結(jié)果與分析

2.1 精油提取

取500 g制備好的荔枝木粉，分別置于2個(gè)1 L圓底燒瓶中，每瓶250 g木粉。連接好揮發(fā)油提取裝置，加熱提取6 h，收集合并精油，經(jīng)無水硫酸鈉脫水后收集到3.1 mL淡黃色油狀液體,得率為0.62mL/g。

2.2 色譜分析

荔枝木木質(zhì)精油提取后經(jīng)中山大學(xué)分析測試中心GC-MS測試,所得的荔枝木木質(zhì)精油的總離子流色譜圖如圖1所示,從計(jì)算機(jī)譜庫(Willey)中檢索各組分質(zhì)譜,檢出的揮發(fā)性成分見表1。

圖1 荔枝木木質(zhì)精油的總離子流色譜圖

3 結(jié)果與討論

在本研究所提取的荔枝木木質(zhì)精油中共鑒定出19種化合物，占精油中化合物相對含量的95.3%，其中相對含量較高的有Α-姜黃烯（12.45%）、反式石竹烯（10.28%）、異丁子香烯（8.61%）等烯類化合物以及棕櫚酸（27.34%）等化合物，其中烯類化合物相對含量占比達(dá)到55.67%以上，說明烯類化合物是荔枝木木質(zhì)精油的主要揮發(fā)性成分。棕櫚酸學(xué)名為“十六烷酸”，又叫軟脂酸，是一種無色、無味的飽和高級脂肪酸，呈蠟狀固體，以甘油酯的形式普遍存在于動植物油脂中，在自然界中分布很廣[9]。本研究中所測定出的棕櫚酸相對含量高達(dá)27.34%，呈液體狀態(tài)，這說明，本研究測定出的棕櫚酸可能是精油中棕櫚酸脂類復(fù)合物在測定時(shí)高溫下分解而產(chǎn)生的，其存在的狀態(tài)及具體含量有待進(jìn)一步探究。精油中的A-姜黃烯和異丁子香烯分別是姜黃和丁香中的主要成分之一，姜黃和丁香是常用的中藥和香料原料，具有較高的營養(yǎng)和應(yīng)用價(jià)值[9,10]。精油中的石竹烯是一類雙環(huán)倍半萜類化合物，有α-、β-、γ-三種異構(gòu)體，其中α-石竹烯也稱為律草烯，β-石竹烯是常用的香料成分[11]，中國GB 2760-2014食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)已批準(zhǔn)β-石竹烯為允許使用的食品香料。上述研究結(jié)果表明，荔枝木木質(zhì)精油具有良好的營養(yǎng)功能，這為利用荔枝木木質(zhì)精油開發(fā)香料和治療等提供了科學(xué)依據(jù)。

表1 荔枝木木質(zhì)精油成分的GC-MS分析結(jié)果

［1］ 莫炳泉.荔枝高產(chǎn)栽培技術(shù)-南方名特優(yōu)果樹栽培叢書［M］.南寧：廣西科學(xué)技術(shù)出版社,1997.

［2］ 陳麗霞,劉勝輝,陳歆,彭黎旭.海南花梨木花精油成分分析及其抑菌活性研究［J］.熱帶作物學(xué)報(bào)，2011（6）:1 165-1 167.

［3］ 譚利娟,晁燕,喻寧華.杉木精油化學(xué)成分的GC-MS分析［J］.湖南林業(yè)科技,2013（4）:57-59.

［4］ 邱松山，周天，梁艷霞，等.同時(shí)蒸餾萃取/GC-MS分析荔枝精油香味成分［J］.食品研究與開發(fā)，2014,35（14）:29-32.

［5］ 秦燕，林煒，張志旭，等.高壓脈沖電場對超臨界萃取荔枝種仁精油的影響［J］.食品與機(jī)械學(xué)，1997（6）：16-17.

［6］ 江梅，李枚秋，袁宏球.荔枝果皮精油的超臨界萃取研究及精油成分分析［J］.熱帶作物學(xué)報(bào)，2000,21（2）:50-57.

［7］ 楊苑藝，李晶瑩，吳佳琳，等.黑果花楸果實(shí)多酚提取工藝研究［J］. 森林工程，2015，31（5）：24-29.

［8］ 劉美鳳，蔣利榮，周惠，等.滇桂木蓮精油的提取及GC-MS分析［J］.廣州化工，2011,39（21）:110-118.

［9］ 劉紅艷，王海燕，葉松，等.姜黃素藥理作用及其機(jī)制研究進(jìn)展［J］. 中國現(xiàn)代醫(yī)學(xué)雜志,2012,22（6）:48-51.

［10］ 于陶鈞，王立波，吳立軍.丁香屬植物化學(xué)成分及藥理作用研究進(jìn)展［J］.安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2016,44（2）:168-170.

［11］ 劉曉宇,陳旭冰,陳光勇.β-石竹烯及其衍生物的生物活性與合成研究進(jìn)展［J］.林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè),2012,32（1）:104-110.

（責(zé)任編輯：王 岳）

Abstract Based on the characteristics of South of the Five Ridges fruit-Litchi chinensis wood as materials,the extraction of wood oil by distillation to obtain light yellow oily liquid,the yield was 0.62%(m L/g).By using gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS)and its volatile components were analysed,19 compounds were identified,accounting for relative contents of essential oil compounds in 95.3%,the relatively high contentof 1-(1,5-dimethyl-4-hexenyl)-4-methyl-Benzene(12.45%),caryophyllene(10.28%),isocaryophillene(8.61%)，n-Hexadecanoic acid(27.34%)and other compounds,the relative content of alkenes accounted for more than 55.67%,the results showed that allyl compoundsmay be the main function of the litchi wood oil composition.The results of this study w ill provide scientific basis for functionalevaluation and application ofessentialoilof Litchi chinensis wood.

Key words Litchi chinensis wood;Essentialoil;GC-MS;Constituentanalysis

Extraction and Composition Analysis of the Characteristics of South of the Five Ridges Litchi chinensis W ood Oil

HANMing
（Food Department of Guangzhou City Polytechnic,Guangdong Guangzhou 510405）

S 667.1,TQ 654+1

A

1001-9499（2017） 05-0028-03

* 廣州市教育局首批高校產(chǎn)學(xué)研技術(shù)合作基地項(xiàng)目（Z1704517），廣州城市職業(yè)學(xué)院創(chuàng)新強(qiáng)校工程項(xiàng)目（Z170370108）資助

2017-07-03