毒品半成品中甲基苯丙胺定量分析案例

2017-10-12 05:03:52展長淑韓立峰湯云婷

化工設計通訊 2017年9期

展長淑，韓立峰，湯云婷

（浙江迪安司法鑒定中心，浙江杭州 310000）

毒品半成品中甲基苯丙胺定量分析案例

展長淑，韓立峰，湯云婷

（浙江迪安司法鑒定中心，浙江杭州 310000）

采用氣相色譜質譜聯用技術對繳獲的毒品進行毒品半成品中甲基苯丙胺的定量分析，由于樣品基質的復雜性和不確定性，傳統的前處理技術如液液提取、固相萃取等并不適用。采用調節pH值后直接稀釋法進行定量分析，在實際案件分析中得到應用，成功破獲一起制毒案件。

毒品半成品；甲基苯丙胺；定量分析

Abstract：Quantitative analysis of methamphetamine in drug semi-finished products was carried out by gas chromatographymass spectrometry.The traditional pretreatment techniques such as liquid-liquid extraction，solid-phase extraction and so on were due to the complexity and uncertainty of the sample matrix.Does not apply，in this case using the direct dilution method to adjust the pH quantitative analysis，in the actual case analysis has been applied，successfully cracked with a drug case.

Key words：drug semi-finished product；methamphetamine；quantitative analysis

由于甲基苯丙胺的合成路徑簡單，設備要求不高，制毒販毒活動日益泛濫，最高人民法院、最高人民檢察院、公安部聯合發布，2016年7月1 日正式實施的《辦理毒品犯罪案件毒品提取、扣押、稱量、取樣和送檢程序若干問題的規定》（公禁毒[2016]511號）中第三十三條規定：“查獲的毒品系液態、固液混合物或者系毒品半成品的”，應對查獲的毒品進行含量鑒定。但是目前的大對數標準方法（如GB/T 29636—2013）僅適用于固體毒品，而毒品半成品多是液體，且由于制毒工藝不同，水平參差不齊，液體成分較為復雜，多為各種未知酸、堿或有機溶劑的混合物，因而僅靠傳統的液液萃取或固相萃取并不適用，給定量分析帶來困難。本例中根據樣品的性狀逐一分析，調節pH值后選擇不同的稀釋倍數，進行甲基苯丙胺定量。

1 案例

1.1 簡要案情

某公安局禁毒大隊委托我中心對在制毒現場繳獲的5瓶可疑液體進行甲基苯丙胺定量分析。

1.2 檢驗過程

對樣品進行編號，其基本性質如表1。

表1 樣品編號及形狀描述

在預實驗中，用廣泛pH試紙測樣品pH值，1號和5號樣品均呈強酸性，3號和4號樣品均呈強堿性，2號呈中性。其中1號和5號樣品有刺鼻的鹽酸的味道，3號和4號有氨水的味道，2號無鹽酸和氨水的味道，有有機溶劑的味道。

3號和4號加乙醚后均可正常分層，因此可用乙醚液液萃取；2號樣品其基質為有機試劑，氮吹儀上可很快吹干，證明其中不含水，可直接GC-MS檢測（見圖1）。但是1號和5號用氫氧化鈉固體調堿性后加乙醚，不能正常分層，因此不能用液液萃取；逐級稀釋后用pH試紙分別測每次稀釋液的pH值，稀釋1 000倍后溶液pH試紙顏色顯示呈中性。標準曲線法GC進行定量。

圖1 2號樣品圖譜-甲基苯丙胺

取1 號和5 號樣品各兩份，每份0.5mL，加氫氧化鈉固體調pH呈弱堿性后，1號樣品用甲醇稀釋5 000倍，2號樣品用甲醇稀釋1 000倍，測其pH均呈中性。GC-FID檢測。以甲醇配制質量濃度為0.01mg/mL、0.02mg/mL、0.05mg/mL、0.10mg/mL、0.20mg/mL的甲基苯丙胺標準溶液，標準曲線法對樣品進行定量。

3號和4號樣品混勻后各取兩份，每份0.5mL，加乙醚3mL，渦旋3min，離心后去上清液，60℃水浴揮干，3號樣品用甲醇定容至2mL，樣品4用甲醇定容至1mL。GC-MS檢測。單點校正法定量。

取樣品兩份，每份各100μL，加900mL甲醇稀釋，混勻后GC-MS檢測。單點校正法定量。